CN104086449A - 一种利用柑橘皮渣制备辛弗林的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从柑橘皮渣中提取辛弗林的方法，包括以下工艺步骤：原料粉碎后，用溶剂回流提取，过D101大孔树脂柱，分别用水及乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液减压浓缩，得粗黄酮提取物；将粗黄酮提取物水溶液用乙酸乙酯、氯仿、正丁醇其中一种或相互任意混合的溶液萃取,得到萃取液,浓缩浸膏,然后加入1-5%浸膏质量的石油醚,冰浴放置结晶,抽滤,真空干燥,得白色粉末,即为辛弗林产品。本发明利用辛弗林和新陈皮苷等其它黄酮类化合物在正丁醇、氯仿、乙酸乙酯中溶解度的差异进行分离纯化，纯化工艺简单易行，成本低廉，适合规模化生产。

Description

一种利用柑橘皮渣制备辛弗林的方法

技术领域

本发明涉及天然产物提取、分离、加工领域，确切地说是一种利用柑橘皮渣制备辛弗林的方法。

背景技术辛弗林于1927年最先由德国科学家合成^，，在自然界中分布于芸香科植物酸橙的叶和干燥幼果、仙人掌科植物中，也是中药材青皮、陈皮、枳壳、枳实的主要有效成分。因品种、产地、采摘时期的不同辛弗林含量有所差异，当果实越趋向成熟时，辛弗林含量越低，一般在未成熟果实中，辛弗林含量较高。

   辛弗林（synephrine)分子式是C₉H₁₃NO_2，分子量为167.20，结构如图1所示，辛弗林属于生物碱中的麻黄碱类，分子结构中同时含有酚羟基和氨基，因此辛弗林具有两性性质，与酸碱均能结合成盐。游离的辛弗林易溶于有机溶剂，难溶于水；其酸式盐和碱式盐则易溶于水，难溶于有机溶剂。在强酸、强碱离子交换树脂层析分离时，辛弗林易发生消旋化。

辛弗林具有收缩血管、升高血压和较强的扩张器官和支气管的作用，还能够提高新陈代谢、增加热量消耗、提高能量水平、氧化脂肪，是一种天然的兴奋剂，无副作用，能够缓解因肥胖引起的轻度和中度抑郁症状，具有改善心情的功效。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用柑橘皮渣制备辛弗林的方法。

上述目的通过以下方案实现：

一种利用柑橘皮渣制备辛弗林的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）取柑橘皮渣为原料，用有机溶剂回流提取，提取液减压浓缩，得到粗黄酮提取物水溶液;

(2)将粗黄酮提取物水溶液用弱极性溶剂混合液萃取，并将得到的萃取液浓缩至浸膏，再向浸膏中加入质量百分比的石油醚1-5%，冰浴静置令此结晶，经抽滤、真空干燥，得白色粉末，该白色粉末即为辛弗林产品。

所述的一种利用柑橘皮渣制备辛弗林的方法，其特征在于：

步骤（1）的具体方法为：

取柑橘皮渣为原料，用40-70%乙醇回流提取，提取液减压浓缩，再过D101大孔树脂柱柱层析，后依次用水、10-30%乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用4倍左右量的50-70%乙醇洗脱，并收集该部分洗脱液 ，减压浓缩，得粗黄酮提取物；

或者取柑橘皮渣为原料，用纯水回流提取后，再用95%左右的乙醇回流提取，将水提取物减压浓缩，浓缩液过D101大孔树脂，用10-30%乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用4倍左右量的60%左右的乙醇洗脱，收集95%左右和60%左右的乙醇洗脱液，减压浓缩除去溶剂，得粗黄酮提取物；

或者取柑橘皮渣为原料，用95%左右的乙醇回流提取，减压浓缩除去溶剂，得粗黄酮提取物。

所述的一种利用柑橘皮渣制备辛弗林的方法，其特征在于：所述的弱极性溶剂为乙酸乙酯、氯仿、正丁醇其中一种或任意混合。

本发明的有益效果为：

（1）从柑橘皮渣中提取辛弗林，变废为宝、充分利用资源，减轻柑橘加工企业环境保护压力，降低生产成本，提高效益。

（2）辛弗林的提取纯化，摒弃传统树脂分离方法,运用生物碱特征,其在强碱性溶液中以游离形式存在,所以水溶液里溶解度较差,从而采用有机溶剂萃取纯化,缩短了工艺流程,节约生产成本。

（3）辛弗林提取效率高，稳定性好。

附图说明

图1为辛弗林结构图。

具体实施方式

 

现以实验室实施为例，非限定实施例叙述如下：

实例一

    取10.000g柑橘皮渣，加5-8倍量纯水回流提取2h，然后用5-8倍95%的乙醇回流提取2次，每次2 h，将水提取液减压浓缩，过滤，滤液上样于D101型大孔树脂柱中，用3倍量10-30%乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用4倍量60%乙醇洗脱，收集洗脱液与95%的乙醇提取液合并，减压浓缩除去溶剂，得到粗黄酮提取物。

    将上述浓缩液加入等体积的乙酸乙酯萃取，共萃取四次，合并四次萃取液浓缩至浸膏，加入体积为浸膏的0.2倍的石油醚搅拌，放入冷库结晶，抽滤，干燥得白色粉末状物质，即为辛弗林。

 

实施例二

    取10.000g柑橘皮渣，8倍量60%的乙醇回流提取3次，每次1.5 h。将提取液上样于D101型打孔树脂，分别用水、10-30%乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用60%乙醇洗脱，并收集60%乙醇洗脱液，减压浓缩除去溶剂，得到黄酮粗提取物。

用将上述浓缩液加入等倍溶液质量的乙酸乙酯:正丁醇=2:1萃取,共萃取四次,合并四次萃取液浓缩至浸膏,加入体积为浸膏的0.2倍的石油醚搅拌,放入冷库结晶,抽滤,干燥得白色粉末状物质,即为辛弗林。

 

实施例三

按实施例2获得粗黄酮提取物，加入等倍溶液质量的氯仿:正丁醇=5:1(体积比)混合溶剂萃取,共萃取四次,合并四次萃取液浓缩至浸膏,加入浸膏体积0.2倍的石油醚搅拌,放入冷库结晶,抽滤,干燥得白色粉末状物质,即为辛弗林。

 

实施例四

     取10.000g柑橘皮渣，8倍量95%的乙醇回流提取4次，每次1.5 h，将提取物减压浓缩成浸膏。

加入等倍溶液质量氯仿萃取浸膏,共萃取四次,合并四次萃取液浓缩至新的浸膏,加入体积为浸膏的0.2倍的石油醚搅拌,放入冷库结晶,抽滤,干燥得白色粉末状物质,即为辛弗林。

Claims (3)

1.一种利用柑橘皮渣制备辛弗林的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）取柑橘皮渣为原料，用有机溶剂回流提取，提取液减压浓缩，得到粗黄酮提取物水溶液;

(2)将粗黄酮提取物水溶液用弱极性溶剂混合液萃取，并将得到的萃取液浓缩至浸膏，再向浸膏中加入质量百分比的石油醚1-5%，冰浴静置令此结晶，经抽滤、真空干燥，得白色粉末，该白色粉末即为辛弗林产品。

2.根据权利要求1所述的一种利用柑橘皮渣制备辛弗林的方法，其特征在于：

步骤（1）的具体方法为：

取柑橘皮渣为原料，用40-70%乙醇回流提取，提取液减压浓缩，再过D101大孔树脂柱柱层析，后依次用水、10-30%乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用4倍左右量的50-70%乙醇洗脱，并收集该部分洗脱液 ，减压浓缩，得粗黄酮提取物；

或者取柑橘皮渣为原料，用纯水回流提取后，再用95%左右的乙醇回流提取，将水提取物减压浓缩，浓缩液过D101大孔树脂，用10-30%乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用4倍左右量的60%左右的乙醇洗脱，收集95%左右和60%左右的乙醇洗脱液，减压浓缩除去溶剂，得粗黄酮提取物；

或者取柑橘皮渣为原料，用95%左右的乙醇回流提取，减压浓缩除去溶剂，得粗黄酮提取物。

3.根据权利要求1所述的一种利用柑橘皮渣制备辛弗林的方法，其特征在于：所述的弱极性溶剂为乙酸乙酯、氯仿、正丁醇其中一种或任意混合。