CN101704822A - 一种加兰他敏的制备方法 - Google Patents

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张发成
毛志英
范淦彬
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的加兰他敏的制备方法，工艺步骤为：取石蒜鳞茎粗粉，加入到CO2超临界萃取器中，5％HCL-氯仿(1∶1)作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间150-250min，得萃取物，加入NaHCO3调节pH9-10，加入等体积乙酸乙酯萃取3-7次，合并乙酸乙酯层，加入无水硫酸钠脱水，滤过，取滤液减压回收溶剂至干，加入热乙醇溶解，放置析晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶。采用本发明制备加兰他敏，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种加兰他敏的制备方法
技术领域
本发明涉及一种加兰他敏的制备方法，尤其是一种从植物中提取加兰他敏的方法。
背景技术
加兰他敏(Galanthamine)，异名：雪花莲胺碱，分子式：C17H21NO3，分子量：287.358，CAS登录号：60384-53-4，结构式如下：
Figure G2009102328062D00011
加兰他敏是一种天然化合物，具有强烈的抗老年痴呆作用，主要分布在石蒜科多种植物中。
石蒜为石蒜科石蒜属植物石蒜Lycoris radiata(L.Herit.)Herb.的鳞茎。具有解毒、催吐、消肿，杀虫等功效。其中含有大量的加兰他敏。
现有技术中，加兰他敏的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的加兰他敏的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的加兰他敏的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取石蒜鳞茎粗粉，加入到CO2超临界萃取器中，5％HCL-氯仿(1∶1)作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间150-250min，得萃取物，加入NaHCO3调节pH9-10，加入等体积乙酸乙酯萃取3-7次，合并乙酸乙酯层，加入无水硫酸钠脱水，滤过，取滤液减压回收溶剂至干，加入热乙醇溶解，放置析晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4％。
萃取压力优选为30MPa。
萃取温度优选为45℃。
CO2流量优选为2ml/g生药/min。
萃取时间优选为200min。
乙酸乙酯萃取的次数优选为5次。
采用上述技术方案制备加兰他敏，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取石蒜鳞茎粗粉10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，5％HCL-氯仿(1∶1)作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2％，萃取压力10MPa，温度30℃，CO2流量1ml/g生药/min，萃取时间150min，得萃取物，加入NaHCO3调节pH9-10，加入等体积乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，加入无水硫酸钠脱水，滤过，取滤液减压回收溶剂至干，加入热乙醇溶解，放置析晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得加兰他敏0.5g，经HPLC检测，纯度为99.0％。
实施例2
取石蒜鳞茎粗粉10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，5％HCL-氯仿(1∶1)作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6％，萃取压力40MPa，温度60℃，CO2流量5ml/g生药/min，萃取时间250min，得萃取物，加入NaHCO3调节pH9-10，加入等体积乙酸乙酯萃取7次，合并乙酸乙酯层，加入无水硫酸钠脱水，滤过，取滤液减压回收溶剂至干，加入热乙醇溶解，放置析晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得加兰他敏1.2g，经HPLC检测，纯度为98.6％。
实施例3
取石蒜鳞茎粗粉10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，5％HCL-氯仿(1∶1)作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4％，萃取压力30MPa，温度45℃，CO2流量2ml/g生药/min，萃取时间200min，得萃取物，加入NaHCO3调节pH9-10，加入等体积乙酸乙酯萃取5次，合并乙酸乙酯层，加入无水硫酸钠脱水，滤过，取滤液减压回收溶剂至干，加入热乙醇溶解，放置析晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得加兰他敏1.3g，经HPLC检测，纯度为99.6％。

Claims (7)

1.一种加兰他敏的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取石蒜鳞茎粗粉，加入到CO2超临界萃取器中，5％HCL-氯仿(1∶1)作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间150-250min，得萃取物，加入NaHCO3调节pH9-10，加入等体积乙酸乙酯萃取3-7次，合并乙酸乙酯层，加入无水硫酸钠脱水，滤过，取滤液减压回收溶剂至于，加入热乙醇溶解，放置析晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述加兰他敏的制备方法，其特征在于所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4％。
3.根据权利要求1所述加兰他敏的制备方法，其特征在于所述超临界萃取压力为30MPa。
4.根据权利要求1所述加兰他敏的制备方法，其特征在于所述超临界萃取温度为45℃。
5.根据权利要求1所述加兰他敏的制备方法，其特征在于所述CO2流量为2ml/g生药/min。
6.根据权利要求1所述加兰他敏的制备方法，其特征在于所述超临界萃取时间为200min。
7.根据权利要求1所述加兰他敏的制备方法，其特征在于所述乙酸乙酯萃取的次数为5次。
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