CN104072545A - 一种从木通中提取木通苯乙醇苷b的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从木通中提取木通苯乙醇苷B的方法。方法步骤如下：（1）木通原料粉碎，加入60-90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次20-50分钟，合并浓缩，浓缩液加水稀释，加入超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，得浓缩液；（2）上述浓缩液加大孔树脂中吸附，用5-10倍柱体积50-90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯溶液萃取，萃取液加入活性炭回流脱色后回收试剂至小体积，加入适量乙醚冷藏结晶，结晶物滤出，再用乙酸乙酯重结晶2-3次，干燥即得。采用该方法生产木通苯乙醇苷B，方法操作简单，产品纯度高，生产成本低，易于实现工业化。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种从木通中提取木通苯乙醇苷B的方法。
背景技术
木通苯乙醇苷B为苯乙醇苷类物质，CAS登录号105471-98-5 ，分子式C23H26O11，分子量478.43，分子结构式
木通为木通科植物木通、三叶木通或白木通的藤茎，具清心火,利小便,通经下乳之功效,主治胸中烦热、喉痹咽痛、尿赤、五淋、水肿、周身挛痛、经闭乳少。现代研究发现，木通中含有齐墩果果烷型三萜类化合物和苯乙醇苷类物质，具有利尿、抗菌等作用。木通苯乙醇苷B是木通中苯乙醇苷类物质。
通过文献检索，未有从木通中提取木通苯乙醇苷B的工业方法披露。
发明内容
本发明要解决上述技术缺陷，提供一种从木通中提取木通苯乙醇苷B的工业化方法。
为了解决上述技术问题，本发明提取技术方案如下：一种从木通中提取木通苯乙醇苷B的方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）木通原料粉碎，加入60-90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次20-50分钟，合并浓缩，浓缩液加水稀释，加入超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，得浓缩液；
（2）上述浓缩液加大孔树脂中吸附，用5-10倍柱体积50-90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯溶液萃取，萃取液加入活性炭回流脱色后回收试剂至小体积，加入适量乙醚冷藏结晶，结晶物滤出，再用乙酸乙酯重结晶2-3次，干燥即得。
步骤（1）中所述的超滤膜为截留分子量3000-6000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量100-400的中空纤维素纳滤膜。
步骤（2）所述的大孔树脂可选AB-8、ADS-21、HPD500和NK-II的一种。
采用本方法制备木通苯乙醇苷B，工艺操作简单，产品纯度高，易于实现工业化。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
取木通原料5千克粉碎，加6倍量60%甲醇溶液，超声提取3次，每次30分钟，提取液合并滤过加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液用纳滤膜为截留分子量400的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液回收无醇，加入 AB-8大孔树脂中吸附，用10倍柱体积70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，收集洗脱减压浓缩，浓缩液用2倍体积的乙酸乙酯溶液萃取，萃取液加入1%的活性炭回流脱色后回收浓缩至100ml，加入适量乙醚冷藏结晶，结晶物滤出，再用乙酸乙酯重结晶3次，得木通苯乙醇苷B23g，经HPLC检测，含量98.1%。
实施例2：
取木通原料5千克粉碎，加10倍量70%甲醇溶液，超声提取2次，每次50分钟，提取液合并滤过加入截留分子量6000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液用纳滤膜为截留分子量200的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液回收无醇，加入ADS-21大孔树脂中吸附，用7倍柱体积50%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，收集洗脱减压浓缩，浓缩液用2倍体积的乙酸乙酯溶液萃取，萃取液加入1%的活性炭回流脱色后浓缩至150ml，加入适量乙醚冷藏结晶，结晶物滤出，再用乙酸乙酯重结晶2次，得木通苯乙醇苷B27g，经HPLC检测，含量95.8%。
实施例3：
取木通原料5千克粉碎，加8倍量80%甲醇溶液，超声提取2次，每次30分钟，提取液合并滤过加入截留分子量4000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液用纳滤膜为截留分子量100的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液回收无醇，加入 HPD500大孔树脂中吸附，用8倍柱体积60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，收集洗脱减压浓缩，浓缩液用1倍体积的乙酸乙酯溶液萃取，萃取液加入2%的活性炭回流脱色后回收试剂至120ml，加入适量乙醚冷藏结晶，结晶物滤出，再用乙酸乙酯重结晶3次，得木通苯乙醇苷B25g，经HPLC检测，含量98.5%。
实施例4：
取木通原料5千克粉碎，加6倍量70%甲醇溶液，超声提取3次，每次30分钟，提取液合并滤过加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液用纳滤膜为截留分子量400的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液回收无醇，加入 NK-II大孔树脂中吸附，用7倍柱体积75%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，收集洗脱减压浓缩，浓缩液用2倍体积的乙酸乙酯溶液萃取，萃取液加入2%的活性炭回流脱色后回收试剂至100ml，加入适量乙醚冷藏结晶，结晶物滤出，再用乙酸乙酯重结晶3次，，得木通苯乙醇苷B24g，经HPLC检测，含量98.4%。
Claims (3)
1.一种从木通中提取木通苯乙醇苷B的方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）木通原料粉碎，加入60-90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次20-50分钟，合并浓缩，浓缩液加水稀释，加入超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，得浓缩液；
（2）上述浓缩液加大孔树脂中吸附，用5-10倍柱体积50-90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯溶液萃取，萃取液加入活性炭回流脱色后回收试剂至小体积，加入适量乙醚冷藏结晶，结晶物滤出，再用乙酸乙酯重结晶2-3次，干燥即得。
2.如权利要求1所述的从木通中提取木通苯乙醇苷B的方法，其特征在于步骤（1）中所述的超滤膜为截留分子量3000-6000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量100-400的中空纤维素纳滤膜。
3.如权利要求1所述的从木通中提取木通苯乙醇苷B的方法，其特征在于步骤（2）所述的大孔树脂可选AB-8、ADS-21、HPD500和NK-II的一种。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN106619629A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-10 | 郑州莉迪亚医药科技有限公司 | 一种治疗急性呼吸衰竭的西药 |
| CN108635359A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-10-12 | 中国科学院成都生物研究所 | 木通苯乙醇苷b在制备治疗帕金森症的药物中的应用 |
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2014
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