CN102267945A - 一种青藤碱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种青藤碱的制备方法，它是将干燥蝙蝠葛茎叶粉碎，加0.5-1%盐酸或硫酸水溶液提取，提取液调节pH至7.5-8.5，加入超滤膜超滤，再加入纳滤膜纳滤，浓缩液调pH9.5-11，用氯仿萃取，萃取液浓缩后再采用制备型液相色谱分离，紫外在线检测，收集目标成分，低温干燥即得青藤碱产品。本发明能耗低，污染少，产品含量高，可达98%以上，既适合小型实验，也可以用于产业化生产。
Description
技术领域
本发明属于中药提取分离技术领域，特别涉及一种青藤碱的制备方法。
背景技术
蝙蝠葛（Menis permum dauricum）是传统中药植物，其干燥根茎可作药用，称“北豆根”。蝙蝠葛具有抗心律失常、降压、解痉和抗癌等作用，并从该植物中分离出了蝙蝠葛碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛可林碱等一些有效成分，但关于蝙蝠葛茎叶化学成分的研究报道较少。刘瑞等（西北林学院学报，2010，25（5）：176-178）对蝙蝠葛茎叶进行研究发现，其中含有尖防己碱、青藤碱等一些有效成分。
青藤碱（Sinomenine），别名(9alpha,13alpha,14alpha)-7,8-二脱氢-4-羟基-3,7-二甲氧基-17-甲基吗啡喃-6-酮，分子式：C19H23NO4，针状结晶，溶于乙醇、丙酮、氯仿和稀碱，微溶于水、乙醚和苯。
青藤碱具有明显的镇痛、镇静、抑制免疫、降血压、抗炎作用，为植物中很强的组织胺释放剂。动物实验提示在休克和器官损害中有保护作用，临床上用于治疗风湿性关节炎和神经痛。青藤碱是一种效果好、副作用小的非甾体消炎止痛药，并有望成为良好的戒毒药。
侯文峰（中医研究，2002，15（6）：25-26）对青风藤提取工艺进行优化，结果表明最佳工艺为加8倍70%乙醇，回流提取2次，每次1.5h。该方法只能得到总提取物。中国专利（授权公告号CN1174983C）“一种青藤碱的纯化方法”将青风藤提取物用中性氧化铝拌匀，干燥粉碎后，用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，回收乙酸乙酯，残留物经真空干燥，粉碎即得青藤碱。该方法解决了原工艺用有毒液体苯进行逆流提取的问题，但产品纯度很难达到98%以上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种青藤碱的制备方法。
本发明是通过以下技术方案加以实现的：
（1）将干燥蝙蝠葛茎叶粉碎，加0.5-1%盐酸或硫酸水溶液浸泡2-8h，超声处理30min，过滤得到提取液；
（2）提取液调节pH至7.5-8.5，加入超滤膜超滤，再加入纳滤膜纳滤，得到浓缩液；
（3）浓缩液调pH9.5-11，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；
（4）粗品采用制备型液相色谱分离，紫外在线检测，收集目标成分，低温干燥即得青藤碱产品。
所述步骤（2）超滤膜为截留分子量为3000-10000的超滤膜，纳滤膜为截留分子量为200-500的纳滤膜。
所述步骤（4）中制备液相的流动相为乙腈-0.3%乙二胺水溶液，体积比为27：73，紫外检测波长为264nm。
本发明的优点在于：
（1）本发明采用酸水浸提，有效减少杂质的溶出，超声处理，能更好地溶出有效成分，效率高；
（2）采用膜分离能滤除多种杂质，属物理除杂，不影响有效成分的性质；
（3）制备型液相色谱具有制备量大、产品纯度高、简单易行等优点，可产业规模化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明。
实施例1：
将干燥蝙蝠葛茎叶粉碎，取1kg，加1%盐酸或硫酸水溶液浸泡2h，超声处理30min，过滤得到提取液，调节pH至7.5，加入截留分子量为3000-10000的超滤膜超滤，再加入截留分子量为200-500的纳滤膜纳滤，得到浓缩液，调pH10，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；粗品用95%乙醇溶解，配成浓度为50mg/ml的溶液，经0.45μm微滤膜过滤，得到样品溶液，制备柱以C8键合相为填料，粒径为10μm，柱长为15cm、直径为7cm，六通阀进样，进样体积为25ml，以乙腈-0.3%乙二胺水溶液为流动相，体积比为27：73，控制流速为50ml/min，紫外在线检测，检测波长为264nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度为98.2%的青藤碱。
实施例2：
将干燥蝙蝠葛茎叶粉碎，取1kg，加0.5%盐酸或硫酸水溶液浸泡8h，超声处理30min，过滤得到提取液，调节pH至8.5，加入截留分子量为3000-10000的超滤膜超滤，再加入截留分子量为200-500的纳滤膜纳滤，得到浓缩液，调pH9.5，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；粗品用95%乙醇溶解，配成浓度为100mg/ml的溶液，经0.45μm微滤膜过滤，得到样品溶液，制备柱以C18键合相为填料，粒径为20μm，柱长为10cm、直径为1cm，六通阀进样，进样体积为5ml，以乙腈-0.3%乙二胺水溶液为流动相，体积比为27：73，控制流速为10ml/min，紫外在线检测，检测波长为264nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度98.6%的青藤碱。
实施例3：
将干燥蝙蝠葛茎叶粉碎，取5kg，加0.8%盐酸或硫酸水溶液浸泡6h，超声处理30min，过滤得到提取液，调节pH至8，加入截留分子量为3000-10000的超滤膜超滤，再加入截留分子量为200-500的纳滤膜纳滤，得到浓缩液，调pH11，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；粗品用75%乙醇溶解，配成浓度为80mg/ml的溶液，经0.45μm微滤膜过滤，得到样品溶液，制备柱以C18键合相为填料，粒径为15μm，柱长为50cm、直径为10cm，六通阀进样，进样体积为30ml，以乙腈-0.3%乙二胺水溶液为流动相，体积比为27：73，控制流速为250ml/min，紫外在线检测，检测波长为264nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度98.1%的青藤碱。
实施例4：
将干燥蝙蝠葛茎叶粉碎，取10kg，加0.5%盐酸或硫酸水溶液浸泡8h，超声处理30min，过滤得到提取液，调节pH至8.5，加入截留分子量为3000-10000的超滤膜超滤，再加入截留分子量为200-500的纳滤膜纳滤，得到浓缩液，调pH10，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；粗品用95%乙醇溶解，配成浓度为120mg/ml的溶液，经0.45μm微滤膜过滤，得到样品溶液，制备柱以C18键合相为填料，粒径为5μm，柱长为40cm、直径为6cm，六通阀进样，进样体积为50ml，以乙腈-0.3%乙二胺水溶液为流动相，体积比为27：73，控制流速为300ml/min，紫外在线检测，检测波长为264nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度99.0%的青藤碱。
实施例5：
将干燥蝙蝠葛茎叶粉碎，取10kg，加0.8%盐酸或硫酸水溶液浸泡7h，超声处理30min，过滤得到提取液，调节pH至8，加入截留分子量为3000-10000的超滤膜超滤，再加入截留分子量为200-500的纳滤膜纳滤，得到浓缩液，调pH10，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；粗品用95%乙醇溶解，配成浓度为100mg/ml的溶液，经0.45μm微滤膜过滤，得到样品溶液，制备柱以C18键合相为填料，粒径为10μm，柱长为45cm、直径为4cm，六通阀进样，进样体积为40ml，以乙腈-0.3%乙二胺水溶液为流动相，体积比为27：73，控制流速为350ml/min，紫外在线检测，检测波长为264nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度98.5%的青藤碱。
Claims (3)
1.一种青藤碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将干燥蝙蝠葛茎叶粉碎，加0.5-1%盐酸或硫酸水溶液浸泡2-8h，超声处理30min，过滤得到提取液；
（2）提取液调节pH至7.5-8.5，加入超滤膜超滤，再加入纳滤膜纳滤，得到浓缩液；
（3）浓缩液调pH9.5-11，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；
（4）粗品采用制备型液相色谱分离，紫外在线检测，收集目标成分，低温干燥即得青藤碱产品。
2.根据权利要求1所述的一种青藤碱的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）超滤膜为截留分子量为3000-10000的超滤膜，纳滤膜为截留分子量为200-500的纳滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种青藤碱的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中制备液相的流动相为乙腈-0.3%乙二胺水溶液，体积比为27：73，紫外检测波长为264nm。
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| CN112274514A (zh) * | 2019-07-24 | 2021-01-29 | 中国医学科学院药物研究所 | 青藤碱类化合物在制备预防或治疗神经胶质瘤药物中的应用 |
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