CN1751676B - 一种中药的膜超滤精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药的膜超滤精制方法，该方法将中药提取液经初步澄清处理后，进行超滤，然后制备成各种制剂；其中超滤的进液口压力为0.1～0.5MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25～0.5kPa，料液温度为15～50℃，料液的pH值控制在5～9；当料液原液被浓缩1/15～1/5时，再加水或稀醇溶液超滤1～2次；并在在超滤的过程中单独或者联合使用周期性压力波动、周期性流量波动、间歇地通入惰性气体以提高超滤效率；该方法能较大程度地祛除杂质和保留有效成分，可操作性强，解决了工业化生产超滤工艺条件可操作性差的难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药的精制方法，特别涉及中药的膜超滤精制方法。
背景技术
膜分离技术(Membrane Separation Technique)是一项新兴的高效分离技术，已被国际公认为20世纪末至21世纪中期最有发展前途的一项重大高新生产技术。超滤(Ultrafiltration，UF)技术是一种膜分离技术，其基本原理是利用膜孔选择性筛分性能，以分离、提纯和浓缩物质。超滤方法，是利用高分子材料制成的各向异性膜(即不对称膜)为过滤介质，在常温条件下，依靠一定的压力和流速，使溶液流经膜面，迫使低分子量物质透过膜，而使高分子物质被截留。
由于超滤方法为物理方法，具有不须反复加热，没有“相态”变化，破坏有效成分的可能性较其它通用方法为少，工艺流程短等特点，因而其应用于提取中药有效成分的研究日益活跃。解放军304医院王世岭等人用超滤法提取黄芩中有效成分黄芩甙，结果表明超滤法在产率、纯度方面均较常法为优，且一次超滤即可达到注射剂要求，不需再行精制，工艺简单，生产周期可缩短1～2倍(王世岭，郑殿宝“超滤法提取黄芩甙的初步考察”，中成药研究，1988(3)：5)。王世岭等还进一步研究了超滤法提取黄芩甙的最佳工艺条件，实验结果证明选用适宜孔径(截留分子量为6000～10000)的超滤膜是提高黄芩甙收率和质量的关键，同时升高药液温度或降低浓度，严格控制pH值(酸化时pH＝1.5，碱溶时pH＝7.0)，可显著提高超滤速度，获得最佳产出效果(王世岭，“超滤法一次提取黄芩甙的工艺研究”，中成药，1994，16(3)：2)。许金林等将超滤法(聚砜膜，截留分子量6000)用于植酸的制备中，植酸得率为86.4％，比常规的植酸盐法提高12.6％，且超滤法所得植酸几乎不含无机磷，外观透明几近无色(许金林，许杰，汪远金“膜分离技术制备植酸的研究”，中国医药工业杂志，1994，25(4)：150)。何昌生等应用超滤技术分离精制甜菊糖甙，采用超薄型板式超滤器和截留分子量为10000的醋酸纤维素膜(CA膜)对甜菊糖甙进行净化现场实验，其工艺流程合理可行。超滤器性能稳定，膜的脱色性能和除杂质效果良好，可较好地解决甜菊糖甙生产中常常出现的沉淀和灌封时起泡问题(何昌生，王炳南，朱姗姗“甜菊糖甙超滤的应用研究”，水处理技术，1994，20(2)：89)。黄自强采用超滤膜(截留分子量为4000和10000的聚砜膜)精制油茶皂甙，与国内大都采用的漂白法、再结晶法、醇醚沉淀法及碱式盐沉淀法比较，超滤法流程简单，效率高，费用低，对除去粗油茶皂甙中的油脂、色素、糖类及其他亲水性强的杂质，都能达到预期效果(黄自强“超滤膜法精制油茶皂甙初探”水处理技术，1995，21(2)：99)。南京中医药大学郭立玮等比较研究了水醇法与超滤法澄清山茱萸制剂对其制剂所含成分的影响，结果证实超滤法对去除药液中糖类杂质更为有效，截留分子量为10000的超滤膜对马钱素(分子量为384)无明显影响，但截留分子量为1000的膜使马钱素损失50％左右(郭立玮，彭国平，潘扬等“水醇法与膜分离法精制含山茱萸中药制剂的比较研究”，中成药，1999，21(2)：59)。王成章等采用超滤法(聚砜膜，截留分子量30000)和聚酰胺树脂吸附洗脱法对银杏叶的乙醇提取液进行分离、纯化，经高效液相色谱(HPLC)检测，银杏黄酮甙含量在45％左右，得率为0.5％～0.7％，较常规水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法为优，而且在超滤工艺中可减少废水排放，保护环境，降低生产成本，提高经济效益(王成章，郁青，谭卫红等“超滤在纯化银杏叶黄酮甙中的应用”，林业科技通讯，1997，(2)：21)。
超滤技术应用于中药制剂的生产虽有其独特的优点，但其推广应用的程度仍然十分有限，主要是因为影响超滤效果的因素很多，例如膜组件的选择，工艺参数的确定及超滤器使用后的清洗方法等，目前有关超滤技术应用于中药制剂方面的报道大多来源于实验室研究，并没有提出工业化生产的可行性及其具体的工艺操作条件。寻找适合工业化生产的超滤工艺操作条件成为人们努力的目标。
发明内容
本发明的目的是提供一种中药的膜超滤精制方法，该方法能较大程度地祛除杂质和保留有效成分，可操作性强，解决了工业化生产超滤工艺条件可操作性差的难题。
本发明膜超滤精制方法是通过下述技术步骤实现的：
(1)将中药药材经提取制成提取液；
(2)初步澄清处理；
(3)超滤；
(4)超滤液浓缩，制备成各种制剂。
上述技术步骤(1)中，所述中药以需要经过提取超滤处理的药味计，一般为1～15味药，优选为1～10味药，最佳为1～5味药。所述中药药材既可以分别单独提取，也可以多味中药药材合并提取。所述经提取制成提取液，可用一般的水或有机溶剂或两者混合对中药进行提取制成其取液，其中有机溶剂可用一般常规应用的有机溶剂，优选醇类有机溶剂，最佳为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇。提取液可不浓缩或适当浓缩后进行下一步的初步澄清处理。
上述技术步骤(2)中，所述初步澄清处理可用一般的材料如纱布、丝绢等进行粗滤，也可用较专业的材料如陶瓷膜进行微滤，也可经高速离心后分取上清液，也可用絮凝剂如壳聚糖絮凝澄清剂、101果汁澄清剂、ZTC1+1天然澄清剂、蛋清絮凝剂等吸附澄清而除去药液中较大的悬浮颗粒，还可用醇沉法除去大部份杂质。既可单用上述澄清方法，也可联合应用，例如粗滤-吸附澄清，吸附澄清-高速离心，粗滤-微滤，粗滤-醇沉等。初步澄清处理的溶液可不浓缩或适当浓缩后进行下一步的超滤；优选不进行浓缩即进行下一步的超滤。
本发明技术步骤(3)中，超滤所用的超滤膜可为二醋酸纤维素膜(CA)、三醋酸纤维素膜(CTA)、氰乙基醋酸纤维素膜(CN-CA)、聚砜膜(PS)、磺化聚砜膜(SPS)、聚醚砜膜(PES)、磺化聚醚砜膜(SPES)、聚砜酰胺膜(PSA)、酚酞侧基聚芳砜膜(PDS)、聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚丙烯腈膜(PAN)、聚酰亚胺膜(N)、纤维素膜、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物膜(MMA-AN)、聚丙烯腈/二醋酸纤维素(PAN/CA)共混膜，动态形成的超滤膜，以及上述膜的改性膜。优选为二醋酸纤维素膜(CA)、三醋酸纤维素膜(CTA)、聚砜膜(PS)、磺化聚砜膜(SPS)、聚醚砜膜(PES)、磺化聚醚砜膜(SPES)、聚砜酰胺膜(PSA)，聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚丙烯腈膜(PAN)。
上述超滤膜的截留分子量一般为6000～80000，优选为10000～70000，最佳为20000～50000。
超滤既可采用错流过滤，也可采用死端过滤，但优选错流过滤。
超滤工艺的操作条件如下：
(1)超滤的进液口压力为0.1～0.5MPa，优选为0.1～0.35MPa，最佳为0.25～0.35MPa；超滤的出液口压力比进液口压力低0.25～0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1～0.2MPa。
(2)料液流速为1.0～4.0米/秒，优选为2.0～3.0米/秒。超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0～2.0米/秒。
(3)在超滤系统中间歇通入高压惰性气体如氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时～2小时通气一次，每次1分钟。
(4)料液温度为15～50℃，优选为20～40℃。
(5)当料液原液被浓缩1/15～1/5时，再加水或稀醇溶液超滤1～2次；优选为当料液原液被浓缩1/12～1/8时，再加水或稀醇溶液超滤1～2次。
(6)料液的pH值控制在5～9，优选为6.0～7.5；
(7)反冲洗条件：反冲洗压力为1.5～2.5MPa，反冲洗周期为0.5～1.5小时、反冲洗时间为1分钟～10分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，一般是工作10～20分钟，反冲30秒～3分钟。
(8)化学清洗周期为0.5月～2月，化学清洗药剂一般为稀酸、稀碱、表面活性剂，优选为稀碱，例如0.5％～4.0％氢氧化钠，1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液等，pH值为11，清洗工作压力为0.05～1.0MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
在超滤过程中，既可单独使用周期性压力波动或者周期性流量波动或者周期性通入惰性气体，也可联合使用，即周期性压力波动和周期性流量波动联合使用，或者周期性压力波动和周期性通入惰性气体联合使用，或者周期性流量波动和周期性通入惰性气体联合使用，或者三者一起联合使用。
当药味较多时，也可采用2～3级超滤法，其一级超滤膜、二级超滤膜、三级超滤膜的截留分子量依次减小。
本发明技术步骤(4)中，将超滤液浓缩后，再按常规方法制备成各种制剂。可以与任何一种或一种以上药剂学上辅料例如淀粉、糊精、乳糖、微晶纤维素、羟丙甲基纤维素、聚乙二醇、硬脂酸镁、微粉硅胶、木糖醇、乳糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、甘氨酸等混合制成的各种剂型，例如，可制成注射剂、片剂、缓释片、滴丸、颗粒剂、粉针剂、胶囊剂、微粒剂、口服液等。
本发明的中药膜超滤精制方法，具有以下优势：
(1)在工艺方法上具有很强的可操作性；
(2)在一定程度上能减少工序，节约能源，例如能减少提取液浓缩的次数；
(3)能较大程度地祛除中药中的杂质；
(4)能极大程度地保留有效成分，效果好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的阐述。这些实施例仅用于例举的目的，而不是以任何方式限制本发明。
实施例一
原料：丹参500g
丹参粉碎成粗粉，加去离子水在100℃微沸状态下加热提取3次，第一次5.5倍水，加热1小时；第二、三次各加3倍量水分别加热0.5小时。提取液用10％盐酸调pH值为2后，滤过，滤液上聚酰胺柱(干树脂量为生药量2/3)。用5倍量去离子水洗，继续用0.1％碳酸氢钠水溶液洗脱，用量为柱体积的5倍。洗脱液调pH值为5.5后，用截留分子量为6000的二醋酸纤维素膜进行超滤，超滤液浓缩，冷冻干燥，得丹参总酚酸冻干粉。
超滤采用错流过滤，其操作条件为：超滤的进液口压力为0.1MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。料液流速为2.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0米/秒，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在5。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为0.5％氢氧化钠，pH值为11，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
实施例二
原料：三七500g
三七粉碎成粗粉，用10倍量、5倍量的水煎煮两次，第一次60分钟，第二次30分钟，滤过，合并提取液，冷却后，加入乙醇至含醇量70％，静置8小时，取上清液。上清液用截留分子量为80000的聚砜膜进行超滤，超滤液浓缩，冷冻干燥，得三七总皂苷冻干粉。
超滤方式采用死端过滤，其操作条件为：超滤的进液口压力为0.3MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2MPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2小时通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在9。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为1.5小时、反冲洗时间为10分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20分钟，反冲3分钟。化学清洗周期为2个月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为10，清洗工作压力为1.0MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
实施例三
原料：丹参300g、牡丹皮150g
辅料：聚乙二醇-6000 180g
丹参和牡丹皮粉碎成粗粉，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.15，加入乙醇使药液含醇浓度在75％，静置10小时。取醇沉后药液的上清液，将此液体用截留分子量为50000的三醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2MPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2小时通气一次，每次1分钟。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5小时、反冲洗时间为10分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20分钟，反冲3分钟。化学清洗周期为2个月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为10，清洗工作压力为1.0MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩得到相对密度为1.35～1.39(55℃)的浸膏，加入聚乙二醇-6000，混和均匀，加热至温度60℃，化料60分钟后，移至罐温保持在90℃的滴丸机滴罐中。药液滴至8℃液体石蜡中，取出滴丸，除油，筛网选丸，即得。
实施例四
原料：丹参410g、三七80g、冰片4.6g
辅料：聚乙二醇-6000 180g
取经粗粉碎的丹参、三七药材至提取罐中，加5倍量水，煎煮2小时，滤过，滤渣进行第二次提取，加入4倍量水，煎煮1小时，滤过，滤渣弃去，合并滤液。滤液减压浓缩至药液体积(L)与药材重量(Kg)比为1∶1，缓缓加入95％的乙醇，使药液含醇浓度在70％，静置12小时。取醇沉后药液的上清液，将此液体用截留分子量为40000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.4kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.15MPa。料液流速为3.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0米/秒，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2小时通气一次，每次1分钟。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在8.0。反冲洗压力为2.0MPa，反冲洗周期为1.5小时、反冲洗时间为10分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20分钟，反冲3分钟。化学清洗周期为2个月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为10，清洗工作压力为1.0MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩得到相对密度为1.35(55℃)的浸膏。取浸膏和冰片，与聚乙二醇-6000混和均匀，加热至温度65℃，化料60分钟后，移至罐温保持在90℃的滴丸机滴罐中。药液滴至8℃液体石蜡中，取出滴丸，除油，筛网选丸，即得。
实施例五
原料：丹参350g、川芎160g、苏合香5.2g
辅料：聚乙二醇-6000 200g
川芎提取挥发油，川芎挥发油中加入0.5％羟丙基-β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液，备用；川芎提取挥发油后的残渣与丹参加5倍量水，煎煮2小时，滤过，滤渣进行第二次提取，加入4倍量水，煎1小时，滤过，滤渣弃去，合并滤液；滤液减压浓缩至药液体积(L)与药材重量(Kg)比为1∶1，缓缓加入95％的乙醇，使药液含醇浓度在70％，静置12小时，滤取上清液。滤液用截留分子量为20000的磺化聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.25MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.35kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。料液流速为1.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0米/秒。料液温度为35℃，当料液原液被浓缩1/12时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在6。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为2.0％氢氧化钠溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩得到相对密度为1.35(55℃)的浸膏。取浸膏和苏合香，与聚乙二醇-6000混和均匀，加热至温度60℃，化料70分钟后，移至罐温保持在85℃的滴丸机滴罐中。药液滴至7℃液体石蜡中，取出滴丸，除油，筛网选丸，即得。
实施例六
原料：丹参350g、川芎160g、冰片4.6g
辅料：聚乙二醇-6000 210g
川芎提取挥发油，川芎挥发油中加入0.5％羟丙基-β-环糊精水溶液，搅拌溶解，滤过，制成包合物溶液，备用；川芎提取挥发油后的残渣与丹参加5倍量水，煎煮2小时，滤过，滤渣进行第二次提取，加入4倍量水，煎煮1小时，合并提取液，滤过。滤液用截留分子量为30000的聚谜砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.4MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。料液流速为3.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0米/秒，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2小时通气一次，每次1分钟。料液温度为30℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在7.5。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为1.5小时、反冲洗时间为10分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20分钟，反冲3分钟。化学清洗周期为2个月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为11，清洗工作压力为1.0MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩得到相对密度为1.36(55℃)的浸膏，取浸膏和冰片，与聚乙二醇-6000混和均匀，加热至温度85℃，化料50分钟后，移至罐温保持在90℃的滴丸机滴罐中。药液滴至8℃液体石蜡中，取出滴丸，除油，筛网选丸，即得。
试验例1不同工艺方法的有效成分含量比较
(一)工艺方法：
1.水提法：实施例六中未经超滤的方法，即取经粗粉碎的丹参、川芎提取挥发油后的残渣至提取罐中，加5倍量水，煎煮2小时，滤过，滤渣进行第二次提取，加入4倍量水，煎煮1小时，合并提取液，滤过；滤液浓缩至相对密度为1.36(55℃)的浸膏。
2.水提醇沉法：实施例五中未经超滤的方法，即取经粗粉碎的丹参、川芎提取挥发油后的残渣至提取罐中，加5倍量水，煎煮2小时，滤过，滤渣进行第二次提取，加入4倍量水，煎1小时，滤过，滤渣弃去，合并滤液；滤液减压浓缩至药液体积(L)与药材重量(Kg)比为1∶1，缓缓加入95％的乙醇，使药液含醇浓度在70％，静置12小时，滤取上清液；滤液浓缩至相对密度为1.36(55℃)的浸膏。
3.水提超滤法：实施例六中水提超滤的方法，超滤液浓缩得到相对密度为1.36(55℃)的浸膏。
(二)不同工艺方法的成分含量的比较
1.丹参素测定方法：参见张文生等“反相高效液相色谱法测定丹参提取物中丹参素、原儿茶醛和丹酣酸B的含量”(药物分析杂志，2003，23(6)：457～458)
2.结果：水提法的提取物重量较大，水提醇沉法的有效成分损失较大；而超滤法既能有效减少提取物的含量，又能有效地富集有效成分，是制备剂量小而有效药物的良好工艺方法。见表1。
表1
实验例2本发明药物(实施例六之药物)治疗冠心病心绞痛的临床观察
1资料与方法
1.1病例选择 100例冠心病心绞痛患者中，男65例，女35例，年龄35～55岁32例，56～70岁68例，平均年龄50.2岁，病程2.6年，其中伴有高血压者43例，2型糖尿病7例。所有患者均符合WTO关于缺血性心脏病诊断的命名及标准，其中稳定性心绞痛48列，不稳定心绞痛52例。随机分为治疗组和对照组，每组50例，两组性别、病史、年龄无明显差异。
1.2结药方法 除合并有原发病(高血压、常规用降压药)、糖尿病(常规控制饮食用降糖药)。凡入选病例治疗期间原则上要求停用其它治疗冠心病药物。治疗组给予口服本发明药物，每次10粒，每日3次，必要时舌下含服硝酸甘油。对照组给予复方丹参片，每次3片，每日3次，必要时舌下含服硝酸甘油。疗程4周。
1.3观察内容 服用丹参滴丸前后询问临床症状和不良反应。记录血压，做常规12导联心电图以及血、尿常规、肝肾功能检测。
1.4疗效评定标准 根据中华人民共和国卫生部药政局指定的《心脑血管药物临床研究指导原则》评定。症状疗效评定标准：显效，同等劳动能力不引起心绞痛发作或发作次数减少70％以上，一般活动无胸闷症状；有效，心绞痛发作次数、胸闷症状减轻50％～70％；无效，用药后以上情况无明显变化。心电图疗效评定标准：显效，静息心电图缺血表现恢复正常；有效，静息心电图缺血性ST段下降，治疗后回升1mm以上，但未正常，下壁及左胸导联倒置T波变浅达1mm以上；无效，静息心电图与治疗前基本相同。
2结果
2.1治疗组与对照组疗效比较见表2、表3。
表2本发明药物治疗心绞痛症状疗效与对照组比较
表3本发明药物治疗心绞痛心电图疗效与对照组比较
实施例七
原料：丹参500g、三七100g、苏合香5g
辅料聚乙二醇-6000 200g
取经粗粉碎的丹参、三七药材至提取罐中，加入0.75g碳酸氢钠，加4倍量水，煎煮2小时，滤过，滤渣进行第二次提取，加入4倍量水，煎煮1小时；提取液中加入壳聚糖絮凝剂，静置12小时，滤过。滤液用截留分子量为20000的磺化聚醚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.3MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.3kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2MPa。料液流速为2.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0米/秒。料液温度为45℃，当料液原液被浓缩1/11时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5小时、反冲洗时间为10分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20分钟，反冲3分钟。化学清洗周期为2个月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠溶液，pH值为10，清洗工作压力为1.0MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩得到相对密度为1.35(55℃)的浸膏，取浸膏和苏合香，与聚乙二醇-6000混和均匀，加热至温度85℃，化料40分钟后，移至罐温保持在90℃的滴丸机滴罐中。药液滴至7℃甲基硅油中，取出滴丸，除油，筛网选丸，即得。
实施例八
原料：丹参450g、赤芍141g、冰片8g。
辅料：聚乙二醇-6000 200g
用60％乙醇加热提取丹参和赤芍2次，每次2小时，合并提取液，高速离心后分取上清液。将上清液用截留分子量为30000的聚砜酰胺膜进行超滤，过滤方式采用死端过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.3MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。料液流速为3.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0米/秒，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2小时通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/14时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在8.0。反冲洗压力为2.0MPa，反冲洗周期为1.5小时、反冲洗时间为10分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20分钟，反冲3分钟。化学清洗周期为2个月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为12，清洗工作压力为1.0MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩得到相对密度为1.37(55℃)的浸膏。取浸膏和冰片，与聚乙二醇-6000混和均匀，加热至温度60℃，化料60分钟后，移至罐温保持在90℃的滴丸机滴罐中。药液滴至8℃甲基硅油中，取出滴丸，除油，筛网选丸，即得。
实施例九
原料：丹参200g、三七200g、降香油1.75ml
原料：硬脂酸镁、淀粉
取经粗粉碎的丹参、三七药材，加4倍量水，煎煮2小时，滤过，滤渣进行第二次提取，加入4倍量水，煎煮1小时；提取液中加入ZTC1+1天然澄清剂，混匀，静置12小时，离心，取上清液。上清液用截留分子量为40000的聚丙烯腈膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.4MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在6。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩得到相对密度为1.32～1.40(55℃)的浸膏，将此浸膏与降香油和适量的硬脂酸镁和淀粉混合均匀，压制成片剂。
实施例十
原料：丹参450g、三七141g、冰片8g、红花50g
辅料：聚乙二醇4000 80g、聚乙二醇8000 130g
用70％乙醇加热(90℃)提取丹参、三七和红花2次，每次2小时，合并提取液，用陶瓷膜进行微滤，收集滤液。滤液用截留分子量为10000的氰乙基醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用死端过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2MPa。料液流速为4.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0米/秒。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在9。反冲洗压力为2.0MPa，反冲洗周期为1.5小时、反冲洗时间为10分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20分钟，反冲3分钟。化学清洗周期为2个月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠溶液，pH值为12，清洗工作压力为1.0MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩得到相对密度为1.35(55℃)的浸膏。取浸膏和冰片，与聚乙二醇4000和聚乙二醇8000混和均匀，加热至温度85℃，化料40分钟后，移至罐温保持在90℃的滴丸机滴罐中。药液滴至6℃甲基硅油中，取出滴丸，除油，筛网选丸，即得。
实施例十一
原料：丹参110g、三七30g，黄芪430g、降香100g
辅料：聚乙二醇-6000 180g
取降香，加5倍量水，回流提取5小时，收集挥发油，备用；将经粉碎的黄芪、丹参、三七，加水煎煮2次，每次加7倍量水，每次2小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至900ml，加入95％乙醇，使醇浓度达到70％，静置24小时，滤过。滤液用截留分子量为20000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2MPa。料液流速为4.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0米/秒，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2小时通气一次，每次1分钟。料液温度为50℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在9。反冲洗压力为2.0MPa，反冲洗周期为1.5小时、反冲洗时间为10分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20分钟，反冲3分钟。化学清洗周期为2个月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为11，清洗工作压力为1.0MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩得到相对密度为1.32(55℃)的浸膏，取浸膏，与聚乙二醇-6000混和均匀，加热至温度60℃，加入降香挥发油，化料70分钟后，移至罐温保持在85℃的滴丸机滴罐中。药液滴至5℃液体石蜡中，取出滴丸，除油，筛网选丸，即得。
实施例十二
原料：丹参450g、三七141g、冰片8g、党参100g
辅料：聚乙二醇-6000 200g
用70％乙醇加热提取丹参、三七、党参2次，每次2小时，合并提取液，用陶瓷膜进行微滤，收集滤液。滤液用截留分子量为50000的聚砜酰胺膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.30kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2MPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为2小时通气一次，每次1分钟。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5小时、反冲洗时间为10分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20分钟，反冲3分钟。化学清洗周期为2个月，化学清洗药剂为2％氢氧化钠溶液，pH值为12，清洗工作压力为1.0MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩得到相对密度为1.37(55℃)的浸膏。取浸膏和冰片，与聚乙二醇-6000混和均匀，加热至温度60℃，化料50分钟后，移至罐温保持在90℃的滴丸机滴罐中。药液滴至6℃液体石蜡中，取出滴丸，除油，筛网选丸，即得。
实施例十三
原料：川芎300g、葛根350g、苏合香10g
辅料：聚乙二醇-6000 200g
川芎提取挥发油，其残渣与葛根用70％乙醇回流提取2次，第一次2小时，第二次1小时，合并提取液，滤过。滤液用截留分子量为20000的聚偏氟乙烯膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.2MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2MPa。料液温度为40℃，当料液原液被浓缩1/12时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在7.5。反冲洗压力为2.5MPa，反冲洗周期为1.5小时、反冲洗时间为10分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作20分钟，反冲3分钟。化学清洗周期为2个月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.5MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩得到相对密度为1.35(55℃)的浸膏。取浸膏、苏合香和川芎挥发油，与聚乙二醇-6000混和均匀，加热至温度60℃，化料50分钟后，移至罐温保持在90℃的滴丸机滴罐中。药液滴至6℃液体石蜡中，取出滴丸，除油，筛网选丸，即得。
实施例十四
原料：酸枣仁(炒)250g、丹参50g、五味子(醋炙)50g
辅料：糊精
酸枣仁(炒)、丹参、五味子粉碎成粗粉，加水超声提取二次，每次40分钟，合并提取液，加入101果汁澄清剂，静置12小时，取上清液。上清液用截留分子量为10000的聚酰亚胺膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2MPa。料液流速为2.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0米/秒，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为35℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在5。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为4.0％氢氧化钠溶液，pH值为10，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩得到相对密度为1.1.15(20℃)的浸膏。取清膏1份，糊精1份，混匀，喷雾成颗粒，干燥，即得。
实施例十五
原料：三七100g、红花100g、川芎200g
辅料：淀粉80g、硬脂酸镁2g
三七和川芎粉碎成粗粉，加水煎煮2小时，滤过，滤液另存，药渣与红花加水煎煮二次，每次1小时，合并三次煎液，用丝绢进行粗滤。滤液用截留分子量为70000的纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.3MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在6。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为3.0％氢氧化钠溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩，干燥成干浸膏，粉碎成细粉，加入淀粉、硬脂酸镁，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。
实施例十六
原料：瓜蒌360g、香附180g、淫羊藿180g
辅料：滑石粉20g
瓜蒌、香附、淫羊藿粉碎成粗粉，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液。滤液用截留分子量为8000的酚酞侧基聚芳砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.4kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。料液温度为45℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在7.0。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为2.0％氢氧化钠溶液，pH值为12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩至稠膏状，干燥加入滑石粉，混匀，制成颗粒，压制成1000片，包糖衣，即得。
实施例十七
原料：丹参500g、川芎500g、葛根500g
辅料：蔗糖粉适量
丹参、川芎、葛根粉碎成粗粉，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时合并煎液，提取液用纱布滤过。滤液用截留分子量为9000的甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。料液流速为3.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为2.0米/秒，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为35℃，当料液原液被浓缩1/12时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在5。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩至相对密度为1.08，趁热滤过，滤液浓缩至相对密度为1.40的清膏，加入蔗糖粉适量，制成颗粒，低温干燥制成1000g，即得。
实施例十八
原料：麦冬300g、赤芍300g、北沙参300g、三七200g。
辅料：蔗糖适量
麦冬、北沙参、三七加水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为65％，静置，滤过，滤液备用；赤芍加水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，用1％氢氧化钠溶液调节pH值至8，加2％明胶溶液适量，使沉淀完全，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为65％，静置，滤过，滤液备用。合并上述滤液，滤液用截留分子量为20000的聚丙烯腈-二醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.4kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在5。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为10，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液加入蔗糖适量，灌装，即得。
实施例十九
原料：黄芪350g、桂枝150g、丹参250g、葛根250g
辅料：苯甲酸钠3g
桂枝蒸镏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与黄芪、丹参、葛根加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，滤过，滤液用截留分子量为10000的二醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在5。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为0.5％氢氧化钠溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.1MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液适当浓缩，加入苯甲酸钠3g，放冷，加入桂枝挥发油，加水至1000ml，搅匀，即得。
实施例二十
原料：山楂270g、丹参200g、葛根300g、三七90g、木香50g
原料：乳糖
山楂、丹参、葛根、三七、木香粉碎成粗粉，加水煎煮三次，每次1.5小时，合并煎液，加入蛋清絮凝剂，精置12小时，离心，取上清液；上清液用截留分子量为20000的二醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25kPa。料液流速为2.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0米/秒。料液温度为25℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在6。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩至相对密度为1.20的清膏，在间歇式流化床内与乳糖流化，干燥，制成颗粒1000g，即得。
实施例二十一
原料：丹参300g、当归150g、枳壳150g、三七200g、生姜300g
辅料：硬脂酸镁和木糖醇适量
丹参、当归、枳壳、三七粉碎成粗粉，生姜切成薄片，加50％乙醇超声提取2次，每次60分钟，合并提取液，滤过。滤液用截留分子量为70000的三醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.3kPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为25℃，当料液原液被浓缩1/11时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在6。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为4.0％氢氧化钠，pH值为12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩，干燥成干浸膏，粉碎成细粉，加入硬脂酸镁和木糖醇，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。
实施例二十二
原料：赤芍335.4g、丹参670.8g、降香223.6g、红花335.4g、川芎335.4g
辅料：糖粉、糊精
赤芍、丹参加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1小时，煎液滤过，合并滤液，备用；碎断的降香与川芎提取挥发油，用乙醇溶解，备用，残渣加水煎煮2小时，煎液滤过，备用；红花加水温浸两次，第一次2小时，第二次1小时，合并浸液，滤过，备用；将上述各滤液合并，用截留分子量为20000的磺化聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.25MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.4kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.15MPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为20℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在7。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为10，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩成相对密度为1.30的稠膏，取稠膏1份，糖粉2.1份，糊精0.7份，混匀，乙醇制粒，干燥，喷入挥发油，整粒，制成1000袋，即得。
实施例二十三
原料：丹参200g、白芍2000g、刺五加1000g、郁金300g、山楂2000g
辅料：微晶纤维素
山楂用乙醇加热回流提取二次，每次2小时，合并提取液，备用；丹参、白芍、刺五加、郁金加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度至1.20，加入乙醇使醇含量达70％，静置过夜，滤取上清液，与上述山楂提取液合并，滤过。滤液用截留分子量为10000的聚砜酰胺膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.3MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.4kPa。料液流速为3.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0米/秒。料液温度为25℃，当料液原液被浓缩1/12时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在6。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液回收乙醇，浓缩成稠膏，加入适量微晶纤维素，制粒，压制成1000片，即得。
实施例二十四
原料：三七134g、川芎335g、红花134g、丹参67g、泽泻67g、刺五加浸膏粉31g
辅料：滑石粉适量
川芎提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与红花、丹参、泽泻、三七，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水溶液合并。合并液用截留分子量为30000的聚醚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.4MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2MPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为25℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在7。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为3.0％氢氧化钠溶液，pH值为10～12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩成浸膏，干燥，粉碎，加入适量滑石粉，与刺五加浸膏粉混匀，喷入川芎挥发油，混匀，密闭2小时，装入胶囊，制成500粒，即得。
实施例二十五
原料：丹参250g、三七200g、冰片50g、藤合欢1000g、木香200g、苏合香50g
辅料：聚乙二醇-6000
丹参、三七、藤合欢、木香粉碎成粗粉，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液。滤液用截留分子量为50000的聚偏氟乙烯膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.4kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为45℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在7。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩至相对密度1.30(55℃)的浸膏，加入冰片和苏合香，与聚乙二醇-6000混和均匀，加热至温度60℃，化料80分钟后，移至罐温保持在90℃的滴丸机滴罐中。药液滴至5℃液体石蜡中，取出滴丸，除油，筛网选丸，即得。
实施例二十六
原料：丹参500g、川芎250g、赤芍250g、红花250g、香附125g、木香125g、山楂60g
辅料：乳糖适量
以上七味，加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过。滤液进行二级超滤，第一级为截留分子量为80000的聚丙烯腈膜，第二级为截留分子量为10000的聚丙烯腈膜，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.4kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.2MPa。料液温度为25℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在5。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为3.0％氢氧化钠溶液，pH值为12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩至相对密度为1.20的清膏，在间歇式流化床内与乳糖流化，干燥，制成颗粒1000g，即得。
实施例二十七
原料：人参180g、麦冬180g、五味子(醋炙)60g、丹参300g、赤芍240g、郁金200g、三七粉60g
辅料：乳糖
以上七味，加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，加入壳聚糖絮凝澄清剂，静置24小时，离心，取上清液。上清液用截留分子量为30000的磺化聚醚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.3kPa。料液流速为2.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0米/秒，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为45℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在6。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩至相对密度为1.20的清膏，在间歇式流化床内与乳糖流化，干燥，制成颗粒1000g，即得。
实施例二十八
原料：党参150g、黄芪150g、红花100g、当归100g、川芎100g、三棱100g、蒲黄100g
辅料：蔗糖650g、苯甲酸钠3g
取蒲黄以布袋包好，同党参、黄芪、归归、川芎、三梭加水煎煮二次，第一次2小时，第二次煎煮1.5小时后，再加入红花煎煮30分钟，合并滤液，用纱布滤过。滤液用截留分子量为60000的二醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.4kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为25℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在6。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液适当浓缩，加入蔗糖和苯甲酸钠，煮沸使溶解，滤过，加水至1000ml，搅匀，即得。
实施例二十九
原料：丹参300g、槐花150g、川芎150g、三七54g、红花150g、降香150g、赤芍150g
辅料：羟丙甲基纤维素
川芎、红花、降香分别提取挥发油，用乙醇溶解，备用；其残渣与丹参、槐花、三七、赤芍，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过。滤液用截留分子量为50000的三醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.15MPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为35℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在7.5。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为4.0％氢氧化钠溶液，pH值为12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩成膏，干燥，粉碎，过筛，加羟丙甲基纤维素适量，加入川芎、红花、降香等挥发油，混匀，制成颗粒，压制成1000片，包糖衣，即得。
实施例三十
原料：川芎400g、制何首乌534g、黄精(制)534g、红花400g、淫羊藿400g、五灵脂(醋制)267g、丹参400g
辅料：硬脂酸镁适量
以上七味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.24，加乙醇使含醇量达50％，静置，滤取上清液。上清液用截留分子量为30000的聚偏氟乙烯膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.4MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.4kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。料液温度为35℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在6。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为3.0％氢氧化钠溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩成膏，干燥，粉碎，过筛，加硬脂酸镁适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。
实施例三十一
原料：刺五加225g、制何首乌195g、泽泻195g、黄芪175g、生晒参35g、石菖蒲60g、丹参170g、三七60g
辅料：硬脂酸镁和微粉硅胶适量
以上八味，加70％乙醇超声提取2次，每次1小时，合并提取液，滤过。滤液进行二级超滤，第一级为截留分子量为70000的聚砜膜，第二级为截留分子量为10000的二醋酸纤维素膜，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.35kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为25℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在7。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩成膏，干燥，粉碎，过筛，加硬脂酸镁和微粉硅胶适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。
实施例三十二
原料：丹参732g、三七141.6g、冰片1.22g、水牛角浓缩粉47.2g、蟾酥0.79g、红花48.4g、牛黄6.3g、人参须94.4g
辅料：乳糖醇适量
丹参、人参须、三七、红花加热水提取2次，每次2小时，合并提取液，滤过。滤液用截留分子量为8000的磺化聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.5MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。料液流速为1.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0米/秒，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/13时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在6。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩成膏，干燥，粉碎成细粉，过筛，再与牛黄、水牛角浓缩粉、蟾酥、冰片、乳糖醇混合研磨均匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
实施例三十三
原料：山楂300g、制何首乌430g、丹参430g、葛根177g、瓜蒌517g、决明子430g、氯贝酸铝50g、维生素C20g
葛根粉碎成粗粉，加5倍量乙醇加热回流提取两次，每次4小时，合并提取液，滤过，滤液备用；山楂、何首乌、丹参、瓜蒌、决明子加水煎煮三次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量之比为1∶1，放冷，加入乙醇使其含醇量达70％，搅匀，放置48小时，滤过，滤液与上述葛根提取液合并。滤液用截留分子量为20000的聚砜膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.3MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。料液温度为35℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在5。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩至稠膏状，减压干燥，所得干浸膏与氯贝酸铝分别粉碎过筛，混匀，制成颗粒，干燥，加入维生素C，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。
实施例三十四
原料：川芎100g、藁本60g、细辛30g、白芷100g、水牛角浓缩粉10g、丹参100g、葛根100g、天麻(姜制)100g、钩藤100g
川芎、细辛提取挥发油，其残渣与藁本、白芷、丹参、葛根、钩藤加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过。滤液用截留分子量为20000的二醋酸纤维素膜进行超滤，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.3kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压。料液温度为35℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤2次，料液的pH值控制在6。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩得到相对密度为1.32～1.40(55℃)的浸膏，与水牛角浓缩粉、天麻细粉混合，喷入川芎、细辛提取挥发油，混匀，装入胶囊。
实施例三十五
原料：当归185g、决明子185g、钩藤125g、牛膝125g、丹参100g、葛根100g、槐花100g、毛冬青100g、夏枯草100g、三七60g
辅料：硬脂酸镁和乳糖醇适量
槐花加水煎煮至沸后，用石灰乳调p H至8.5，再煎煮二次，滤过，合并滤液，用盐酸调pH至4.5～5.4，冷却后，滤取沉淀，干燥，研成细粉。其余当归等九味加水煎煮二次，滤过，合并滤液，浓缩至适量，加乙醇使含醇量为70％，静置24小时，滤过。滤液进行二级超滤，第一级用截留分子量为70000的二醋酸纤维素膜，第二级用截留分子量为10000的二醋酸纤维素膜，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.4MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压。料液温度为15℃，当料液原液被浓缩1/15时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在5。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩成稠膏，稠膏与上述槐花细粉、硬脂酸镁和乳糖醇混匀制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。
实施例三十六
原料：丹参100g、川芎100g、赤芍200g、红花80g、当归80g、太子参80g、薤白80g、瓜蒌皮80g、远志(甘草制)60g、降香60g、石菖蒲60g、甘草(蜜炙)60g
辅料：微晶纤维素适量
红花用75℃温水浸渍二次，每次2小时，合并浸液，浸液备用；降香和川芎提取挥发油，其残渣与丹参、赤芍、当归、太子参、薤白、瓜蒌皮、远志、石菖蒲、甘草加水煎煮二次，每次3小时，与上述红花浸液合并，滤过。滤液进行二级超滤，第一级用截留分子量为80000的聚偏氟乙烯膜，第二级用截留分子量为10000的二醋酸纤维素膜，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.3kPa。料液流速为2.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0米/秒，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为25℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在7。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为3％氢氧化钠溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩至相对密度为1.40的稠膏，混匀，干燥，粉碎，过筛制成颗粒，加入微晶纤维素，喷入降香和川芎挥发油，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。
实施例三十七
原料：黄芪150g、党参80g、麦冬80g、何首乌60g、淫羊藿100g、葛根120g、当归80g、丹参100g、皂角刺60g、海藻60g、昆布60g、牡蛎60g、枳实50g
辅料：单糖浆150g
取葛根、丹参，于70％乙醇中加热回流提取二次，每次1小时，合并乙醇提取液；将乙醇提取后的药渣与黄芪等十一味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至1500ml，合并乙醇提取液与水提取液，加乙醇使含醇量达65％，冷藏48小时，滤过。滤液进行二级超滤，第一级用截留分子量为70000的磺化聚砜膜，第二级用截留分子量为10000的二醋酸纤维素膜，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.5kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压。料液温度为30℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在7。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩至1300ml，加单糖浆，用10％氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加水至1500ml，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。
实施例三十八
原料：丹参112.5g、没药(炒)25.5g、鸡血藤112.5g、血竭25.5g、延胡索(醋制)45g、当归45g、郁金45g、制何首乌75g、桃仁(炒)30g、黄精(蒸)75g、红花30g、葛根112.5g、乳香(炒)25.5g、冰片4.5g
葛根、延胡索、红花加70％乙醇加热提取2次，每次2小时，提取液备用；丹参、鸡血藤、当归、郁金、何首乌、桃仁、黄精加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，滤液加入乙醇使加乙醇使含醇量达65％，静置24小时，滤取上清液，上清液与葛根等提取液合并。合并液进行二级超滤，第一级用截留分子量为70000的二醋酸纤维素膜，第二级用截留分子量为8000的磺化聚砜膜，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.4MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.4kPa。料液流速为1.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0米/秒，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为35℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在7。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩成稠膏，与没药、血竭、乳香细粉混合，干燥，粉碎成细粉，过筛，混匀，制成颗粒，干燥，加入冰片，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。
实施例三十九
原料：丹参80g、赤芍60g、制何首乌60g、枸杞子60g、葛根60g、川芎60g、红花40g、泽泻60g、牛膝60g、地龙60g、郁金6g、远志(蜜炙)60g、九节菖蒲60g、酸枣仁(炒)40g、甘草40g
辅料：硬脂酸镁
以上丹参等十五味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过。滤液进行三级超滤，第一级用截留分子量为80000的二醋酸纤维素膜，第二级用截留分子量为20000的二醋酸纤维素膜，第三级用截留分子量为6000的磺化聚砜膜，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.35MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.4kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为30℃，当料液原液被浓缩1/10时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在7。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为1.5％氢氧化钠和2％次氯酸钠的混合溶液，pH值为12，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液浓缩成膏，将此浸膏和硬脂酸镁混合均匀，干燥，粉碎，混匀，装入胶囊，即得。
实施例四十
原料：鸡血藤50g、桃仁10g、丹参50g、赤芍25g、红花20g、降香20g、郁金25g、三七50g、川芎15g、木香20g、石菖蒲25g、枸杞子50g、黄精(酒炙)100g、人参25g、麦冬50g、冰片5g
辅料：微晶纤维素
丹参、赤芍、石菖蒲、郁金、人参、三七、鸡血藤、麦冬、桃仁加水煎煮二次，第一次3小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液备用。黄精、川芎、红花、枸杞子用70％乙醇回流二次，第一次3小时，第二次2小时，合并滤液，滤液备用。木香、降香提取挥发油至油尽，并滤取药液。合并以上各滤液，滤液进行三级超滤，第一级用截留分子量为70000的二醋酸纤维素膜，第二级用截留分子量为20000的二醋酸纤维素膜，第三级用截留分子量为8000的聚砜酰胺膜，过滤方式采用错流过滤。超滤工艺的操作条件为：超滤的进液口压力为0.4MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.4kPa。超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；在超滤过程中，采用周期性压力波动，压力波动差为0.1MPa。料液流速为2.0米/秒，超滤过程中，采用周期性流量波动以便在膜通道内产生脉动流或不稳定流，流速波动差为1.0米/秒，在超滤系统中间歇通入氮气，形成气液脉冲流，周期为0.5小时通气一次，每次1分钟。料液温度为25℃，当料液原液被浓缩1/8时，再加水或稀醇溶液超滤1次，料液的pH值控制在7。反冲洗压力为1.5MPa，反冲洗周期为0.5小时、反冲洗时间为1分钟。当将超滤组件并联使用交替反冲的方法时，其中一套或几套进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，间隔一段时间后交换进行，工作10分钟，反冲30秒。化学清洗周期为0.5月，化学清洗药剂为4.0％氢氧化钠溶液，pH值为11，清洗工作压力为0.05MPa。在用化学清洗剂清洗之后，再用水冲洗至近中性。
将所述的超滤液减压浓缩至相对密度为1.40(50℃)的稠膏，干燥，粉碎成细粉，加入适量的微晶纤维素，再加入木香和降香挥发油及冰片细粉，混匀，压制成550片或包糖衣。
Claims (8)
1.一种中药的膜超滤方法，包括以下步骤：
(1)将中药药材经提取制成提取液；
(2)初步澄清处理；
(3)超滤；
(4)超滤液浓缩，制备成各种制剂；
其特征在于：
其中，超滤的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1～0.5MPa，超滤的出液口压力比进液口压力低0.25～0.5kPa；料液温度为15～50℃；料液的pH值控制在5～9；当料液原液被浓缩1/15～1/5时，再加水或稀醇溶液超滤1～2次；
在所述超滤的过程中单独或者联合采用周期性压力波动、周期性流量波动、间歇地通入惰性气体的方法；
在所述的超滤过程中，超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；料液流速为1.0-4.0米/秒；
周期性压力波动时，压力波动差为0.1～0.2Mpa；周期性流量波动时，流速波动差为1.0～2.0米/秒；间歇地通入高压惰性气体时，0.5小时～2小时通气一次，每次1分钟；
在所述超滤的过程中，将超滤组件并联，进行交替反冲，其中一套或几套组件进行正常的超滤并分流出一部分滤液来反冲另一套或几套组件的超滤膜，工作10～20分钟，反冲30秒～3分钟；
在所述超滤后，进行反冲洗，所述反冲洗的条件为：反冲洗压力为1.5～2.5MPa，反冲洗周期为0.5～1.5小时、反冲洗时间为1分钟～10分钟。
2.根据权利要求1所述的膜超滤方法，其特征在于：所述步骤(2)中初步澄清处理采用粗滤，或者采用微滤，或者采用离心，或者采用絮凝剂吸附澄清，或者采用醇沉法祛杂，或者两两联合或多项联合使用上述澄清方法。
3.根据权利要求1所述的膜超滤方法，其特征在于：所述超滤所用的超滤膜选自二醋酸纤维素膜、三醋酸纤维素膜、氰乙基醋酸纤维素膜、聚砜膜、磺化聚砜膜、聚醚砜膜、磺化聚醚砜膜、聚砜酰胺膜、酚酞侧基聚芳砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚丙烯腈膜、聚酰亚胺膜、纤维素膜、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物膜、聚丙烯腈-二醋酸纤维素共混膜，动态形成的超滤膜，以及上述膜的改性膜；上述超滤膜的截留分子量为6000～80000。
4.根据权利要求1所述的膜超滤方法，其特征在于：所述超滤所用的超滤膜选自二醋酸纤维素膜、三醋酸纤维素膜、聚砜膜、磺化聚砜膜、聚醚砜膜、磺化聚醚砜膜、聚砜酰胺膜，聚偏氟乙烯膜、聚丙烯腈膜；上述超滤膜的截留分子量为10000～70000。
5.根据权利要求1所述的膜超滤方法，其特征在于：所述超滤为错流过滤或死端过滤。
6.根据权利要求1所述的膜超滤方法，其特征在于：所述超滤采用2～3级超滤法。
7.根据权利要求1～6任一权利要求所述的膜超滤方法，其特征在于：所述超滤的操作条件为：超滤的进液口压力为0.1～0.35MPa；料液温度为20～40℃；料液的pH值控制在6.0～7.5；当料液原液被浓缩1/12～1/8时，再加水或稀醇溶液超滤1～2次。
8.根据权利要求1或2所述的膜超滤方法，其特征在于，
所述超滤所用的超滤膜选自二醋酸纤维素膜、三醋酸纤维素膜、聚砜膜、磺化聚砜膜、聚醚砜膜、磺化聚醚砜膜、聚砜酰胺膜，聚偏氟乙烯膜、聚丙烯腈膜；上述超滤膜的截留分子量为20000～50000；
所述超滤为错流过滤；
所述超滤的操作条件为：超滤的进液口压力为0.25～0.35MPa；料液温度为20～40℃；料液的pH值控制在6.0～7.5；当料液原液被浓缩1/12～1/8时，再加水或稀醇溶液超滤1～2次；
在所述超滤的过程中，超滤初期采用较低压力，然后慢慢升压；单独采用周期性压力波动，压力波动差为0.1～0.2Mpa；或者单独采用周期性流量波动，流速波动差为1.0～2.0米/秒；或者单独采用间歇地通入高压惰性气体，0.5小时～2小时通气一次，每次1分钟；或者周期性压力波动与周期性流量波动联合使用；或者周期性压力波动与间歇地通入高压惰性气体联合使用；或者周期性流量波动与间歇地通入高压惰性气体联合使用；或者周期性压力波动、周期性流量波动与间歇地通入高压惰性气体三者联合使用。
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