CN103408402B - 一种从葡萄籽中提取高纯度白藜芦醇的方法 - Google Patents

一种从葡萄籽中提取高纯度白藜芦醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从葡萄籽中提取高纯度白藜芦醇的方法，该方法包括以下步骤：⑴将自然风干的葡萄籽经粉碎、浸提、抽滤、真空浓缩，得到膏状物；⑵在膏状物中依次加入去离子水、石油醚，静置分层后萃取得到无油脂的水相；⑶在无油脂的水相中加入乙酸乙酯，静置分层后萃取得到乙酸乙酯相；该乙酸乙酯相经真空浓缩至膏状后烘干，即得到白藜芦醇粗品；⑷将白藜芦醇粗品经溶解、过滤得到浓度为1g/L的滤液B，并冷却至室温；⑸将滤液B依次上HPD-100大孔树脂柱Ⅰ、Ⅱ；⑹分别洗脱HPD-100大孔树脂柱Ⅰ、Ⅱ，并分别分段收集洗脱液，该洗脱液烘干至恒重后，分别得到纯度为35%~59%的白藜芦醇、纯度为70%~98%的白藜芦醇。本发明投资少，工艺简单，环境污染低，适合工厂化生产。

Description

一种从葡萄籽中提取高纯度白藜芦醇的方法
技术领域
本发明涉及一种提取纯化天然产物中有效成分的方法，尤其涉及一种从葡萄籽中提取高纯度白藜芦醇的方法。
背景技术
白藜芦醇（Resveratrol，简称为 Res），分子式为 C14H12O3，化学名称3,4',5-三羟基，是一类主要存在于葡萄、虎杖、藜芦等植物中的多酚类化合物，是一种天然的抗氧化剂，可降低血液粘稠度，抑制血小板凝结和血管舒张，保持血液畅通，可预防癌症的发生及发展，具有抗动脉粥样硬化和冠心病，缺血性心脏病，高血脂的防治作用。
目前，葡萄籽中白藜芦醇的提取研究较少，对白藜芦醇的提取研究主要集中于虎杖，且提取方法较多：⑴超临界流体萃取法提取：该方法设备要求高，提取率低，成本高，无法进行大规模生产；⑵酶法提取：提取率高，但提取工艺复杂，影响因素多，成本高，且难以获得高纯度白藜芦醇；⑶超声波法提取：是在有机溶剂提取中进行超声波辅助处理，有效提高提取效率，缩短提取时间，但是易造成其它成分的流失，不利于原料的后续利用。
上述各方法均无法简单高效地获得高纯度的白藜芦醇，且存在原料浪费严重、生产效率低、成本高、环境污染严重的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单高效的从葡萄籽中提取高纯度白藜芦醇的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种从葡萄籽中提取高纯度白藜芦醇的方法，包括以下步骤：
⑴将自然风干的葡萄籽粉碎至30~60目后，用乙酸乙酯按1kg：1~5L的料液比在20~50℃的温度条件下浸提2~5h，得到固液混合物，该固液混合物经真空抽滤得到滤液A；所述滤液A经真空浓缩后得到膏状物；
⑵在所述膏状物中依次加入去离子水、石油醚，经振荡摇匀后静置分层，分去石油醚相，再加入石油醚反复萃取3 ~ 6次除去油脂，得到无油脂的水相；
⑶在所述无油脂的水相中加入乙酸乙酯，经振荡摇匀后静置分层，分去水相，再加入蒸馏水反复萃取2~5次除去水不溶性杂质，得到乙酸乙酯相；该乙酸乙酯相经真空浓缩至膏状后在40~60℃的温度下烘干至恒重，即得到白藜芦醇粗品；
⑷将所述白藜芦醇粗品用体积浓度为20%~40%的乙醇溶液溶解后过滤，得到浓度为1g/L的滤液B，该滤液B自然冷却至室温；
⑸将所述滤液B以2~4BV/h的流速上HPD-100大孔树脂柱Ⅰ，上样量为40~50倍HPD-100大孔树脂柱Ⅰ总体积，饱和后收集上样流出液；所述上样流出液上以相同流速HPD-100大孔树脂柱Ⅱ，上样完成后，两柱均用蒸馏水洗柱，弃去洗柱液；
⑹用体积浓度为70%~90%且2.5倍于树脂体积的乙醇溶液洗脱所述HPD-100大孔树脂柱Ⅰ，分段收集洗脱液A，该洗脱液A在40~60℃的温度下烘干至恒重后，即得纯度为35%~59%的白藜芦醇；用体积浓度为70%~90%且2.5倍于树脂体积的乙醇溶液洗脱所述HPD-100大孔树脂柱Ⅱ，分段收集洗脱液B，该洗脱液B在40~60℃的温度下烘干至恒重后，即得纯度为70%~98%的白藜芦醇。
所述步骤⑴和所述步骤⑶中真空浓缩的条件均是指真空度为-0.06MPa ~ -0.08MPa，温度为50~70℃。
所述步骤⑵中膏状物与去离子水、石油醚的比例为1mL：1mL：1 mL~ 1 mL：3mL：3mL。
所述步骤⑶中乙酸乙酯与无油脂的水相的比例为0.5mL：1mL~ 1.5 mL：1mL。
所述步骤⑶中蒸馏水与乙酸乙酯的比例为0.5mL：1mL~ 1.5 mL：1mL。
所述步骤⑸中HPD-100大孔树脂柱Ⅰ与HPD-100大孔树脂柱Ⅱ的树脂质量比为1 g：6 g ~8 g。
所述步骤⑸中蒸馏水的体积为2~4倍HPD-100大孔树脂柱Ⅰ或HPD-100大孔树脂柱Ⅱ中的树脂体积。
所述步骤⑹中洗脱液A和洗脱液B均按每80~100ml收集一次。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明从葡萄籽中提取白藜芦醇，让葡萄籽得到充分利用，从而缓解白藜芦醇市场供应压力。
2、本发明采用有机溶剂提取，具有投资少，工艺简单，环境污染低，适合工厂化生产。
3、本发明纯化过程采用连续2次过柱层析法，同时达到提高纯度和除去色素的目的，有效提高了生产效率。
4、本发明纯化过程中解吸液采用分段收集法，可得到不同纯度产品，满足生产需要。
具体实施方式
实施例1    一种从葡萄籽中提取高纯度白藜芦醇的方法，包括以下步骤：
⑴将自然风干的葡萄籽3kg粉碎至40目后，用乙酸乙酯6L在30℃的温度条件下浸提5h，浸提2次，得到固液混合物，该固液混合物经真空抽滤得到滤液A；滤液A在真空度为-0.06MPa、温度为50℃的条件下经真空浓缩后得到膏状物。
⑵在膏状物中依次加入去离子水、石油醚，经振荡摇匀后静置分层，分去石油醚相，再加入石油醚反复萃取3次除去油脂，得到无油脂的水相。
其中：膏状物与去离子水、石油醚的比例为1mL：2mL：2mL。
⑶在无油脂的水相中加入乙酸乙酯，经振荡摇匀后静置分层，分去水相，再加入蒸馏水反复萃取2次除去水不溶性杂质，得到乙酸乙酯相；该乙酸乙酯相在真空度为-0.06MPa、温度为50℃的条件下经真空浓缩至膏状后在50℃的温度下烘干至恒重，即得到白藜芦醇粗品。该白藜芦醇粗品经高效液相色谱检测，纯度为29%。
其中：
乙酸乙酯与无油脂的水相的比例为1mL：1mL。
蒸馏水与乙酸乙酯的比例为1mL：1mL。
⑷将白藜芦醇粗品用体积浓度为30%的乙醇溶液溶解后过滤，得到浓度为1g/L的滤液B，该滤液B自然冷却至室温。
⑸将滤液B以2BV/h的流速上装有60g HPD-100大孔树脂柱Ⅰ，上样量为40倍HPD-100大孔树脂柱Ⅰ总体积，饱和后收集上样流出液；上样流出液以相同流速上装有400g上HPD-100大孔树脂柱Ⅱ，上样完成后，两柱均用蒸馏水洗柱，弃去洗柱液。
其中：
蒸馏水的体积为3倍HPD-100大孔树脂柱Ⅰ或HPD-100大孔树脂柱Ⅱ中的树脂体积。
⑹用体积浓度为80%且2.5倍于树脂体积的乙醇溶液洗脱HPD-100大孔树脂柱Ⅰ，分段收集洗脱液A，该洗脱液A在45℃的温度下烘干至恒重后，即得纯度为35%~59%的白藜芦醇；用体积浓度为80%且2.5倍于树脂体积的乙醇溶液洗脱HPD-100大孔树脂柱Ⅱ，分段收集洗脱液B，该洗脱液B在45℃的温度下烘干至恒重后，即得纯度为70%~98%的白藜芦醇。
其中：洗脱液A和洗脱液B均按每100ml收集一次。
该白藜芦醇经高效液相检测，HPD-100大孔树脂柱Ⅱ层析后纯度最高为98%，最低为72%，HPD-100大孔树脂柱Ⅰ层析后纯度最高为58%，最低为37%。
实施例2    一种从葡萄籽中提取高纯度白藜芦醇的方法，包括以下步骤：
⑴将自然风干的葡萄籽3kg粉碎至30目后，用乙酸乙酯3L在20℃的温度条件下浸提2h，浸提2次，得到固液混合物，该固液混合物经真空抽滤得到滤液A；滤液A在真空度为-0.08MPa、温度为70℃的条件下经真空浓缩后得到膏状物。
⑵在膏状物中依次加入去离子水、石油醚，经振荡摇匀后静置分层，分去石油醚相，再加入石油醚反复萃取4次除去油脂，得到无油脂的水相。
其中：膏状物与去离子水、石油醚的比例为1mL：1mL：1mL。
⑶在无油脂的水相中加入乙酸乙酯，经振荡摇匀后静置分层，分去水相，再加入蒸馏水反复萃取3次除去水不溶性杂质，得到乙酸乙酯相；该乙酸乙酯相在真空度为-0.08MPa、温度为70℃的条件下经真空浓缩至膏状后在40℃的温度下烘干至恒重，即得到白藜芦醇粗品。该白藜芦醇粗品经高效液相色谱检测，纯度为28%。
其中：
乙酸乙酯与无油脂的水相的比例为0.5mL：1mL。
蒸馏水与乙酸乙酯的比例为0.5mL：1mL。
⑷将白藜芦醇粗品用体积浓度为20%的乙醇溶液溶解后过滤，得到浓度为1g/L的滤液B，该滤液B自然冷却至室温。
⑸将滤液B以4BV/h的流速上装有60g HPD-100大孔树脂柱Ⅰ，上样量为45倍HPD-100大孔树脂柱Ⅰ总体积，饱和后收集上样流出液；上样流出液以相同流速上装有360g上HPD-100大孔树脂柱Ⅱ，上样完成后，两柱均用蒸馏水洗柱，弃去洗柱液。
其中：
蒸馏水的体积为2倍HPD-100大孔树脂柱Ⅰ或HPD-100大孔树脂柱Ⅱ中的树脂体积。
⑹用体积浓度为70%且2.5倍于树脂体积的乙醇溶液洗脱HPD-100大孔树脂柱Ⅰ，分段收集洗脱液A，该洗脱液A在40℃的温度下烘干至恒重后，即得纯度为35%~59%的白藜芦醇；用体积浓度为70%且2.5倍于树脂体积的乙醇溶液洗脱HPD-100大孔树脂柱Ⅱ，分段收集洗脱液B，该洗脱液B在40℃的温度下烘干至恒重后，即得纯度为70%~98%的白藜芦醇。
其中：洗脱液A和洗脱液B均按每80ml收集一次。
该白藜芦醇经高效液相检测，HPD-100大孔树脂柱Ⅱ层析后纯度最高为98%，最低为70%，HPD-100大孔树脂柱Ⅰ层析后纯度最高为59%，最低为35%。
实施例3    一种从葡萄籽中提取高纯度白藜芦醇的方法，包括以下步骤：
⑴将自然风干的葡萄籽3kg粉碎至60目后，用乙酸乙酯15L在50℃的温度条件下浸提3.5h，浸提2次，得到固液混合物，该固液混合物经真空抽滤得到滤液A；滤液A在真空度为-0.07MPa、温度为60℃的条件下经真空浓缩后得到膏状物。
⑵在膏状物中依次加入去离子水、石油醚，经振荡摇匀后静置分层，分去石油醚相，再加入石油醚反复萃取6次除去油脂，得到无油脂的水相。
其中：膏状物与去离子水、石油醚的比例为1mL：3mL：3mL。
⑶在无油脂的水相中加入乙酸乙酯，经振荡摇匀后静置分层，分去水相，再加入蒸馏水反复萃取5次除去水不溶性杂质，得到乙酸乙酯相；该乙酸乙酯相在真空度为-0.07MPa、温度为60℃的条件下经真空浓缩至膏状后在60℃的温度下烘干至恒重，即得到白藜芦醇粗品。该白藜芦醇粗品经高效液相色谱检测，纯度为28%。
其中：
乙酸乙酯与无油脂的水相的比例为1.5mL：1mL。
蒸馏水与乙酸乙酯的比例为1.5mL：1mL。
⑷将白藜芦醇粗品用体积浓度为40%的乙醇溶液溶解后过滤，得到浓度为1g/L的滤液B，该滤液B自然冷却至室温。
⑸将滤液B以3BV/h的流速上装有60g HPD-100大孔树脂柱Ⅰ，上样量为50倍HPD-100大孔树脂柱Ⅰ总体积，饱和后收集上样流出液；上样流出液以相同流速上装有480g上HPD-100大孔树脂柱Ⅱ，上样完成后，两柱均用蒸馏水洗柱，弃去洗柱液。
其中：
蒸馏水的体积为4倍HPD-100大孔树脂柱Ⅰ或HPD-100大孔树脂柱Ⅱ中的树脂体积。
⑹用体积浓度为90%且2.5倍于树脂体积的乙醇溶液洗脱HPD-100大孔树脂柱Ⅰ，分段收集洗脱液A，该洗脱液A在60℃的温度下烘干至恒重后，即得纯度为35%~59%的白藜芦醇；用体积浓度为90%且2.5倍于树脂体积的乙醇溶液洗脱HPD-100大孔树脂柱Ⅱ，分段收集洗脱液B，该洗脱液B在60℃的温度下烘干至恒重后，即得纯度为70%~98%的白藜芦醇。
其中：洗脱液A和洗脱液B均按每90ml收集一次。
该白藜芦醇经高效液相检测，HPD-100大孔树脂柱Ⅱ层析后纯度最高为96%，最低为72%，HPD-100大孔树脂柱Ⅰ层析后纯度最高为56%，最低为35%。

Claims (1)

1.一种从葡萄籽中提取白藜芦醇的方法，包括以下步骤：
⑴将自然风干的葡萄籽粉碎至30~60目后，用乙酸乙酯按1 kg：1~5L的料液比在20~50℃的温度条件下浸提2~5h，得到固液混合物，该固液混合物经真空抽滤得到滤液A；所述滤液A经真空浓缩后得到膏状物；所述真空浓缩的条件均是指真空度为-0.06MPa ~ -0.08MPa，温度为50~70℃；
⑵在所述膏状物中依次加入去离子水、石油醚，经振荡摇匀后静置分层，分去石油醚相，再加入石油醚反复萃取3 ~ 6次除去油脂，得到无油脂的水相；所述膏状物与去离子水、石油醚的比例为1mL：1mL：1 mL~ 1 mL：3mL：3mL；
⑶在所述无油脂的水相中加入乙酸乙酯，经振荡摇匀后静置分层，分去水相，再加入蒸馏水反复萃取2~5次除去水不溶性杂质，得到乙酸乙酯相；该乙酸乙酯相经真空浓缩至膏状后在40~60℃的温度下烘干至恒重，即得到白藜芦醇粗品；所述真空浓缩的条件均是指真空度为-0.06MPa ~ -0.08MPa，温度为50~70℃；所述乙酸乙酯与无油脂的水相的比例为0.5mL：1mL~ 1.5 mL：1mL；所述蒸馏水与乙酸乙酯的比例为0.5mL：1mL~ 1.5 mL：1mL；
⑷将所述白藜芦醇粗品用体积浓度为20%~40%的乙醇溶液溶解后过滤，得到浓度为1g/L的滤液B，该滤液B自然冷却至室温；
⑸将所述滤液B以2~4BV/h的流速上HPD-100大孔树脂柱Ⅰ，上样量为40~50倍HPD-100大孔树脂柱Ⅰ总体积，饱和后收集上样流出液；所述上样流出液上以相同流速HPD-100大孔树脂柱Ⅱ，上样完成后，两柱均用蒸馏水洗柱，弃去洗柱液；所述HPD-100大孔树脂柱Ⅰ与HPD-100大孔树脂柱Ⅱ的树脂质量比为1 g：6 g ~8 g；所述蒸馏水的体积为2~4倍HPD-100大孔树脂柱Ⅰ或HPD-100大孔树脂柱Ⅱ中的树脂体积；
⑹用体积浓度为70%~90%且2.5倍于树脂体积的乙醇溶液洗脱所述HPD-100大孔树脂柱Ⅰ，分段收集洗脱液A，该洗脱液A在40~60℃的温度下烘干至恒重后，即得纯度为35%~59%的白藜芦醇；用体积浓度为70%~90%且2.5倍于树脂体积的乙醇溶液洗脱所述HPD-100大孔树脂柱Ⅱ，分段收集洗脱液B，该洗脱液B在40~60℃的温度下烘干至恒重后，即得纯度为70%~98%的白藜芦醇；所述洗脱液A和洗脱液B均按每80~100ml收集一次。
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