CN103265548A - 一种石斛碱的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种操作简便、污染小的石斛碱的提纯方法，工艺步骤为：1）将金钗石斛原料粉碎20-80目，用碱水浸润，置于CO2超临界萃取罐中萃取，CO2流量为1-5ml/min/g原料，选用90%丙酮做夹带剂，流量为0.1-0.5ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力20-30Mpa，萃取时间1-4h，萃取物用氯仿溶解，滤过，回收氯仿得粗提物；2）上述粗提物以氯仿、甲醇、水为溶剂系统，采用高速逆流色谱分离纯化，根据图谱收集流分，流分减压干燥即得。采用本发明提纯石斛碱，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种石斛碱的提纯方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种石斛碱的提纯方法。
背景技术
石斛碱，是一种四氢吡咯类生物碱，为疏水性弱碱，分子式C16H25NO2，分子量263.27。
石斛碱具有止痛、解热、抗肿瘤等作用，可降低心率、血压、减慢呼吸，并可解巴比妥中毒，具有较高的研究开发价值。
现有工艺也多是从金钗石斛中提取，如华茉莉等发表的“自动电位滴定法测定金钗石斛药材中总生物碱的含量”，该文献公开的方法是高醇回流提取，浓缩至浸膏，盐酸溶解后上强酸性阳离子树脂，5%氨水-50%乙醇液洗脱，洗脱液蒸干得产品。再如钱桂敏等发表的“金钗石斛鲜品闪式提取方法的工艺研究”，该文献采用的工艺是75%乙醇破碎提取，超滤，滤液浓缩至干，氯仿超声萃取，萃取液浓缩至干得粗提物。专利“从金钗石斛中提取纯化石斛碱的方法”（专利号：201010300497.0）采用的工艺是酸性醇溶液回流提取，过阳离子树脂吸附、洗脱，洗脱液用氯仿、乙醚萃取得石斛碱粗品，再经制备HPLC制得纯度较高的石斛碱。现有工艺制备石斛碱污染严重，产品收率低，工艺操作复杂，不适合产业化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、污染小的石斛碱的提纯方法。
本发明的目的是采用以下技术方案实现的：一种石斛碱的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：
1）将金钗石斛原料粉碎，用碱水浸润，置于CO2超临界萃取罐中萃取，CO2流量为1-5ml/min/g原料，选用90%丙酮做夹带剂，流量为0.1-0.5ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力20-30Mpa，萃取时间1-4h，萃取物用氯仿溶解，滤过，回收氯仿得粗提物；
2）上述粗提物以氯仿、甲醇、水为溶剂系统，采用高速逆流色谱分离纯化，根据图谱收集流分，流分减压干燥即得。
所述步骤1）中的碱水为ph=12。
所述步骤1）中的超临界萃取条件为：CO2流量为3ml/min/g原料，选用90%丙酮做夹带剂，流量为0.2ml/min/g原料，萃取温度40℃，压力25Mpa，萃取时间2h。
所述步骤2）中的氯仿、甲醇、水为溶剂系统为：氯仿、甲醇、水，按3-10:2-4:5-15混合，取上相做固定相、下相为流动相。
采用本方法制备石斛碱，提取效率高，纯化步骤简单易操作，而且污染小，易于工业化放大。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将金钗石斛原料粉碎40目，取2kg，用ph=12的氨水溶液浸润8小时，烘干，置于超临界萃取罐中萃取，通入CO2流量为3ml/min/g原料，90%丙酮做夹带剂，流量为0.2ml/min/g原料，在萃取温度40℃，压力25Mpa，萃取时间2h，萃取物用氯仿溶解，滤过，回收氯仿得粗提物。取氯仿、甲醇、水按3:2:5混合，取上层注入高速逆流色谱管做固定相，取下层做流动相，流速2ml/min，主机转速800rpm，流动相溶解粗提物，进样，根据图谱收集流分，连续制备，流分合并浓缩干燥，得白色粉末石斛碱，经HPLC检测，含量98.2%。
实施例2：
将金钗石斛原料粉80目，取2kg，用ph=12的三乙胺溶液浸润12小时，烘干，置于超临界萃取罐中萃取，通入CO2流量为3ml/min/g原料，90%丙酮做夹带剂，流量为0.2ml/min/g原料，在萃取温度40℃，压力25Mpa，萃取时间2h，萃取物用氯仿溶解，滤过，回收氯仿得粗提物。取氯仿、甲醇、水按5:2:9混合，取上层注入高速逆流色谱管做固定相，取下层做流动相，流速3ml/min，主机转速900rpm，流动相溶解粗提物，进样，根据图谱收集流分，连续制备，流分合并浓缩干燥，得白色粉末石斛碱，经HPLC检测，含量95.3%。
实施例3：
将金钗石斛原料粉碎60目，取2kg，用ph=12的氨水溶液浸润8小时，烘干，置于超临界萃取罐中萃取，通入CO2流量为3ml/min/g原料，90%丙酮做夹带剂，流量为0.2ml/min/g原料，在萃取温度40℃，压力25Mpa，萃取时间2h，萃取物用氯仿溶解，滤过，回收氯仿得粗提物。取氯仿、甲醇、水按7:3:6混合，取上层注入高速逆流色谱管做固定相，取下层做流动相，流速1ml/min，主机转速850rpm，流动相溶解粗提物，进样分离，根据图谱收集流分，连续制备，流分合并浓缩干燥，得白色粉末石斛碱，经HPLC检测，含量96.7%。

Claims (4)

1.一种石斛碱的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：
1）将金钗石斛原料粉碎20-80目，用碱水浸润，置于CO2超临界萃取罐中萃取，CO2流量为1-5ml/min/g原料，选用90%丙酮做夹带剂，流量为0.1-0.5ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力20-30Mpa，萃取时间1-4h，萃取物用氯仿溶解，滤过，回收氯仿得粗提物；
2）上述粗提物以氯仿、甲醇、水为溶剂系统，采用高速逆流色谱分离纯化，根据图谱收集流分，流分减压干燥即得。
2.如权利要求1所述的石斛碱的提纯方法，其特征在于所述步骤1）中的碱水为ph=12。
3.如权利要求1所述的石斛碱的提纯方法，其特征在于所述步骤1）中的超临界萃取条件为：CO2流量为3ml/min/g原料，选用90%丙酮做夹带剂，流量为0.2ml/min/g原料，萃取温度40℃，压力25Mpa，萃取时间2h。
4.如权利要求1所述的石斛碱的提纯法，其特征在于所述步骤2）中的氯仿、甲醇、水为溶剂系统为：氯仿、甲醇、水，按3-10:2-4:5-15混合，取上相做固定相、下相为流动相。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104557956A (zh) * 2014-12-24 2015-04-29 贵州师范大学 一种制备含量95％以上石斛碱的方法
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CN109705128A (zh) * 2018-12-21 2019-05-03 云南金九地生物科技有限公司 一种从石斛中提取高纯度石斛碱的方法
CN113069507A (zh) * 2021-03-30 2021-07-06 龚德钦 一种金钗石斛胶囊及其制备方法
CN113105465A (zh) * 2021-03-18 2021-07-13 遵义医科大学珠海校区 一种石斛生物碱的提纯方法

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