CN102477035B - 一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺,属于植物提取物的制备技术领域。该工艺采用二氧化碳超临界萃取技术提取伏康树籽中的它勃宁,经过酸碱处理和溶剂萃取的初步分离后,应用柱层析技术进行纯化,得到纯度大于98%的它勃宁,收率大于2.0%。本发明是一种高效环保工艺,样品收率高,纯度高。该工艺过程简单、安全、可控性好、成本低、生产周期短,适合大规模工业生产。
Description
技术领域:
本发明涉及一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺,属于植物提取物的制备技术领域。
背景技术:
伏康树籽,又名非洲马铃果,是伏康树(Voacango Africana Stapf,一种产自非洲的夹竹桃科植物)的种子,含有多种生物碱成分。它勃宁(Tabersonine,别名:柳叶水甘草碱,CAS NO.4429-63-4,分子式C21H24N2O2,分子量336.42)是伏康树籽中最主要的生物碱成分。它勃宁具有降压作用、抗肿瘤作用、降血糖、利尿等作用,用于中风后遗症、缺血性高血压脑病、脑血管病引起的抑郁、焦虑不安、情绪不稳,适于早衰性脑退化的症状消除。现在主要用作脑血管扩张药长春西汀(Vinpocetine)和长春胺(Vincamine)的半合成原料。
美国专利(US3758478)和中国发明专利(CN 101250188A)中公开了有关它勃宁的提取工艺。在美国专利公开的工艺中使用了大量苯、氯仿等有毒溶剂进行提取,且制备步骤繁琐,产品收率低。CN 101250188A的工艺采用有机溶剂加热回流提取,耗用大量有机溶剂,回收溶剂耗费大量能源,并且由于它勃宁在长时间加热中发生变化,造成最终收率偏低,为1.6%。
发明内容:
本发明的目的是为了克服已有背景技术的不足,提供一种以伏康树籽为原料高效提取纯化它勃宁的清洁化新工艺。
本发明的提供的技术工艺包括以下步骤:
1.超临界萃取:干燥伏康树籽粉碎后过20-40目筛,装入萃取釜中,采用超临界二氧化碳萃取技术进行萃取,得到含它勃宁的黄色油状液体。
2.初步分离:油状液体用稀盐酸洗涤,酸水液合并后碱化,然后用低极性有机溶剂萃取。
3.柱层析纯化:萃取液直接加载到层析柱上,用混合溶剂进行洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂得它勃宁。
本发明的提供的技术工艺是基于以下原理:它勃宁是一种脂溶性强的生物碱,长时间的有机溶剂回流提取会导致其产生化学变化,致使收率降低。本发明采用二氧化碳超临界萃取技术提取伏康树籽中的它勃宁,使其能被高效的提取出来,而且不会因长时间加热发生变化。在纯化过程中,本发明采用柱层析纯化,提高了产品的纯度,且减少了产品的损失。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1,本工艺是一种环保工艺:采用二氧化碳超临界萃取技术,而不是有机溶剂回流提取技术,这降低了有机溶剂的使用量,且降低了能耗;本工艺的其他步骤所用有机溶剂的量也大为降低,污染小、能耗低;层析柱填料处理后可反复使用。故本发明提供的是一种清洁化生产工艺。
2,本工艺的收率高:采用二氧化碳超临界萃取技术能较彻底地提取原料中的它勃宁,损失低,最终收率大于2.0%。
3,样品的纯度高:通过层析柱纯化使它勃宁样品的纯度大于98%。
4,工艺过程简单、安全、可控性好、成本低、生产周期短,适合大规模工业生产。
附图说明:
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式:
实施例1:
一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺,按照以下步骤进行.
一、超临界萃取:干燥伏康树籽0.5千克,粉碎后过20目筛,装入萃取釜中,采用超临界二氧化碳萃取。萃取温度为40℃,,萃取压力为30Mpa,二氧化碳的流量为20L/h,平衡20分钟后流动萃取。萃取3小时。解析釜A和B的压力分别为8和6Mpa,温度分别为40和45℃,进行解析,得到含它勃宁的黄色油状液体78mL。
二、初步分离:黄色油状液体用150mL0.5mol/L的盐酸分三次洗涤,酸水液合并,用浓氨水调pH值至10左右,然后用100mL石油醚萃取三次,合并石油醚萃取液。
三、柱层析纯化:石油醚萃取液直接加载到硅胶层析柱,用石油醚∶乙酸乙酯8∶1的混合溶剂进行洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂即得它勃宁11.0克。经HPLC归一化检测,含量为99.2%,收率为2.2%。
实施例2:
一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺,按照以下步骤进行.
一、超临界萃取:干燥伏康树籽0.5千克,粉碎后过40目筛,装入萃取釜中,采用超临界二氧化碳萃取。萃取温度为45℃,,萃取压力为30Mpa,二氧化碳的流量为20L/h,平衡20分钟后流动萃取。萃取4小时。解析釜A和B的压力分别为10和8Mpa,温度分别为45、50℃,进行解析,得到含它勃宁的黄色油状液体76mL。
二、初步分离:黄色油状液体用150mL0.5mol/L的盐酸分三次洗涤,酸水液合并,用浓氨水调pH值至10左右,然后用100mL石油醚萃取三次,合并石油醚萃取液。
三、柱层析纯化:石油醚萃取液直接加载到硅胶层析柱,用石油醚∶丙酮10∶1的混合溶剂进行洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂即得它勃宁10.5克。经HPLC归一化检测,含量为98.4%,收率为2.1%。
实施例3:
一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺,按照以下步骤进行.
一、超临界萃取:干燥伏康树籽0.5千克,粉碎后过40目筛,装入萃取釜中,采用超临界二氧化碳萃取。萃取温度45℃,萃取压力30Mpa,二氧化碳的流量25L/h,平衡20分钟后流动萃取。萃取2小时。解析釜A和B的压力分别为10和8Mpa,温度分别为45和50℃,进行解析,得到含它勃宁的黄色油状液体74mL。
二、初步分离:黄色油状液体用150mL0.25mol/L的盐酸分三次洗涤,酸水液合并,用浓氨水调pH值至10左右,然后用100mL正己烷萃取三次,合并正己烷萃取液。
三、柱层析纯化:正己烷萃取液直接加载到氧化铝层析柱上,用正己烷∶乙酸乙酯6∶1的混合溶剂进行洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到它勃宁10.2克。经HPLC归一化检测,含量为98.4%,收率为2.0%。
实施例4:
一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺,按照以下步骤进行.
一、超临界萃取:干燥伏康树籽0.5千克,粉碎后过20目筛,装入萃取釜中,采用超临界二氧化碳萃取技术,条件:萃取温度45℃,萃取压力30Mpa,二氧化碳的流量25L/h,平衡20分钟后流动萃取。萃取5小时。解析釜A和B的压力分别为10和8Mpa,温度分别为45和50℃,进行解析,得到含它勃宁的黄色油状液体79mL。
二、初步分离:黄色油状液体用100mL0.25mol/L的盐酸分三次洗涤,酸水液合并,用浓氨水调pH值至10左右,然后用80mL石油醚萃取三次,合并石油醚萃取液。
三、柱层析纯化:石油醚萃取液直接加载到氧化铝层析柱上,用石油醚∶乙酸乙酯6∶1的混合溶剂进行洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到它勃宁10.3克。经HPLC归一化检测,含量为98.3%,收率为2.0%。
Claims (1)
1.一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺,其特征在于:操作步骤如下:
(1)超临界萃取:干燥伏康树籽0.5千克,粉碎后过20目筛,装入萃取釜中,采用超临界二氧化碳萃取,萃取温度为40℃,萃取压力为30Mpa,二氧化碳的流量为20L/h,平衡20分钟后流动萃取,萃取3小时;解析釜A和B的压力分别为8和6Mpa,温度分别为40和45℃,进行解析,得到含它勃宁的黄色油状液体;
(2)初步分离:黄色油状液体用150ml 0.5ml/L的盐酸分三次洗涤,酸水液合并,用浓氨水调pH值至10左右,然后用100ml石油醚萃取三次,合并石油醚萃取液;
(3)柱层析纯化:石油醚萃取液直接加载到硅胶层析柱,用石油醚:乙酸乙酯8:1的混合溶剂进行洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂即得它勃宁。
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