CN101704865A - 一种龙胆苦苷的制备方法 - Google Patents

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刘东锋
范淦彬
杨成东
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的龙胆苦苷的制备方法，工艺步骤为：取条叶龙胆根及根茎粉末，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间100-250min，得萃取物，通过大孔吸附树脂吸附，50-80％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3∶1∶1)结晶。采用本发明制备龙胆苦苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种龙胆苦苷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种龙胆苦苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取龙胆苦苷的方法。
背景技术
龙胆苦苷(Gentiopicroside)，异名：Gentiopicrin。分子式：C16H20O9，分子量：356.329，CAS登录号：20831-76-9，结构式：
龙胆苦苷是一种天然化合物，具有杀虫、抗疟等活性，广泛存在于龙胆科多种植物中。
中药龙胆为龙胆科植物条叶龙胆Gentiana manshurica Kitag.、龙胆Gentiana scabraBge、三花龙胆Gentiana triflora pall或坚龙胆Gentiana rigescens Franch.的干燥根及根茎。具有清热燥湿，泻肝胆火等功效。龙胆各来源植物中均含有大量的龙胆苦苷。
现有技术中，龙胆苦苷的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的龙胆苦苷的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的龙胆苦苷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取条叶龙胆根及根茎粉末，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间100-250min，得萃取物，通过大孔吸附树脂吸附，50-80％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3∶1∶1)结晶，分离、洗涤、干燥即得.
夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3％。
萃取压力优选为15MPa。
萃取温度优选为45℃。
CO2流量优选为3ml/g生药/min。
萃取时间优选为150min。
大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为60％。
收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为5倍量柱体积。
采用上述技术方案制备龙胆苦苷，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取条叶龙胆根及根茎粉末10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2％，萃取压力10MPa，温度30℃，CO2流量1ml/g生药/min，萃取时间100min，得萃取物，通过AB-8大孔吸附树脂吸附，50％乙醇洗脱，收集3倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3∶1∶1)结晶，分离、洗涤、干燥即得龙胆苦苷55.8g，经HPLC检测，纯度为98.6％。
实施例2
取条叶龙胆根及根茎粉末10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6％，萃取压力40MPa，温度60℃，CO2流量5ml/g生药/min，萃取时间250min，得萃取物，通过H-103大孔吸附树脂吸附，80％乙醇洗脱，收集8倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3∶1∶1)结晶，分离、洗涤、干燥即得龙胆苦苷74.8g，经HPLC检测，纯度为98.1％。
实施例3
取条叶龙胆根及根茎粉末10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3％，萃取压力15MPa，温度45℃，CO2流量3ml/g生药/min，萃取时间150min，得萃取物，通过D101大孔吸附树脂吸附，60％乙醇洗脱，收集5倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3∶1∶1)结晶，分离、洗涤、干燥即得龙胆苦苷79.8g，经HPLC检测，纯度为99.4％。
实施例4
取条叶龙胆根及根茎粉末10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3％，萃取压力15MPa，温度45℃，CO2流量3ml/g生药/min，萃取时间150min，得萃取物，通过DA-201大孔吸附树脂吸附，60％乙醇洗脱，收集5倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3∶1∶1)结晶，分离、洗涤、干燥即得龙胆苦苷76.2g，经HPLC检测，纯度为98.9％。
实施例5
取条叶龙胆根及根茎粉末10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3％，萃取压力15MPa，温度45℃，CO2流量3ml/g生药/min，萃取时间150min，得萃取物，通过DS-401大孔吸附树脂吸附，60％乙醇洗脱，收集5倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3∶1∶1)结晶，分离、洗涤、干燥即得龙胆苦苷74.3g，经HPLC检测，纯度为98.1％。

Claims (9)

1.一种龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取条叶龙胆根及根茎粉末，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间100-250min，得萃取物，通过大孔吸附树脂吸附，50-80％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3∶1∶1)结晶，分离、洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3％。
3.根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述萃取压力为15MPa。
4.根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述萃取温度为45℃。
5.根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述CO2流量为3ml/g生药/min。
6.根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述萃取时间为150min。
7.根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度为60％。
9.根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量为5倍量柱体积。
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