CN103919879B

CN103919879B - 一种杏仁皮原花青素和绿原酸保健品的制备方法

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Publication number: CN103919879B
Application number: CN201410154944.4A
Authority: CN
Inventors: 张志琪; 马雪; 周鑫玉; 张清安
Original assignee: Shaanxi Normal University
Current assignee: Shaanxi Normal University
Priority date: 2014-04-17
Filing date: 2014-04-17
Publication date: 2015-11-18
Anticipated expiration: 2034-04-17
Also published as: CN103919879A

Abstract

本发明公开了一种杏仁皮原花青素和绿原酸保健品的制备方法，采用无毒环保的聚乙二醇为提取溶剂，结合超声波辅助法提取杏仁皮原花青素和绿原酸，提取物经AB-80大孔吸附树脂纯化后，采用保健制剂的常规制备方法制备成胶囊或颗粒剂等保健品。本发明对环境污染小，大大提高了杏仁皮原花青素和绿原酸的得率，提取液直接调节pH后过大孔树脂柱去除提取溶剂，同时对提取物进行纯化，节约了原花青素和绿原酸的制备时间，为杏仁皮的开发利用提供一条新途径，适用于大规模的工业化生产。

Description

一种杏仁皮原花青素和绿原酸保健品的制备方法

技术领域

本发明属于保健品的制备技术领域，具体涉及到以聚乙二醇为溶剂，采用超声辅助提取杏仁皮原花青素和绿原酸，经大孔树脂纯化后，制成保健制剂的方法。

背景技术

我国杏分布广泛，大部分省区均有栽培。杏仁皮是杏仁工业加工过程中的副产物，为红棕色或棕黄色。研究表明，杏仁皮可入药，且含有黄酮、脂类、纤维素和多酚等活性成分，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌、抗病毒等多种生物活性。多酚是一类十分重要的抗氧化活性成分，杏仁皮中的多酚类化合物主要是原花青素和绿原酸。原花青素被公认为清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂；绿原酸也被国际公认为“植物黄金”。因此，有效提取杏仁皮中的原花青素与绿原酸，不但可以使丰富的杏仁皮资源得到很好的利用，而且将其开发为一种保健制剂，具有很大的开发潜力和广阔的市场前景。

提取技术是天然产物研究的基础工作，原花青素和绿原酸的提取方法很多，主要包括有机溶剂提取、超声辅助提取、微波辅助提取、超临界流体提取和酶辅助提取等技术。但有机溶剂作为提取溶剂，对人体健康造成危害的同时，对环境污染也比较严重；超声及微波辅助提取虽然快速高效，但同样是以有害的有机溶剂结合进行提取；超临界流体提取无溶剂残留、不污染环境，但是生产量小，而且操作成本高；酶辅助提取技术需要选择合适的酶进行提取，而且对温度、酸碱度、加入酶的速度和时间等也有一定的要求，提取过程比较复杂。

有机溶剂提取原花青素和绿原酸后，需去除提取溶剂，也需要对目标化合物进行进一步的纯化。目前纯化方法主要包括有机溶剂萃取法、色谱法、大孔树脂吸附法、膜分离法等。有机溶剂萃取周期长，而且有害的有机溶剂不适于食品及药品行业生产；色谱法进行分离纯化不能连续操作，且处理量小，不适于大规模的工业化生产；大孔树脂吸附法已分别用于原花青素和绿原酸的纯化，但尚未用于二者的同时纯化；而膜分离过程中，膜本身容易造成二次污染，必须定期清洁，致使后期运营的成本较高。因此，有必要开发一种快速高效、无污染、且适用于大规模工业化生产的原花青素和绿原酸同时提取与纯化方法。

发明内容

本发明所需要解决的技术问题在于为杏仁皮的开发利用提供一条新途径，提供一种绿色、快速的同时提取、纯化杏仁皮原花青素和绿原酸，并将其制备成一种保健品的方法。

解决上述技术问题所采取的技术方案由下述步骤组成：

1、将烘干后的杏仁皮粉末与体积分数为40％～60％的聚乙二醇水溶液按料液比为1g:15～30mL混合，50～80℃超声辅助提取15～30分钟，超声功率为100～160W，然后自然降至常温，静置10～20分钟，过滤，得到杏仁皮提取液。

2、将杏仁皮提取液用质量分数为3％的盐酸水溶液调节pH值至3～5，过AB-8大孔吸附树脂柱，用去离子水洗至流出液无色，然后用体积分数为60％～90％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液。

3、将洗脱液在50～60℃下减压浓缩除去乙醇水溶液，得到浸膏。

4、采用保健制剂的常规制备方法，将浸膏制备成胶囊剂或颗粒剂，即得杏仁皮原花青素和绿原酸保健品。

上述的步骤1中，优选将烘干后的杏仁皮粉末与体积分数为50％的聚乙二醇水溶液按料液比为1g:20mL混合，70～80℃超声辅助提取15～30分钟，超声功率为120W，然后自然降至常温，静置10～20分钟，过滤，得到杏仁皮提取液。

上述的步骤2中，优选将杏仁皮提取液用质量分数为3％的盐酸水溶液调节pH值至4，过AB-8大孔吸附树脂柱，用去离子水洗至流出液无色，然后用体积分数为80％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液。

上述的聚乙二醇为聚乙二醇200或聚乙二醇400或聚乙二醇600，优选聚乙二醇200或聚乙二醇400。

本发明以聚乙二醇为提取溶剂，与常用有机溶剂相比，无毒、无污染，原花青素和绿原酸的得率高，而且所得提取液不需要预先除去提取溶剂，直接通过AB-8大孔吸附树脂既可以纯化原花青素和绿原酸，同时除去聚乙二醇，大大节省了杏仁皮原花青素和绿原酸的制备时间，AB-8大孔吸附树脂经过再生后可以重复使用，降低了成本，同时适用于大规模的工业化生产。将提取纯化后纯度较高的原花青素和绿原酸应用于保健制剂的制备，为杏仁皮的开发利用提供了一条途径。本发明的操作方法简单、对环境污染小，充分利用杏仁皮资源，使之变废为宝。

附图说明

图1是不同提取溶剂在不同浓度下对杏仁皮原花青素提取效果比较。

图2是不同提取溶剂在不同浓度下对杏仁皮绿原酸提取效果比较。

图3是不同大孔吸附树脂在不同pH值下对杏仁皮原花青素吸附效果比较。

图4是不同大孔吸附树脂在不同pH值下对杏仁皮绿原酸吸附效果比较。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。

实施例1

1、将4g烘干后的杏仁皮粉末与80mL体积分数为50％的聚乙二醇200水溶液混合均匀，升温至75℃，用超声波发生器功率为120W的超声波辅助提取20分钟，然后自然降至常温，静置15分钟，过滤，得到杏仁皮提取液。

2、将得到的杏仁皮提取液用质量分数为3％的盐酸水溶液调节pH值至4，过AB-8大孔吸附树脂柱，用去离子水洗至流出液无色，然后用40mL体积分数为80％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液。

3、将洗脱液在50℃下减压浓缩，除去乙醇水溶液，得到含原花青素和绿原酸共155.8mg的浸膏，浸膏中原花青素和绿原酸的纯度为89.17％。

4、向步骤3得到的浸膏中加入白砂糖2g、麦芽糊精1g、柠檬酸0.1g，混合均匀，采用保健制剂的常规制备方法制成颗粒剂，即得杏仁皮原花青素和绿原酸保健品。

实施例2

1、将4g烘干后的杏仁皮粉末与80mL体积分数为40％的聚乙二醇400水溶液混合均匀，升温至60℃，用超声波发生器功率为120W的超声波辅助提取30分钟，然后自然降至常温，静置15分钟，过滤，得到杏仁皮提取液。

2、将得到的杏仁皮提取液用质量分数为3％的盐酸水溶液调节pH值至4，过AB-8大孔吸附树脂柱，用去离子水洗至流出液无色，然后用体积分数为90％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液。

3、将洗脱液在60℃下减压浓缩，除去乙醇水溶液，得到含原花青素和绿原酸共150.5mg的浸膏，浸膏中原花青素和绿原酸的纯度约为90％。

4、向步骤3得到的浸膏中加入白砂糖3g、麦芽糊精1g、柠檬酸0.1g，混合均匀，采用保健制剂的常规制备方法制成颗粒剂，即得杏仁皮原花青素和绿原酸保健品。

实施例3

1、将4g烘干后的杏仁皮粉末与120mL体积分数为60％的聚乙二醇200水溶液混合均匀，升温至80℃，用超声波发生器功率为140W的超声波辅助提取20分钟，然后自然降至常温，静置15分钟，过滤，得到杏仁皮提取液。

2、将得到的杏仁皮提取液用质量分数为3％的盐酸水溶液调节pH值至4，过AB-8大孔吸附树脂柱，用去离子水洗至流出液无色，然后用体积分数为70％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液。

3、将洗脱液在50℃下减压浓缩，除去乙醇水溶液，得到含原花青素和绿原酸共151.2mg的浸膏，浸膏中原花青素和绿原酸的纯度约为90％。

4、向步骤3得到的浸膏中加入β-环糊精2g，混合均匀，采用保健制剂的常规制备方法制成胶囊剂，即得杏仁皮原花青素和绿原酸保健品。

实施例4

1、将4g烘干后的杏仁皮粉末与60mL体积分数为40％的聚乙二醇400水溶液混合均匀，升温至50℃，用超声波发生器功率为120W的超声波辅助提取20分钟，然后自然降至常温，静置15分钟，过滤，得到杏仁皮提取液。

3、将洗脱液在50℃下减压浓缩，除去乙醇水溶液，得到含原花青素和绿原酸共152.0mg的浸膏，浸膏中原花青素和绿原酸的纯度大于88％。

4、向步骤3得到的浸膏中加入水4mL、β-环糊精2g，混合均匀，采用保健制剂的常规制备方法制成胶囊剂，即得杏仁皮原花青素和绿原酸保健品。

为了确定本发明的最佳工艺步骤，发明人进行了大量的实验室研究试验，具体试验情况如下：

1、提取溶剂的选择

分别以体积分数为20％、40％、60％、80％的甲醇、乙醇、丙酮、聚乙二醇200(PEG200)、聚乙二醇400(PEG400)、聚乙二醇600(PEG600)水溶液为提取溶剂，将烘干后的杏仁皮粉末与提取溶剂按料液比为1g:20mL混合均匀，升温至50℃，用超声波发生器功率为120W的超声波辅助提取30分钟，然后自然降至常温，静置15分钟，过滤，得到杏仁皮提取液。分别采用香草醛-盐酸法和络合显色法测定原花青素和绿原酸的浓度，计算得率，测试结果见图1和图2。

由图可见，与其他提取溶剂相比，采用体积分数为40％～60％的PEG200、PEG400为提取溶剂时，原花青素和绿原酸的得率均明显提高，其中以体积分数为40％的PEG200水溶液提取原花青素效果最佳，体积分数为40％的PEG400水溶液提取绿原酸效果最佳，结合原花青素和绿原酸的总得率考虑，本发明优选PEG200或PEG400作提取溶剂。

2、响应曲面优化实验

根据单因素实验结果，选出PEG200浓度、料液比、超声功率三个因素进行响应曲面实验设计，优化提取条件，得到最佳提取参数为：PEG200水溶液体积分数为50％、料液比1g:20mL、超声功率120W。按照响应曲面优化实验结果，杏仁皮原花青素和绿原酸的得率分别为32.68mg/g和16.01mg/g。

3、大孔吸附树脂和pH值的选择

分别用质量分数为3％的盐酸水溶液和质量分数为5％的NaOH水溶液调节杏仁皮提取液的pH值至3、4、5、6、7、8，取不同pH值的提取液各20mL，分别置于100mL具塞锥形瓶中，再分别用1.0g不同的大孔吸附树脂吸附24小时，过滤，分别采用香草醛-盐酸法和络合显色法测定过滤液中原花青素和绿原酸的浓度，计算吸附量，测试结果见图3和图4。

由图可见，提取液的pH值为4时，原花青素和绿原酸的吸附量均在的AB-8大孔吸附树脂的吸附量最大。

Claims

1.一种杏仁皮原花青素和绿原酸保健品的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：

（1）将烘干后的杏仁皮粉末与体积分数为40%～60%的聚乙二醇水溶液按料液比为1g:15～30mL混合，50～80℃超声辅助提取15～30分钟，超声功率为100～160W，然后自然降至常温，静置10～20分钟，过滤，得到杏仁皮提取液；

上述的聚乙二醇为聚乙二醇200或聚乙二醇400或聚乙二醇600；

（2）将杏仁皮提取液用质量分数为3%的盐酸水溶液调节pH值至3～5，过AB-8大孔吸附树脂柱，用去离子水洗至流出液无色，然后用体积分数为60%～90%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液；

（3）将洗脱液在50～60℃下减压浓缩除去乙醇水溶液，得到浸膏；

（4）采用保健制剂的常规制备方法，将浸膏制备成胶囊剂或颗粒剂，即得杏仁皮原花青素和绿原酸保健品。

2.根据权利要求1所述的杏仁皮原花青素和绿原酸保健品的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，将烘干后的杏仁皮粉末与体积分数为50%的聚乙二醇水溶液按料液比为1g:20mL混合，70～80℃超声辅助提取15～30分钟，超声功率为120W，然后自然降至常温，静置10～20分钟，过滤，得到杏仁皮提取液。

3.根据权利要求1或2所述的杏仁皮原花青素和绿原酸保健品的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇为聚乙二醇200或聚乙二醇400。

4.根据权利要求1所述的杏仁皮原花青素和绿原酸保健品的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，将杏仁皮提取液用质量分数为3%的盐酸水溶液调节pH值至4，过AB-8大孔吸附树脂柱，用去离子水洗至流出液无色，然后用体积分数为80%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液。