CN102304113A - 一种香叶木素的分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种香叶木素的分离纯化方法，包括以下步骤：以提取过挥发油的薄荷全草为原料，加入到CO2超临界萃取罐中萃取，得到萃取物，将萃取物用水溶液，通过大孔吸附树脂吸附，醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液用比例为的混合溶剂进行级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，加入结晶，干燥即得。采用本方法分离纯化香叶木素，易于产业规模化、产品含量高。
Description
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，涉及一种香叶木素的分离纯化方法。
背景技术
香叶木素（Diosmetin），分子式为C16H12O6；分子量为300.26，CAS登录号为520-34-3，熔点253-255℃；主要存在于唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.等多种植物中，结构式为：
现代研究表明香叶木素有抗氧化、抗感染、抗休克、抗诱变和抗变应性特性等功效。
现有技术中，尚没有香叶木素的工业化生产工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的香叶木素的分离纯化方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
一种香叶木素的分离纯化方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：
(1)超临界萃取：将提取过挥发油的薄荷全草投入超临界CO2萃取釜中，萃取压力为20-30MPa，温度34-45℃，CO2流量为1-3ml/g生药·min，萃取时间60-180min，得到萃取物；
（2）大孔树脂吸附：将萃取物用水溶解，通过大孔吸附树脂吸附，50-65%乙醇洗脱，收集3-6倍柱体积的洗脱液，减压回收乙醇，得到浓缩液；
（3）逆流萃取：将浓缩液加酸调节pH至4-6，然后用混合溶剂进行多级逆流萃取，混合溶剂包括第一组分和第二组分，第一组分为乙酸乙酯，第二组分为甲醇、乙醇、丙酮或水中的任何一种；
（4）结晶干燥：将分段收集到的萃取液合并，减压回收溶剂，冷藏析晶，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
步骤（2）中大孔吸附树脂选自D130、NKA-2、NKA-9、XAD-7HP、ADS-17、HPD600型大孔吸附树脂中的一种。
步骤（3）中调节pH所采用的酸为盐酸、磷酸、草酸、硫酸中的任何一种，多级逆流萃取级数为5-15级，第一组分和第二组分的混合比为10:（1-5）。
采用本发明方法制备香叶木素，能耗小、污染小、产品纯度高，有利于大生产操作。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不仅限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
取提取过挥发油的薄荷全草20kg，投入超临界CO2萃取釜中，萃取压力24MPa，温度35℃，CO2流量2mg/g生药·min，萃取时间100min，得到萃取物，加水溶解，通过HPD600大孔吸附树脂柱吸附，用65%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收，得到浓缩液，加草酸调pH至4.5，用比例为10:3的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂进行10级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，冷藏析晶，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶4.52g，经IR、MS、2HNMR、13CNMR分析为香叶木素，HPLC法检测，其纯度为95.7%。
实施例2：
取提取过挥发油的薄荷全草20kg，投入超临界CO2萃取釜中，萃取压力21MPa，温度40℃，CO2流量3mg/g生药·min，萃取时间150min，得到萃取物，加水溶解，通过D130大孔吸附树脂柱吸附，用55%乙醇洗脱，收集6倍量柱体积的洗脱液，减压回收，得到浓缩液，加稀盐酸调pH至5.5，用比例为10:1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行8级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，冷藏析晶，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶4.26g，经IR、MS、2HNMR、13CNMR分析为香叶木素，HPLC法检测，其纯度为96.3%。
实施例3：
取提取过挥发油的薄荷全草20kg，投入超临界CO2萃取釜中，萃取压力29MPa，温度38℃，CO2流量1mg/g生药·min，萃取时间90min，得到萃取物，加水溶解，通过NKA-2大孔吸附树脂柱吸附，用60%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收，得到浓缩液，加稀磷酸调pH至5.0，用比例为10:5的乙酸乙酯-乙醇混合溶剂进行5级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，冷藏析晶，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶4.33g，经IR、MS、2HNMR、13CNMR分析为香叶木素，HPLC法检测，其纯度为92.4%。
实施例4：
取提取过挥发油的薄荷全草20kg，投入超临界CO2萃取釜中，萃取压力23MPa，温度42℃，CO2流量3mg/g生药·min，萃取时间180min，得到萃取物，加水溶解，通过NKA-9大孔吸附树脂柱吸附，用50%乙醇洗脱，收集4倍量柱体积的洗脱液，减压回收，得到浓缩液，加稀硫酸调pH至4.5，用比例为10:2的乙酸乙酯-丙酮混合溶剂进行6级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，冷藏析晶，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶4.21g，经IR、MS、2HNMR、13CNMR分析为香叶木素，HPLC法检测，其纯度为94.5%。
实施例5：
取提取过挥发油的薄荷全草20kg，投入超临界CO2萃取釜中，萃取压力30MPa，温度36℃，CO2流量2mg/g生药·min，萃取时间120min，得到萃取物，加水溶解，通过XAD-7HP大孔吸附树脂柱吸附，用60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收，得到浓缩液，加草酸调pH至4.0，用比例为10:1的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂进行15级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，冷藏析晶，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶4.47g，经IR、MS、2HNMR、13CNMR分析为香叶木素，HPLC法检测，其纯度为93.6%。
实施例6：
取提取过挥发油的薄荷全草20kg，投入超临界CO2萃取釜中，萃取压力27MPa，温度45℃，CO2流量1mg/g生药·min，萃取时间60min，得到萃取物，加水溶解，通过ADS-17大孔吸附树脂柱吸附，用65%乙醇洗脱，收集6倍量柱体积的洗脱液，减压回收，得到浓缩液，加稀磷酸调pH至4.5，用比例为10:2的乙酸乙酯-水混合溶剂进行12级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，冷藏析晶，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶4.39g，经IR、MS、2HNMR、13CNMR分析为香叶木素，HPLC法检测，其纯度为95.2%。
Claims (3)
1.一种香叶木素的分离纯化方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：
（1）超临界萃取：将提取过挥发油的薄荷全草投入超临界CO2萃取釜中，萃取压力为20-30MPa，温度34-45℃，CO2流量为1-3ml/g生药·min，萃取时间60-180min，得到萃取物；
（2）大孔树脂吸附：将萃取物用水溶解，通过大孔吸附树脂吸附，50-65%乙醇洗脱，收集3-6倍柱体积的洗脱液，减压回收乙醇，得到浓缩液；
（3）逆流萃取：将浓缩液加酸调节pH至4-6，然后用混合溶剂进行多级逆流萃取，混合溶剂包括第一组分和第二组分，第一组分为乙酸乙酯，第二组分为甲醇、乙醇、丙酮或水中的任何一种；
（4）结晶干燥：将分段收集到的萃取液合并，减压回收溶剂，冷藏析晶，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述的香叶木素的分离纯化方法，其特征在于：步骤（2）中大孔吸附树脂选自D130、NKA-2、NKA-9、XAD-7HP、ADS-17、HPD600型大孔吸附树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的香叶木素的分离纯化方法，其特征在于：步骤（3）中调节pH所采用的酸为盐酸、磷酸、草酸、硫酸中的任何一种，多级逆流萃取级数为5-15级，第一组分和第二组分的混合比为10:（1-5）。
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| CN105219456A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-01-06 | 无棣华信石油技术服务有限公司 | 油品用复合抗氧防胶剂及其制备方法 |
| CN105535098A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-05-04 | 江苏省中国科学院植物研究所 | 一种薄荷叶抗氧化活性有效部位及其制备方法和应用 |
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