CN104231015A - 一种党参炔苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种党参炔苷的制备方法。方法步骤如下：1）取党参原料粉碎，加入等体积水和生物酶，保温酶解3-5小时，然后加入4-7倍量70-90%乙醇溶液提取2-3次，提取液浓缩回收试剂，加入正丁醇溶液萃取，收集萃取液回收试剂，干燥得粗提物；2）将上述粗提物用乙酸乙酯溶液溶解，加入氧化铝柱吸附杂质，得下柱液，下柱液浓缩至小体积，加入适量石油醚，冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，干燥即得。采用该方法生产党参炔苷，工艺简单易操作，产品得率高，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种党参炔苷的制备方法。
背景技术
党参炔苷，CAS登录号136085-37-5，分子式C20H28O8，分子量396.44，分子结构：
党参为桔梗科党参属植物，为中国常用的传统补益药，具有补中益气，健脾益肺之功效。现代研究，党参含多种糖类、酚类、甾醇、挥发油、黄芩素葡萄糖苷、皂苷及微量生物碱，具有增强免疫力、扩张血管、降压、改善微循环、增强造血功能等作用。此外对化疗放疗引起的白细胞下降有提升作用。党参炔苷为党参药材的主要成分之一。
通过检索文献，目前从党参中提取党参炔苷的方法有：膜分离法和柱层析法。如专利“从党参中提取分离党参炔苷的方法”和“一种从党参药材中快速分离纯化党参炔苷单体的方法”。此类方法操作复杂，提取效率低。
发明内容
本发明要解决现有技术的缺陷与不足，提供一种党参炔苷的制备高效方法。
本发明是采用以下技术方案来实现的：
一种党参炔苷的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1）取党参原料粉碎，加入等体积水和生物酶，保温酶解3-5小时，然后加入4-7倍量70-90%乙醇溶液提取2-3次，提取液浓缩回收试剂，加入正丁醇溶液萃取，收集萃取液回收试剂，干燥得粗提物；
2）将上述粗提物用乙酸乙酯溶液溶解，加入氧化铝柱吸附杂质，得下柱液，下柱液浓缩至小体积，加入适量石油醚，冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，干燥即得。
步骤1）所述酶可选纤维素酶、果胶酶和淀粉酶，用量为固体量的0.1-0.3%。
步骤1）所述保温酶解温度45-60℃。
步骤1）所述的氧化铝树脂为中性氧化铝，用量为粗提物量的20-30倍。
采用本发明生产党参炔苷，利用生物酶酶解提高收率，工艺操作简单，易于工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施方式
实施例1：
取10kg党参原料粉碎，加入等体积水，20g纤维素酶，加热到50℃，保温酶解4小时，然后加入7倍量80%乙醇溶液回流提取3次，每次1小时，提取液合并浓缩回收试剂，得浓缩液3L，加入3L正丁醇溶液萃取2次，收集萃取液回收试剂，干燥得粗提物52g用2L乙酸乙酯溶液溶解，加入装有1200g中性氧化铝柱吸附杂质，得下柱液，下柱液浓缩至200ml，加入50ml石油醚，冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，干燥得党参炔苷7.6g，经HPLC检测，含量98.2%。
实施例2：
取10kg党参原料粉碎，加入等体积水，20g果胶酶，加热到60℃，保温酶解2小时，然后加入6倍量90%乙醇溶液回流提取3次，每次1小时，提取液合并浓缩回收试剂，得浓缩液2L，加入2L正丁醇溶液萃取3次，收集萃取液回收试剂，干燥得粗提物58g用1.5L乙酸乙酯溶液溶解，加入装有1500g中性氧化铝柱吸附杂质，得下柱液，下柱液浓缩至150ml，加入40ml石油醚，冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，干燥得党参炔苷8.2g，经HPLC检测，含量97.3%。
实施例3：
取10kg党参原料粉碎，加入等体积水，30g淀粉酶，加热到55℃，保温酶解3小时，然后加入10倍量70%乙醇溶液回流提取2次，每次1小时，提取液合并浓缩回收试剂，得浓缩液2L，加入2L正丁醇溶液萃取3次，收集萃取液回收试剂，干燥得粗提物49g用1.5L乙酸乙酯溶液溶解，加入装有1200g中性氧化铝柱吸附杂质，得下柱液，下柱液浓缩至200ml，加入50ml石油醚，冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，干燥得党参炔苷8.6g，经HPLC检测，含量97.5%。
Claims (4)
1. 一种党参炔苷的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1）取党参原料粉碎，加入等体积水和生物酶，保温酶解3-5小时，然后加入4-7倍量70-90%乙醇溶液提取2-3次，提取液浓缩回收试剂，加入正丁醇溶液萃取，收集萃取液回收试剂，干燥得粗提物；
2）将上述粗提物用乙酸乙酯溶液溶解，加入氧化铝柱吸附杂质，得下柱液，下柱液浓缩至小体积，加入适量石油醚，冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，干燥即得。
2. 如权利要求1所述的党参炔苷的制备方法，其特征在于步骤1）所述酶可选纤维素酶、果胶酶和淀粉酶，用量为固体量的0.1-0.3%。
3. 如权利要求1所述的党参炔苷的制备方法，其特征在于步骤1）所述保温酶解温度45-60℃。
4. 如权利要求1所述的党参炔苷的制备方法，其特征在于步骤1）所述的氧化铝树脂为中性氧化铝，用量为粗提物量的20-30倍。
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| CN201410450773.XA CN104231015A (zh) | 2014-09-05 | 2014-09-05 | 一种党参炔苷的制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN104231015A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106749444A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-05-31 | 甘肃中医药大学 | 一种党参中党参炔苷和苍术内酯iii的分离方法 |
| CN111557928A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-08-21 | 南通大学 | 治疗脊髓损伤载党参炔苷的普鲁兰多糖纳米微球 |
| CN114470028A (zh) * | 2022-01-13 | 2022-05-13 | 陇东学院 | 一种党参汤剂的提取工艺 |
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2014
- 2014-09-05 CN CN201410450773.XA patent/CN104231015A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN106749444A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-05-31 | 甘肃中医药大学 | 一种党参中党参炔苷和苍术内酯iii的分离方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141224 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |