CN104072504A - 一种从莲叶桐中提取纯化莲叶桐碱的方法 - Google Patents

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刘东锋
杨成东
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D491/00—Heterocyclic compounds containing in the condensed ring system both one or more rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms and one or more rings having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D451/00 - C07D459/00, C07D463/00, C07D477/00 or C07D489/00
    • C07D491/02—Heterocyclic compounds containing in the condensed ring system both one or more rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms and one or more rings having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D451/00 - C07D459/00, C07D463/00, C07D477/00 or C07D489/00 in which the condensed system contains two hetero rings
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Abstract

本发明属于天然药物化学领域，涉及一种从莲叶桐中提取纯化莲叶桐碱的方法，具体包括如下步骤：（1）将药材粉碎，采用回流提取；（2）经活性炭脱色和大孔树脂富集；（3）采用聚乙二醇/硫酸铵双水相体系分离得到莲叶桐碱粗品；（4）制备高效液相色谱分离得莲叶桐碱对照品，高效液相色谱检测其质量分数大于98%。本发明工艺简单、设备要求低、无污染、有毒溶剂用量少，成本低，适合规模化生产。

Description

一种从莲叶桐中提取纯化莲叶桐碱的方法
技术领域
本发明属于中药化学领域，涉及一种从莲叶桐中提取纯化莲叶桐碱的方法。
背景技术
莲叶桐具有行气止痛、行血去瘀，用于治疗气滞腹痛、癌性疼痛、瘀血症等，其主要化学成分为木脂素和生物碱类。莲叶桐碱是莲叶桐科植物莲叶桐Hernandia nymphaeifolia (Presl.)Kubitzki的主要活性成分之一，属于阿朴啡类生物碱。
莲叶桐碱分子式为C18H11NO4，分子量为305.29，结构式为：
 
现代药理研究表明，莲叶桐碱对P388、KB16、A-549和HT-29细胞株有显著细胞毒活性，其ED50分别为0.539μg/mL、0.640μg/mL、0.684μg/mL和0.474μg/mL。开发简单实用、经济可行的莲叶桐碱的提取纯化工艺，对确保该对照品的质量稳定和供应充足，确保莲叶桐药材、提取物、配方颗粒和含莲叶桐制剂的质量得到有效控制和合理评价具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种从莲叶桐中提取纯化莲叶桐碱的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种从莲叶桐中提取纯化莲叶桐碱的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将莲叶桐茎粉碎，加90-100%乙醇回流提取3-4次，每次1小时，得提取液；
（2）将上述提取液加活性炭，50-70℃条件下保温脱色除杂，减压浓缩得浸膏，用少量乙醇溶解，上大孔吸附树脂吸附，4-6倍柱体积95%乙醇溶液洗脱，至乙醇洗脱液生物碱反应呈阴性，收集洗脱液，减压回收试剂，得莲叶桐提取物；
（3）将莲叶桐提取物加入至聚乙二醇/硫酸铵双水相体系中，静置分相，得到上相和下相，将上相用乙酸乙酯反萃取，回收溶剂得到粗品；
（4）将步骤（3）获得的浸膏经制备高效液相色谱分离，色谱柱：C18，流动相：甲醇-水（72:28），同步采用UV检测器监测流出曲线指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得到淡黄色莲叶桐碱。
所述步骤（2）中大孔吸附树脂用量与药材量质量比为2:3，所述大孔树脂为D101或AB-8型大孔树脂。
所述步骤（3）中聚乙二醇分子量为6000，硫酸铵质量分数为25%，聚乙二醇/硫酸铵双水相体系pH=9。
本发明工艺简单、设备要求低、无污染、有毒溶剂用量少，成本低，适合规模化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取10kg干燥的莲叶桐茎，加95%乙醇回流提取3次，每次1小时，所得提取液加入1%的活性炭于60℃条件下保温脱色20分钟，过滤得到脱色液，减压浓缩得浸膏，用少量乙醇溶解，上D101大孔吸附树脂吸附，5倍柱体积95%乙醇溶液洗脱，至乙醇洗脱液生物碱反应呈阴性，收集洗脱液，减压回收试剂，得莲叶桐提取物，加入聚乙二醇/硫酸铵双水相体系（聚乙二醇分子量为6000，硫酸铵质量分数为25%，聚乙二醇/硫酸铵双水相体系pH=9），于超声清洗机中，功率220W下超声混匀5分钟，静置分层，得到上相和下相，将上相用乙酸乙酯反萃取，回收溶剂得到粗品，加甲醇溶解，微孔滤膜（0.45μm）过滤，经制备高效液相色谱，色谱柱：C18，流动相：甲醇-水（72:28，体积比），同步采用UV检测器监测流出曲线指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得到淡黄色莲叶桐碱，质量分数为99.4%。
实施例2：
取10kg干燥的莲叶桐茎，加乙醇回流提取4次，每次1小时，所得提取液加入1%的活性炭于70℃条件下保温脱色20分钟，过滤得到脱色液，减压浓缩得浸膏，用少量乙醇溶解，上AB-8大孔吸附树脂吸附，4倍柱体积95%乙醇溶液洗脱，至乙醇洗脱液生物碱反应呈阴性，收集洗脱液，减压回收试剂，得莲叶桐提取物，加入聚乙二醇/硫酸铵双水相体系（聚乙二醇分子量为6000，硫酸铵质量分数为25%，聚乙二醇/硫酸铵双水相体系pH=9），于超声清洗机中，功率220W下超声混匀5分钟，静置分层，得到上相和下相，将上相用乙酸乙酯反萃取，回收溶剂得到粗品，加甲醇溶解，微孔滤膜（0.45μm）过滤，经制备高效液相色谱，色谱柱：C18，流动相：甲醇-水（72:28，体积比），同步采用UV检测器监测流出曲线指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得到淡黄色莲叶桐碱，质量分数为98.2%。
实施例3：
取10kg干燥的莲叶桐茎，加90%乙醇回流提取3次，每次1小时，所得提取液加入1%的活性炭于70℃条件下保温脱色20分钟，过滤得到脱色液，减压浓缩得浸膏，用少量乙醇溶解，上D101大孔吸附树脂吸附，6倍柱体积95%乙醇溶液洗脱，至乙醇洗脱液生物碱反应呈阴性，收集洗脱液，减压回收试剂，得莲叶桐提取物，加入聚乙二醇/硫酸铵双水相体系（聚乙二醇分子量为6000，硫酸铵质量分数为25%，聚乙二醇/硫酸铵双水相体系pH=9），于超声清洗机中，功率220W下超声混匀5分钟，静置分层，得到上相和下相，将上相用乙酸乙酯反萃取，回收溶剂得到粗品，加甲醇溶解，微孔滤膜（0.45μm）过滤，经制备高效液相色谱，色谱柱：C18，流动相：甲醇-水（72:28，体积比），同步采用UV检测器监测流出曲线指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得到淡黄色莲叶桐碱，质量分数为99.7%。

Claims (3)

1. 一种从莲叶桐中提取纯化莲叶桐碱的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将莲叶桐茎粉碎，加90-100%乙醇回流提取3-4次，每次1小时，得提取液；
（2）将上述提取液加活性炭，50-70℃条件下保温脱色除杂，减压浓缩得浸膏，用少量乙醇溶解，上大孔吸附树脂吸附，4-6倍柱体积95%乙醇溶液洗脱，至乙醇洗脱液生物碱反应呈阴性，收集洗脱液，减压回收试剂，得莲叶桐提取物；
（3）将莲叶桐提取物加入至聚乙二醇/硫酸铵双水相体系中，静置分相，得到上相和下相，将上相用乙酸乙酯反萃取，回收溶剂得到粗品；
（4）将步骤（3）获得的浸膏经制备高效液相色谱分离，色谱柱：C18，流动相：甲醇-水（72:28），同步采用UV检测器监测流出曲线指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得到淡黄色莲叶桐碱。
2. 如权利要求1所述的一种从莲叶桐中提取纯化莲叶桐碱的方法，其特征在于所述步骤（2）中大孔吸附树脂用量与药材量质量比为2:3，所述大孔树脂为D101或AB-8型大孔树脂。
3. 如权利要求1所述的一种从莲叶桐中提取纯化莲叶桐碱的方法，其特征在于所述步骤（3）中聚乙二醇分子量为6000，硫酸铵质量分数为25%，聚乙二醇/硫酸铵双水相体系pH=9。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109206539A (zh) * 2018-08-10 2019-01-15 昆明理工大学 一种微波辅助双水相分离提取蔗渣半纤维素的方法
CN112209941A (zh) * 2020-11-13 2021-01-12 河南理工大学 一种从莲叶桐中提取纯化莲叶桐碱的方法

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CN109206539A (zh) * 2018-08-10 2019-01-15 昆明理工大学 一种微波辅助双水相分离提取蔗渣半纤维素的方法
CN109206539B (zh) * 2018-08-10 2021-03-02 昆明理工大学 一种微波辅助双水相分离提取蔗渣半纤维素的方法
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