CN103275144A - 一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法。方法是：地黄叶粉碎，加3-10倍量70-90%乙醇溶液温浸提取2-3次，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附杂质，收集下柱液用乙酸乙酯萃取再过氧化铝短柱，过柱液加适量乙醚冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，干燥即得。采用该方法生产麦角甾苷，工艺操作简单，生产成本低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法。
背景技术
麦角甾苷又叫毛蕊花糖苷、毛蕊花苷，CAS号61276-17-3，分子式C29H36O15，分子量624.59，分子结构式：
。
麦角甾苷为苯乙醇苷类化合物，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯，抗肝毒；升高血压5-脂氧合酶抑制剂(人白细胞)，醛糖还原酶抑制剂(眼晶状体)等药理作用。
麦角甾苷广泛存在于肉苁肉属、车前属和地黄属植物中，研究发现，麦角甾苷在地黄叶中含量高达2.6%，目前麦角甾苷的多从肉苁蓉属和车前属植物中制备，由于这些原料中麦角甾苷含量较低，生产成本较高。
目前制备麦角甾苷的方法研究较多，多是工艺繁琐。如专利（申请号：201010183281.0）“一种天然麦角甾苷的分离纯化方法”公开的方法为：取天然密蒙花为原料经含醇溶剂提取、硅胶层析、聚酰胺层析、大孔树脂吸附和解吸真空干燥得到高纯度的天然麦角甾苷。再如专利（申请号：201110300550.1）“一种从红花钓钟柳中分离制备毛蕊花糖苷的方法”以红花钓钟柳为原料，以醇类溶剂为溶媒进行超声提取，提取液经浓缩后，经大孔吸附树脂分离，合并含毛蕊花糖苷的洗脱液组分，浓缩干燥后，利用高速逆流色谱进行分离，根据高效液相色谱分析检测结果，收集合并相同组分，浓缩干燥后，得到产物毛蕊花糖苷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有提取技术的缺陷，提供一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：
一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法，其特征在于：地黄叶粉碎，加3-10倍量70-90%乙醇溶液温浸提取2-3次，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附杂质，收集下柱液用乙酸乙酯萃取再过氧化铝短柱，过柱液加适量乙醚冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，干燥即得。
所述的大孔树脂为非极性或弱极性大孔树脂，型号可选D101、AB-8、HPD100或HZ816中的一种，用量为原料的1/4-1/2。
所述的氧化铝为120-200目中性氧化铝。
本发明的优点是：
1.方法以地黄叶为原料，收率高，降低生产成本，而且易于纯化。
2.方法采用大孔树脂吸附杂质方法和氧化铝短柱方法结合，纯化步骤简单，易于操作，易于工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
地黄叶粉碎，取5kg，加入中试提取罐，加30kg70%乙醇溶液，加热至50℃，温浸2小时，提取2次，提取液减压浓缩至无醇，加入500gD101大孔树脂中吸附杂质，适量水洗脱，收集下柱液用2倍量乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层过氧化铝短柱（装有1kg200目中性氧化铝），过柱液加适量乙醚冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯溶解重结晶，干燥得麦角甾苷52g，含量94.5%。
实施例2：
地黄叶粉碎，取5kg，加入中试提取罐，加20kg80%乙醇溶液，加热至55℃，温浸1小时，提取3次，提取液减压浓缩至无醇，加入400g AB-8大孔树脂中吸附杂质，适量水洗脱，收集下柱液用2倍量乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层过氧化铝短柱（装有1kg200目中性氧化铝），过柱液加适量乙醚冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯溶解重结晶，干燥得麦角甾苷63g，含量89.1%。
实施例3：
地黄叶粉碎，取5kg，加入中试提取罐，加15kg90%乙醇溶液，加热至50℃，温浸1小时，提取3次，提取液减压浓缩至无醇，加入400g HZ816大孔树脂中吸附杂质，适量水洗脱，收集下柱液用2倍量乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层过氧化铝短柱（装有1kg120目中性氧化铝），过柱液加适量乙醚冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯溶解重结晶，干燥得麦角甾苷46g，含量94.8%。
Claims (3)
1.一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法，其特征在于：地黄叶粉碎，加3-10倍量70-90%乙醇溶液温浸提取2-3次，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附杂质，收集下柱液用乙酸乙酯萃取再过氧化铝短柱，过柱液加适量乙醚冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，干燥即得。
2.根据权利要求1所述从地黄叶中制备麦角甾苷的方法，其特征在于所述的大孔树脂为非极性或弱极性大孔树脂，型号可选D101、AB-8、HPD100或HZ816中的一种，用量为原料的1/10-1/2。
3.根据权利要求1所述从地黄叶中制备麦角甾苷的方法，其特征在于所述的氧化铝为120-200目中性氧化铝。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106065024A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-11-02 | 浙江工业大学 | 一种从中药地黄中提取分离毛蕊花糖苷的方法 |
| CN113264969A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-17 | 劲牌有限公司 | 一种熟地黄中毛蕊花糖苷的制备方法 |
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2013
- 2013-05-22 CN CN 201310191679 patent/CN103275144A/zh active Pending
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| CN113264969A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-17 | 劲牌有限公司 | 一种熟地黄中毛蕊花糖苷的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130904 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |