CN102603503A - 一种提纯白桂皮醛的方法 - Google Patents

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陈洪生
程志鹏
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Abstract

本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种提纯白桂皮醛的方法。方法步骤如下：取白桂皮科植物白桂皮的皮和叶粉碎，加6-12倍量乙醇逆流提取，提取液减压回收试剂，依次用石油醚，乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，用3％碳酸钠溶液洗涤后，浓缩干燥，再以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱分离，流分减压浓缩，析晶，甲醇重结晶，干燥即得白桂皮醛。采用本发明提纯白桂皮醛，工艺简单易操作，收率高，易于工业化制备。

Description

一种提纯白桂皮醛的方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种采用高速逆流色谱分离技术提纯白桂皮醛的方法。
背景技术
白桂皮醛(Canellal)：倍半萜醛，分子式：C15H20O3，分子量：248.32。
现代医学研究表明，白桂皮醛具有很强的抗菌作用，体外对白色念珠菌、酿酒酵母、须发癣菌的MIC分别为6、1.6、3μg/mL。白桂皮醛还可用作拒食剂，对行军虫Spodoptera littoralis具有很强的抗食活性。植物毒性研究表明，用浮萍生物测试白桂皮醛的IC50为8～16μM。
经检索，尚未见采用高速逆流色谱法纯化白桂皮醛的方法。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足和缺陷，提供一种提纯白桂皮醛的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
取白桂皮科植物白桂皮的皮和叶粉碎，加6-12倍量乙醇逆流提取，提取液减压回收试剂，依次用石油醚，乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，用3％碳酸钠溶液洗涤后，浓缩干燥，再以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱分离，流分减压浓缩，析晶，甲醇重结晶，干燥即得白桂皮醛。
所述逆流提取采用4-7级连续逆流提取。
所述的石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统比例为(5-7)∶(3-5)∶(7-9)∶2。
所述高速逆流色谱分离萃取物时，以溶剂系统上相为固定相，下相为流动相，设备转速控制在850-1000rpm，流动相流速为1.8-3ml/min。
本发明优势在于：采用逆流提取，节约溶剂，提取效率高；采用高速逆流色谱分离，分离过程无产品损失，制备周期短，制备量大，易操作，克服了传统硅胶柱分离过程中样品死吸附、工艺繁琐、重现性差的技术缺陷。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
取白桂皮的皮和叶1kg，粉碎，加12倍量乙醇采取4级连续逆流提取，提取液减压回收试剂，依次用石油醚，乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，用3％碳酸钠溶液洗涤，回收乙酸乙酯得浓缩液。按5∶5∶7∶2体积比量取石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，混合均匀，静置分层，取固定相(上相)泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为1000rpm，同时泵入流动相(下相)，当所有多余固定相溢出分离柱时，流动相流速调节为3ml/min，注入上述浓缩液，紫外检测器监测，收集流分，减压回收试剂析晶，甲醇重结晶，滤出干燥即得白桂皮醛1.2g，含量98.1％。
实施例2：
取白桂皮的皮和叶10kg，粉碎，加6倍量乙醇采取7级连续逆流提取，提取液减压回收试剂，依次用石油醚，乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，用3％碳酸钠溶液洗涤，回收乙酸乙酯得浓缩液。按7∶3∶9∶2体积比量取石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，混合均匀，静置分层，取固定相(上相)泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时泵入流动相(下相)，当所有多余固定相溢出分离柱时，流动相流速调节为1.8ml/min，注入上述浓缩液，紫外检测器监测，收集流分，减压回收试剂析晶，甲醇重结晶，滤出干燥即得白桂皮醛9.6g，含量99.3％。

Claims (2)

1.一种提纯白桂皮醛的方法，其特征在于包括以下步骤：取白桂皮科植物白桂皮的皮和叶粉碎，加6-12倍量乙醇逆流提取，提取液减压回收试剂，依次用石油醚，乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液，用3％碳酸钠溶液洗涤后，浓缩干燥，再以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱分离，流分减压浓缩，析晶，甲醇重结晶，干燥即得白桂皮醛。
2.根据权利要求1所述提纯白桂皮醛的方法，其特征在于所述的石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统比例为(5-7)∶(3-5)∶(7-9)∶2。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106518639A (zh) * 2016-08-31 2017-03-22 防城港市防城区那梭香料厂 一种提纯白桂皮醛的方法

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