CN103450315A - 一种银白米仔兰酮a的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银白米仔兰酮A的制备方法。方法如下：取银白米仔兰叶干燥后粉碎，加入5-10倍量50-99%乙醇溶液，回流提取2-3次，提取液缩至无醇加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液回收溶剂放置沉淀，沉淀物滤出用90-95%乙醇加热溶解，加适量水至醇浓度40-70%，加入等体积石油醚充分搅拌，收集石油醚层抽滤，收集滤饼再用乙醇溶液溶解结晶2-3次，干燥即得。采用本发明制备银白米仔兰酮A，工艺操作简便，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别涉及一种银白米仔兰酮A的制备方法。
背景技术
银白米仔兰酮A为三萜类化合物，具有杀虫、细胞毒活性，CAS号175673-63-9，分子式C30H46O4，分子量470.68,分子结构式如下：
通过文献检索，现有银白米仔兰酮A备方法是采用硅胶分离方法。由于操作复杂，制备量较小，样品得率低，很难实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种操作简便的银白米仔兰酮A的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种银白米仔兰酮A的制备方法，其特征在于以下步骤：
取银白米仔兰叶干燥后粉碎，加入5-10倍量50-99%乙醇溶液，回流提取2-3次，提取液缩至无醇加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液回收溶剂放置沉淀，沉淀物滤出用90-95%乙醇加热溶解，加适量水至醇浓度40-70%，加入等体积石油醚充分搅拌，收集石油醚层抽滤，收集滤饼再用乙醇溶液溶解结晶2-3次，干燥即得。
所述的大孔树脂为非极性大孔树脂或弱极性大孔树脂，型号可选D101、AB-8、HPD100和HZ816中的一种。
所述的乙醇溶液梯度洗为：先用5-10倍柱体积40-60%乙醇溶液洗脱杂质，再用5-10倍柱体积70-90%乙醇溶液洗脱有效成分。
采用本法制备银白米仔兰酮A，工艺简便易操作，产品纯度高，易于实现工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
取银白米仔兰叶干燥后粉碎，称量10kg加入8倍量90%乙醇溶液，回流提取3次，提取液缩至无醇加适量水稀释后加入D101大孔树脂中吸附，先用7倍柱体积50%乙醇溶液洗脱杂质，再用6倍柱体积80%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液回收溶剂放置沉淀，沉淀物滤出用95%乙醇加热溶解，加适量水至醇浓度50%，加入等体积石油醚充分搅拌，收集石油醚层抽滤，收集滤饼再用80%乙醇溶液溶解结晶3次，干燥得3g银白米仔兰酮A，经HPLC检测，含量98.3%。
实施例2：
取银白米仔兰叶干燥后粉碎，称量10kg加入10倍量80%乙醇溶液，回流提取2次，提取液缩至无醇加适量水稀释后加入AB-8大孔树脂中吸附，先用10倍柱体积40%乙醇溶液洗脱杂质，再用5倍柱体积90%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液回收溶剂放置沉淀，沉淀物滤出用90%乙醇加热溶解，加适量水至醇浓度40%，加入等体积石油醚充分搅拌，收集石油醚层抽滤，收集滤饼再用90%乙醇溶液溶解结晶3次，干燥得2.7g银白米仔兰酮A，经HPLC检测，含量97.2%。
实施例3：
取银白米仔兰叶干燥后粉碎，称量10kg加入10倍量70%乙醇溶液，回流提取2次，提取液缩至无醇加适量水稀释后加入HZ816大孔树脂中吸附，先用7倍柱体积60%乙醇溶液洗脱杂质，再用5倍柱体积80%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液回收溶剂放置沉淀，沉淀物滤出用90%乙醇加热溶解，加适量水至醇浓度50%，加入等体积石油醚充分搅拌，收集石油醚层抽滤，收集滤饼再用90%乙醇溶液溶解结晶3次，干燥得3.5g银白米仔兰酮A，经HPLC检测，含量97.8%。
实施例4：
取银白米仔兰叶干燥后粉碎，称量10kg加入10倍量70%乙醇溶液，回流提取2次，提取液缩至无醇加适量水稀释后加入HPD100大孔树脂中吸附，先用6倍柱体积60%乙醇溶液洗脱杂质，再用9倍柱体积75%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液回收溶剂放置沉淀，沉淀物滤出用90%乙醇加热溶解，加适量水至醇浓度40%，加入等体积石油醚充分搅拌，收集石油醚层抽滤，收集滤饼再用90%乙醇溶液溶解结晶3次，干燥得2.8g银白米仔兰酮A，经HPLC检测，含量97.5%。
Claims (3)
1.一种银白米仔兰酮A的制备方法，其特征在于：取银白米仔兰叶干燥后粉碎，加入5-10倍量50-99%乙醇溶液，回流提取2-3次，提取液缩至无醇加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液回收溶剂放置沉淀，沉淀物滤出用90-95%乙醇加热溶解，加适量水至醇浓度40-70%，加入等体积石油醚充分搅拌，收集石油醚层抽滤，收集滤饼再用乙醇溶液溶解结晶2-3次，干燥即得。
2.根据权利要求1所述的银白米仔兰酮A的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂为非极性大孔树脂或弱极性大孔树脂，型号可选D101、AB-8、HPD100和HZ816中的一种。
3.根据权利要求1所述的银白米仔兰酮A的制备方法，其特征在于所述的乙醇溶液梯度洗为：先用5-10倍柱体积40-60%乙醇溶液洗脱杂质，再用5-10倍柱体积70-90%乙醇溶液洗脱有效成分。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108299534A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-07-20 | 河南大学 | 一种孕甾类化合物及其制备方法和应用 |
| CN108373493A (zh) * | 2018-01-18 | 2018-08-07 | 河南大学 | 孕甾类化合物及其制备方法和应用 |
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2013
- 2013-09-17 CN CN 201310423362 patent/CN103450315A/zh active Pending
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131218 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |