CN102863324A - 一种密花树醌的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种密花树醌的提取方法,属于天然药物化学领域。所述的方法包括以下过程:以密花树的干燥树皮为原料,加入闪式提取器中,以55-75%乙醇溶液为提取溶剂,进行闪式提取,过滤得到提取液,浓缩,浓缩液经过逆流萃取,萃取液浓缩后采用高速逆流色谱分离,以正己烷-氯仿-甲醇-水为溶剂系统,流分减压浓缩,即得密花树醌。本发明采用闪式提取和高速逆流色谱分离技术,高效环保,适合产业规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然物质的提取技术领域,涉及一种密花树醌的提取方法。
背景技术
密花树醌,又称酸金牛醌、拉帕酮,是从紫金牛科植物密花树Rapanea neriifolia (Sieb et zuce)Mez.的树皮中分离得到的一种醌类化合物,分子式为C19H30O4,分子量为322.43。研究发现密花树醌具有抗寄生物作用、驱肠虫作用,也可作为止咳药。
密花树性味淡、寒,归肾、膀胱二经,具有清热利湿、凉血解毒的功效,用于乳痈、疮疖、疹、热淋、石淋、砂淋、膀胱结石等症。
经文献检索,国内尚未发现密花树醌的工业提取方法相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、环保的密花树醌的提取方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
(1)以密花树的干燥树皮为原料,加入闪式提取器中,以55-75%乙醇溶液为提取溶剂,进行闪式提取,过滤得到提取液;
(2)提取液浓缩后用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶液进行逆流萃取,收集萃取液,减压回收溶剂得浓缩液;
(3)将浓缩液用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-氯仿-甲醇-水两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,根据图谱收集成分,低温浓缩干燥即得密花树醌。
所述步骤(1)中闪式提取电压为140-160V,提取时间为60s-100s。
所述步骤(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水体积比为(11-13):(10-13):(14-17):(5-8)。
本发明的有益效果是:采用闪式提取法,快速高效、低耗能、环保;采用高速逆流色谱分离密花树醌,分离过程无产品损失,高效,制备周期短。
具体实施方式:
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1:
取密花树的干燥树皮1000g,加入闪式提取器中,以75%乙醇溶液为提取溶剂,提取电压为140V,提取时间为90s,进行闪式提取,过滤得到提取液,提取液减压回收试剂,加入萃取塔顶,用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取,按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入,使两相混合完成萃取,收集顶部萃有密花树醌的萃取液,减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按13:10:14:5比例混合,静置分层,取上相泵入色谱管,开启高速逆流色谱仪,调整转速为850rpm,同时把下相以3ml/min流速泵入,注入浓缩液,紫外检测器监测,监测波长为203nm,收集流分,减压浓缩后,干燥即得密花树醌,含量94.6%,收率80.9%。
实施例2:
取密花树的干燥树皮1000g,加入闪式提取器中,以60%乙醇溶液为提取溶剂,提取电压为160V,提取时间为100s,进行闪式提取,过滤得到提取液,提取液减压回收试剂,加入萃取塔顶,用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取,按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入,使两相混合完成萃取,收集顶部萃有密花树醌的萃取液,减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按11:13:17:8比例混合,静置分层,取上相泵入色谱管,开启高速逆流色谱仪,调整转速为800rpm,同时把下相以3ml/min流速泵入,注入浓缩液,紫外检测器监测,监测波长为203nm,收集流分,减压浓缩后,干燥即得密花树醌,含量95.3%,收率84.7%。
实施例3:
取密花树的干燥树皮1000g,加入闪式提取器中,以55%乙醇溶液为提取溶剂,提取电压为150V,提取时间为60s,进行闪式提取,过滤得到提取液,提取液减压回收试剂,加入萃取塔顶,用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取,按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入,使两相混合完成萃取,收集顶部萃有密花树醌的萃取液,减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按12:13:14:7比例混合,静置分层,取上相泵入色谱管,开启高速逆流色谱仪,调整转速为950rpm,同时把下相以2.5ml/min流速泵入,注入浓缩液,紫外检测器监测,监测波长为203nm,收集流分,减压浓缩后,干燥即得密花树醌,含量94.9%,收率84.8%。
实施例4:
取密花树的干燥树皮1000g,加入闪式提取器中,以75%乙醇溶液为提取溶剂,提取电压为150V,提取时间为90s,进行闪式提取,过滤得到提取液,提取液减压回收试剂,加入萃取塔顶,用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取,按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入,使两相混合完成萃取,收集顶部萃有密花树醌的萃取液,减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按12:12:15:8比例混合,静置分层,取上相泵入色谱管,开启高速逆流色谱仪,调整转速为850rpm,同时把下相以3ml/min流速泵入,注入浓缩液,紫外检测器监测,监测波长为203nm,收集流分,减压浓缩后,干燥即得密花树醌,含量96.4%,收率80.8%。
Claims (3)
1.一种密花树醌的提取方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以密花树的干燥树皮为原料,加入闪式提取器中,以55-75%乙醇溶液为提取溶剂,进行闪式提取,过滤得到提取液;
(2)提取液浓缩后用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶液进行逆流萃取,收集萃取液,减压回收溶剂得浓缩液;
(3)将浓缩液用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-氯仿-甲醇-水两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,根据图谱收集成分,低温浓缩干燥即得密花树醌。
2.如权利要求1所述的一种密花树醌的提取方法,其特征在于所述步骤(1)中闪式提取电压为140-160V,提取时间为60s-100s。
3.如权利要求1所述的一种密花树醌的提取方法,其特征在于所述步骤(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水体积比为(11-13):(10-13):(14-17):(5-8)。
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CN105079683A (zh) * | 2014-05-13 | 2015-11-25 | 广东奇灵制药有限公司 | 一种具有排石利胆作用的药物组合物及其制备方法 |
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CN102627547A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-08-08 | 南京泽朗医药科技有限公司 | 一种纯化马蔺子甲素的方法 |
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IRAM PODOLAK, ET AL: "Qualitative and Quantitative LC Profile of Embelin and Rapanone in Selected Lysimachia Species", 《CHROMATOGRAPHIA》 * |
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