CN106749444A - 一种党参中党参炔苷和苍术内酯iii的分离方法 - Google Patents

一种党参中党参炔苷和苍术内酯iii的分离方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106749444A
CN106749444A CN201611038938.8A CN201611038938A CN106749444A CN 106749444 A CN106749444 A CN 106749444A CN 201611038938 A CN201611038938 A CN 201611038938A CN 106749444 A CN106749444 A CN 106749444A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lobetyolin
ethanol
codonopsis
iii
separation method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611038938.8A
Other languages
English (en)
Inventor
樊秦
夏鹏飞
彭雪晶
赵磊
刘东玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Gansu University of Chinese Medicine
Original Assignee
Gansu University of Chinese Medicine
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gansu University of Chinese Medicine filed Critical Gansu University of Chinese Medicine
Priority to CN201611038938.8A priority Critical patent/CN106749444A/zh
Publication of CN106749444A publication Critical patent/CN106749444A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H15/20—Carbocyclic rings
    • C07H15/203—Monocyclic carbocyclic rings other than cyclohexane rings; Bicyclic carbocyclic ring systems
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/77—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D307/92—Naphthofurans; Hydrogenated naphthofurans
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C07H1/08—Separation; Purification from natural products

Abstract

本发明涉及一种党参中党参炔苷和苍术内酯III的分离方法，属于植物提取技术领域。包括如下步骤：第1步，取党参药材，加95%乙醇提取，得到95%乙醇提物；第2步，将醇提物送入DM130型大孔树脂中进行吸附，再进行解吸后，得到解吸液；第3步，将解吸液浓缩至干后，得到党参炔苷、苍术内酯III提取物。本发明成功地从党参中提取得到了纯度较高的党参炔苷和苍术内酯III，该工艺操作简单，得到的提取物抗氧化活性高。

Description

一种党参中党参炔苷和苍术内酯III的分离方法
技术领域
本发明涉及一种党参中党参炔苷和苍术内酯III的分离方法，属于植物提取技术领域。
背景技术
党参(Codonopsis pilosula)为桔梗科党参属植物党参(Codonopsis pilosula(Franch)Nannf))素花党参Codonopsis pilosula Nannf Varmodesta (Nannf) L.T.Shen和川党参Codonopsis tangshen Oliv的干燥根[1]，其性平，味甘，无毒，具有补中益气、健肺益脾、生津止渴之功效，用于治疗脾胃虚弱、气血两亏、体倦无力、食少、口渴和久泻等症，是我国传统的补益药[2]。党参中含有苷类、倍半萜类、微量生物碱、挥发油等化学成分。现代药理学实验发现，倍半萜类成分苍术内酯III具有明显抗炎、抗癌、增强免疫力、保肝护肝的作用，与党参的药理活性有一定相关性[3]；党参炔苷具有抗溃疡活性，对乙醇造成的胃黏膜损伤有很好的保护作用，其良好的专属性和特征性与党参补中益气的传统功效相符[4]。国内外文献报道已有很多学者对党参中多糖、皂苷等成分进行了深入研究，但关于党参中党参炔苷、苍术内酯III分离纯化的相关报道至今少见。
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典2005版[M]. 北京：化学工业出版社，2015：281-282.
[2] 韩桂茹，贺 君，杨建红，等. 党参化学成分的研究[J]. 中国中药杂志，1990，15(2)：41-42.
[3] Endo K， Taguchi T， Taguchi F， et al. Antiinflammatory principles ofAtractylodes rhizomes[J]. Chem. Pharm. Bull.1979，27(12)：2954-8.
[4] 宋 丹，王峥涛，李隆云，等. 党参炔苷对胃溃疡模型大鼠胃黏膜损伤保护作用的研究[J]. 中国中医急症，2008，17(7)：963-964．
发明内容
本发明提出了一种能够有效地从党参中分离党参炔苷和苍术内酯III的方法。
为解决上述问题，采用了如下技术手段：
一种党参中党参炔苷和苍术内酯III的分离方法，包括如下步骤：
第1步，取党参药材，加95%乙醇提取，得到醇提物；
第2步，将醇提物送入DM130型大孔树脂中进行吸附，再进行解吸后，得到解吸液；
第3步，将解吸液浓缩至干后，得到党参炔苷、苍术内酯III提取物。
所述的第1步中，加95%乙醇提取是分两次提取，第一次和第二次的加乙醇量都是药材重量的5倍，每次的提取时间是1小时，提取温度是95～98℃。
所述的第2步中，吸附操作是动态吸附，醇提物进入树脂柱后的上样液流出速度是2～10mL/min，更优选是6mL/min。
所述的第2步中，解吸液是乙醇溶液，所述的乙醇溶液的体积浓度范围是30～90%，更优选是50%。
所述的第2步中，解吸液的洗脱速度1～12mL/min，更优选是4mL/min。
所述的第1步中，在得到醇提物后，需要将醇提物送入氧化铝柱中进行层析，依次用三氯甲烷-乙醇体系和甲醇洗脱，收集甲醇洗脱物，减压至干后，用95%乙醇稀释，再将95%乙醇稀释物送入第2步中进行吸附操作。
所述的三氯甲烷-乙醇体系中三氯甲烷与乙醇体积比为8：1～10，更优选是8：3。
所述的三氯甲烷-乙醇体系的洗脱用量2.0BV，所述的甲醇的洗脱用量18BV。
有益效果
本发明成功地从党参中提取得到了纯度较高的党参炔苷和苍术内酯III，该工艺操作简单，得到的提取物抗氧化活性高。
附图说明
图1是党参炔苷（1）和苍术内酯III（2）标准品的液相色谱图。
图2是党参提取物供试品的液相色谱图。
图3是党参炔苷静态吸附动力学曲线。
图4是苍术内酯III的静态吸附动力学曲线。
图5是党参炔苷的泄漏曲线。
图6是苍术内酯III的泄漏曲线。
图7党参炔苷的解吸曲线。
图8苍术内酯III的解吸曲线。
图9是抗氧化活性试验曲线图。
具体实施方式
材料与仪器
材料
党参采自甘肃省天水市甘谷县，经甘肃中医药大学药学系生药实验室林丽高级实验师鉴定为桔梗科植物党参（Codonopsis pliosula(Franch)Nannf）的干燥根；党参干燥根粉碎（过药典3号筛，得党参药材粉末）。大孔吸附树脂（型号：DM130、NKA-9、S-8、DM301，沧州市宝恩化工有限公司）；党参炔苷对照品（批号：MUST-1111901，成都曼思特股份有限公司）、苍术内酯III对照品（批号：MUST-11122210，成都曼思特股份有限公司）；DPPH(天津市致远化学试剂有限公司）。化学试剂均为国产分析纯。
实验仪器
高速粉碎机（YK-400B，山东省青州市益康中药机械有限公司）；高效液相色谱仪（AgiLent 1100 Series，美国安捷伦公司）；真空干燥箱（DZF-6020型，上海博讯实业有限公司医疗设备厂）；旋转蒸发器（SY-5000，上海亚荣生化仪器厂）；远红外辐射干燥箱（766-3型，上海锦屏仪器仪表有限公司通州分公司）。
以下实施例中的乙醇浓度在未说明的情况下都是指体积浓度。
色谱条件
色谱柱 Thermo ODS HYPERSIL柱(250×4.6mm)；流动相：乙腈(B)-水(A)；流速：1mL/min；柱温：25℃，检测波长:220 nm；梯度洗脱0～13min，25%B；13～35min，60%B；35～40min，100%B；40～55min，100%B。
供试品溶液的制备
精密称取党参提取物粉末5.0g，甲醇溶解，抽滤，滤液置蒸发皿中，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至25mL容量瓶中，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。
对照品溶液的制备
精密称取党参炔苷对照品2.02mg、苍术内酯III对照品1.51mg，置10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得混合对照品1。吸取1mL混合对照品1，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，得混合对照品2。在220nm波长下检测对照品2。
实施例1 树脂的对比
取党参药材，加95%乙醇进行浸提，分两次提取，第一次和第二次的加醇量都是药材重量的5倍，每次的提取时间是1小时，提取温度是95～98℃，合并提取液，减压浓缩至体积为原提取液体积的50%，使作为党参提取液。
分别称取H103、DM130、DM301、S-8 这4种不同极性的大孔树脂各2.0g，活化后各加入30mL的上述的党参提取液，振摇至充分吸附，过滤，测定滤液中剩余党参炔苷、苍术内酯III的浓度，按下式计算各树脂对党参炔苷、苍术内酯III吸附量和吸附率；用50mL95%乙醇对吸附饱和的各树脂进行解吸，按下式计算各树脂解吸率；再将解吸液减压浓缩至干，测干固体含量，并计算出各树脂纯化后干固体中党参炔苷、苍术内酯III的含量，实验结果见表1。计算公式为：
吸附量(mg/干树脂g)=(C0－Ce)×V/m
吸附率(%)=[(C0－ Ce)/C0]×100
解吸量=V1C1
解吸率(%)=[V1C1/(C0－Ce)V]×100
干固体含量=解吸量/解吸液干固体重量
（式中: C0为起始浓度；Ce为平衡时浓度； C1为解吸液浓度；V为吸附液体积；V1为解吸液体积；m为干树脂重量）
表1 不同型号树脂筛选结果
通过比较，各树脂纯化后干固体中党参炔苷、苍术内酯III的含量均较原液干固体中含量高，树脂DM130纯化后党参炔苷、苍术内酯III的含量最高，分别为24.2592mg/g、0.2355mg/g。故选用DM130型大孔吸附树脂对党参进行纯化，并进行参数考察。
实施例2 静态吸附考察
采用同实施例1的原料，称取DM130大孔树脂2.0g，活化后加入30mL的实施例1的党参提取液，置摇床上振摇吸附，分别在0，0.5，1，1.5，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11及24h时吸取上清液1mL，计算在t时间内树脂对党参炔苷、苍术内酯III的吸附量，绘制静态吸附动力学曲线，见图3、图4。如图所示，DM130型大孔吸附树脂对党参中党参炔苷、苍术内酯III的静态吸附10h内吸附率迅速增加，15h后达到吸附平衡。
实施例3 动态吸附的考察
上样液浓度考察
制备不同浓度（实施例1中的提取液、提取液稀释2倍、提取液稀释5倍）的上样液，以相同流速（3mL/min）上样，测定流出液中党参炔苷、苍术内酯III含量，计算党参炔苷、苍术内酯III的吸附量，确定最佳动态上样浓度，上样液浓度对吸附容量的影响见表2。
表2 不同上样液浓度对吸附效果的影响
浓度 党参炔苷吸附量（mg/g） 苍术内酯III吸附量（mg/g）
提取液 0.0364 0.0403
提取液稀释2倍 3.8475 0.0922
提取液稀释5倍 7.9869 0.0612
结果显示，党参炔苷吸附量随着上样液浓度的增加而减小，苍术内酯III吸附量随着上样液浓度的增加先增加后减小。根据吸附量变化的总体趋势，选择提取液稀释2倍为最佳上样浓度。
上样流速考察
制备上样液，以不同流速上样。计算吸附量，确定动态吸附上样液的最佳流速，上样流速对吸附量的影响见表3。
表3 上样流速对吸附效果的影响
流速（mL/min） 党参炔苷吸附量（mg/g） 苍术内酯III吸附量（mg/g）
3 5.369 0.0999
6 5.663 0.0975
8 6.450 0.0946
结果表明，随着上样液流速的增加，党参炔苷的吸附量呈增加趋势，8mL/min时吸附量最大；随着上样液流速的增加，苍术内酯III的吸附量依次少，3mL/min时吸附量最大。综合考虑，选择中间流速6mL/min为动态上样流速。
动态吸附容量的测定
量取5mL预处理好的DM130型大孔树脂湿法装柱，上样液(提取液稀释2倍)以相同的流速(6mL/min)流出树脂柱，流出液每40mL接一份，HPLC跟踪检测流出液中党参炔苷、苍术内酯III的浓度C，绘制泄漏曲线，见图5、图6。由图5可知：流出液至400mL时，党参炔苷达到泄漏点；流出液至560mL时达到吸附平衡，饱和吸附量为392.5mg/g；由图6可知：流出液至280mL时，苍术内酯III达到泄漏点；流出液至780mL时达到吸附平衡，饱和吸附量为1.0mg/g。
动态解吸洗脱剂浓度考察
对已吸附饱和的DM130大孔树脂，用同体积不同浓度的乙醇以相同流速洗脱，计算解吸率，并测富集物中党参炔苷、苍术内酯III的含量，以二者为指标，确定动态解吸的最佳洗脱溶剂，结果见表4。
表4 乙醇洗脱浓度选择
比较不同醇洗脱后党参炔苷、苍术内酯III二者的解吸率及其含量，综合考虑，选择50%乙醇作为洗脱溶剂。
动态解吸洗脱流速考察
同体积、同浓度的上样液，以相同流速上样，达吸附饱和后用同体积洗脱剂50%乙醇以不同流速洗脱，计算解吸率，确定动态洗脱最佳流速，结果见表5。
表5 洗脱流速的选择
洗脱流速（mL/min） 党参炔苷解吸率（%） 苍术内酯III解吸率（%）
2 98.5 97.6
3 63.2 77.3
4 98.4 90.9
洗脱流速考察结果显示，以流速2、4mL/min洗脱时党参炔苷、苍术内酯III解吸率均达到90%，但实际操作时4mL/min的流速更节省时间，利于实验总体进程，故选择4mL/min为动态洗脱流速。
洗脱体积考察
已吸附饱和的大孔树脂，用50%乙醇以流速4mL/min洗脱，洗脱液每20mL接一份，HPLC跟踪检测洗脱液中党参炔苷、苍术内酯III的含量，绘制解吸曲线，见图7、图8。解吸曲线结果显示，洗脱剂用量达到80mL时党参炔苷洗脱完全，洗脱剂用量达到100mL时苍术内酯III洗脱完全。综合考虑，洗脱剂用量为100mL。
实施例4 50%乙醇和90%乙醇洗脱试验
取党参药材，加95%乙醇进行浸提，分两次提取，第一次和第二次的加醇量都是药材重量的5倍，每次的提取时间是1小时，提取温度是95～98℃，合并提取液，使作为上样液。
量取5mL预处理好的DM130型大孔树脂湿法装柱，上样液流速6mL/min流出树脂柱，流出液至780mL时停止上样吸附。
再分别使用50%乙醇和90%乙醇洗脱，动态洗脱流速为4mL/min，洗脱剂用量为100mL。将洗脱液减压干燥后，固体物为得到的党参炔苷、苍术内酯III提取物。
实施例5 改进的提取方法
与实施例4的区别是采用了氧化铝柱对党参提取液进行了预处理。
取党参药材，加95%乙醇进行浸提，分两次提取，第一次和第二次的加醇量都是药材重量的5倍，每次的提取时间是1小时，提取温度是95～98℃，合并提取液，将提取液送入氧化铝柱层析，氧化铝的重量是提取液重量的2倍，上样速度为4mL/min，再用2.0BV三氯甲烷-乙醇体系洗脱（三氯甲烷与乙醇体积比8：3），再采用18.0BV甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液，将甲醇洗脱液减压干燥后，固体物加95%乙醇稀释，使稀释液的体积与实施例4中的树脂上样液体积相同。
再使用90%乙醇洗脱，动态洗脱流速为4mL/min，洗脱剂用量为100mL。将洗脱液减压干燥后，固体物为得到的党参炔苷、苍术内酯III提取物。
表6 提取效果比较
从上表中可以看出，实施例5中通过氧化铝柱层析之后有效地去除了影响大孔吸附树脂吸附的物质，使大孔吸附树脂对党参炔苷、苍术内酯III的吸附、解吸效率得到了提高。
清除DPPH的实验
参照文献方法（赵磊，黄山，金岩，等. 藏药松生等醇提物不同极性提取部分体外抗氧化活性研究[J]. 中国实验方剂学杂志，2013，21：210-213.），测定实施例4的50%乙醇洗脱物、实施例4的95%乙醇洗脱物、实施例5洗脱物和原药材提取物对照Vit C清除DPPH的能力，以DPPH清除率对各样品质量浓度进行线性拟合，计算IC50值(图9)。
DPPH实验结果显示，党参药材50%乙醇洗脱物、95%乙醇洗脱物、实施例5中提取物、原药材提取物随着浓度的增加，抗氧化作用也相应增大； 其中50%乙醇洗脱物甚至要优于抗坏血酸，提示党参的抗氧化作用部分集中于此，实施例5的抗氧化活性优于实施例4中的得到的提取物，提示通过氧化铝层析处理后可以消除提取物中影响药物活性的杂质，DPPH法测得IC50分别是50%乙醇洗脱物部分为0.041mg/ml，95%乙醇洗脱物部分0.09 mg/ml，实施例5提取物是0.028mg/ml，原药材提取物部分为0.25 mg/m。

Claims (8)

1.一种党参中党参炔苷和苍术内酯III的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，取党参药材，加95%乙醇提取，得到醇提物；第2步，将醇提物送入DM130型大孔树脂中进行吸附，再进行解吸后，得到解吸液；第3步，将解吸液浓缩至干后，得到党参炔苷、苍术内酯III提取物。
2.根据权利要求1所述的党参中党参炔苷和苍术内酯III的分离方法，其特征在于，所述的第1步中，加95%乙醇提取是分两次提取，第一次和第二次的加乙醇量都是药材重量的8倍，每次的提取时间是1小时，提取温度是95～98℃。
3.根据权利要求1所述的党参中党参炔苷和苍术内酯III的分离方法，其特征在于，所述的第2步中，吸附操作是动态吸附，醇提物进入树脂柱后的上样液流出速度是2～10mL/min，更优选是6mL/min。
4.根据权利要求1所述的党参中党参炔苷和苍术内酯III的分离方法，其特征在于，所述的第2步中，解吸液是乙醇溶液，所述的乙醇溶液的体积浓度范围是30～90%，更优选是50%。
5.根据权利要求1所述的党参中党参炔苷和苍术内酯III的分离方法，其特征在于，所述的第2步中，解吸液的洗脱速度1～12mL/min，更优选是4mL/min。
6.根据权利要求1所述的党参中党参炔苷和苍术内酯III的分离方法，其特征在于，所述的第1步中，在得到醇提物后，需要将醇提物送入氧化铝柱中进行层析，依次用三氯甲烷-乙醇体系和甲醇洗脱，收集甲醇洗脱物，减压至干后，用95%乙醇稀释，再将95%乙醇稀释物送入第2步中进行吸附操作。
7.根据权利要求6所述的党参中党参炔苷和苍术内酯III的分离方法，其特征在于，所述的三氯甲烷-乙醇体系中三氯甲烷与乙醇体积比为8：1～10，更优选是8：3。
8.根据权利要求6所述的党参中党参炔苷和苍术内酯III的分离方法，其特征在于，所述的三氯甲烷-乙醇体系的洗脱用量2.0BV，所述的甲醇的洗脱用量18BV。
CN201611038938.8A 2016-11-23 2016-11-23 一种党参中党参炔苷和苍术内酯iii的分离方法 Pending CN106749444A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611038938.8A CN106749444A (zh) 2016-11-23 2016-11-23 一种党参中党参炔苷和苍术内酯iii的分离方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611038938.8A CN106749444A (zh) 2016-11-23 2016-11-23 一种党参中党参炔苷和苍术内酯iii的分离方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106749444A true CN106749444A (zh) 2017-05-31

Family

ID=58974854

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611038938.8A Pending CN106749444A (zh) 2016-11-23 2016-11-23 一种党参中党参炔苷和苍术内酯iii的分离方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106749444A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109470792A (zh) * 2018-12-13 2019-03-15 重庆医科大学 一种同时测定党参药材中八种活性成分的hplc方法
CN113109485A (zh) * 2021-04-14 2021-07-13 云南中医药大学 一种白云参和党参的鉴别方法
CN113234110A (zh) * 2021-05-11 2021-08-10 劲牌有限公司 一种基于pre-hplc从党参中制备党参炔苷、苍术内酯iii和紫丁香苷的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101177440A (zh) * 2007-10-12 2008-05-14 成都普思生物科技有限公司 一种从党参药材中快速分离纯化党参炔苷单体的方法
CN102020687A (zh) * 2009-09-18 2011-04-20 劲牌有限公司 从党参中提取分离党参炔苷的方法
CN104231015A (zh) * 2014-09-05 2014-12-24 南京泽朗生物科技有限公司 一种党参炔苷的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101177440A (zh) * 2007-10-12 2008-05-14 成都普思生物科技有限公司 一种从党参药材中快速分离纯化党参炔苷单体的方法
CN102020687A (zh) * 2009-09-18 2011-04-20 劲牌有限公司 从党参中提取分离党参炔苷的方法
CN104231015A (zh) * 2014-09-05 2014-12-24 南京泽朗生物科技有限公司 一种党参炔苷的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
戚欢阳，等: "白条党参化学成分研究", 《中药材》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109470792A (zh) * 2018-12-13 2019-03-15 重庆医科大学 一种同时测定党参药材中八种活性成分的hplc方法
CN109470792B (zh) * 2018-12-13 2021-06-18 重庆医科大学 一种同时测定党参药材中八种活性成分的hplc方法
CN113109485A (zh) * 2021-04-14 2021-07-13 云南中医药大学 一种白云参和党参的鉴别方法
CN113234110A (zh) * 2021-05-11 2021-08-10 劲牌有限公司 一种基于pre-hplc从党参中制备党参炔苷、苍术内酯iii和紫丁香苷的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sticher Natural product isolation
CN103145677B (zh) 一种利用高速逆流色谱分离白木香叶片中活性成分的方法
CN106866602A (zh) 一种应用高速逆流色谱分离猴头菌中黄酮类化合物的方法
CN101073595A (zh) 甘草总黄酮和总皂苷提取物及其制备方法
CN106749444A (zh) 一种党参中党参炔苷和苍术内酯iii的分离方法
CN104297026A (zh) 一种提取中药陈皮中的黄酮类有效成分的方法
CN106995425A (zh) 一种川射干黄酮苷元的提取工艺及其分离纯化方法
CN102631414B (zh) 地不容总生物碱提取纯化工艺
CN102240322B (zh) 一种复方丹参片及其制备工艺
CN103408602A (zh) 一种从藏茵陈中分离制备四种苷类化学对照品的方法
CN106967036A (zh) 一种egcg的制备方法
CN104829666A (zh) 一种从黄芩中制备高纯度黄芩苷的方法
CN104693034B (zh) 一种紫锥菊中菊苣酸的纯化方法
CN101863935A (zh) 1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯对照品的制备方法
CN103655749A (zh) 一种大黄中有效成分的磁性提取富集方法
CN103006721A (zh) 一种石胆草中苯乙醇苷和黄酮碳苷的提取方法
CN101703669B (zh) 菝葜有效部位群及其提取纯化工艺
CN101575356A (zh) 一种从东北红豆杉提取纯化7-木糖-10-去乙酰基紫杉醇的方法
CN107721857A (zh) 一种从平卧菊三七中制备高纯度绿原酸的方法
CN104569195A (zh) 一种检测含中药黄芩的牙膏中黄酮类有效成分含量的方法
CN101721434B (zh) 一种阿里红有效组分及其制备方法和用途
CN1864725A (zh) 虎眼万年青活性提取物的制备方法及用途
CN103405497B (zh) 一种拟缺香茶菜总二萜提取物的制备方法
CN107879916B (zh) 大黄素型蒽醌Hedyanthraquinone B及其制备方法和应用
CN106699711B (zh) 一种大孔吸附树脂分离纯化党参中苍术内酯i和苍术内酯ii的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170531

RJ01 Rejection of invention patent application after publication