CN104757190A - 一种浸提—吸附法提取茶多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浸提—吸附法提取茶多酚的方法。包括如下步骤：（1）选取茶叶，粉碎过筛，采用乙醇浸提，经旋转蒸发进行浓缩，浓缩液再经乙酸乙酯萃取得茶多酚粗提取物；（2）将吸附树脂用2倍体积的无水乙醇浸泡，除去吸附树脂中残留的低聚物、有机物，然后用高纯水漂洗至无乙醇后于高温进行干燥，再将干燥后的吸附树脂装入吸附柱中；（3）用3倍体积的高纯水进行清洗，将配置好的茶多酚提取物浓度上柱，调节上样条件；（4）用1倍体积的高纯水进行清洗，清洗未挂于树脂上的物质。再用洗脱剂3.5倍体积进行洗脱，以除去多糖、色素与咖啡碱等。收集富含茶多酚的洗脱液，经浓缩与干燥，得到的茶多酚纯度高（≥98%），得率高（≥25%）。
Description
技术领域
本发明涉及农副产品深加工技术领域，具体说涉及到一种浸提–吸附法提取茶多酚的方法。
背景技术
茶多酚是茶叶中多酚类活性物质的总称，是一种理想的天然自由基净化剂，用作食品抗氧化剂，它具有抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、降低血糖、抑制肿瘤细胞等药理功能，在医疗、食品、保健等领域具有重要的应用。随着茶叶深加工技术逐步被引人到茶叶生产行业，茶多酚产品经济价值越来越被重视，低成本高效益的茶多酚提取工艺的研究也受到越来越多的关注。目前，从茶叶提取茶多酚的方法有：溶剂萃取法、离子沉淀法、超临界CO2萃取法等，这些方法主要有下列不足之处：
1、溶剂萃取法：常用有机溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯甚至氯仿，有机溶剂用量大，易挥发且残留，安全性差；工艺复杂，提取率低，成本也较高。
2、离子沉淀法：制备过程中需调节酸碱度，使部分多酚类物质因氧化而破坏，降低茶多酚有效物质得率，相应成本高；
3、超临界CO2萃取方法：超临界二氧化碳萃取技术作为新兴的高效方法，在现有提取工艺中提取效率较高，而且可以实现自动化生产。但二氧化碳作为溶剂存在很强的选择性，且在当前速溶茶的制取中，该技术主要应用于制备有选择性组分的特殊速溶茶。与此同时，目前该方法尚缺乏技术的成熟性和可靠性，有待于进一步的深度研究。
专利CN102127048A中利用不同大孔树脂对茶叶中功能性成分的特异性吸附，制备茶多酚的纯度大于95%。专利CN103393845A中采用大孔树脂吸附纯化得到油茶茶多酚纯度高，其质量含量可高达78%。专利CN1482126A中介绍了一种超临界流体和溶剂萃取组合的茶多酚提取方法，所制备的茶多酚产品纯度大于98%，得率大于10%。目前利用树脂法提取茶多酚的研究效果相比传统技术，具有纯度高、无溶剂残留、工艺简单等优点，但茶多酚的提取率一般都在10-20%之间，提取得率较低。
发明内容
本发明的目的在于根据现有的茶多酚制备方法中存在的不足，提供一种浸提—吸附法提取茶多酚的方法，它具有产品纯度高，得率高，耗能低，无溶剂残留，工艺简单，适合规模化与自动化生产。
本发明上述目的通过以下技术方案予以实现：
一种浸提—吸附法提取茶多酚的方法，包括如下步骤：
（1）茶叶粉碎过筛40～60目，按照每克茶叶粉加入40%的乙醇水溶液15ml进行浸提，经旋转蒸发进行浓缩至质量百分比浓度为5%～10%的浓缩液，浓缩液再经0.5～10倍体积的乙酸乙酯萃取得茶多酚粗提取物。
（2）用吸附柱内装填树脂2倍体积的无水乙醇进行浸泡，除去吸附树脂中残留的有机物，然后用纯水漂洗至无乙醇后于100℃高温进行干燥，再将干燥后的吸附树脂装入吸附柱中。
（3）用吸附柱内装填树脂3倍体积的纯水进行清洗吸附柱，清洗完毕后，将步骤（1）得到的茶多酚粗提取物用去离子水溶解得茶多酚提取液，茶多酚提取液上柱并调节上样条件。
（4）用吸附柱内装填树脂1倍体积的高纯水进行清洗，清洗未挂于树脂上的物质。再用3.5倍体积洗脱剂进行洗脱，以除去提取液中的多糖、色素与咖啡碱等。收集富含茶多酚的洗脱液，经浓缩与干燥，得到高纯度的茶多酚。
步骤1中所述的浸提条件，温度为40～60℃，浸提时间为20～30min。
步骤（2）中所述的吸附树脂是AB-8大孔吸附树脂。
步骤（3）中所述的茶多酚提取液的上柱浓度是0.1～1mg/ml。
步骤（3）中所述的上样条件是紫外吸收峰在280nm处，精确度为0.5A，流速为1.5～2.5ml/min。
步骤（4）所述的洗脱剂是乙醇：乙酸乙酯：高纯水=3:1:1体积比的混合物，洗脱流速为1～2ml/min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明采用乙醇溶液作为浸提液，浸提之后可以通过蒸馏的方式将其回收，并优化其最佳工艺参数，提高有效成分的含量。
（2）本发明采用大孔树脂AB-8，脱附率高，工作性能稳定，工艺简单。
（3）本发明采用浸提—大孔吸附树脂的提取方法，茶多酚产品纯度高（≥98%），得率高（≥25%），同时安全可靠，无污染。
具体实施方式
实施例1
称取绿茶粉末，每份3.0 g，粉碎过筛40目，加入40%的乙醇水溶液45ml进行浸提，调节水浴锅温度为40℃，浸提时间20min，提取液初始质量百分比浓度1%经旋转蒸发进行浓缩至质量百分比浓度为5%的浓缩液，浓缩液再经4倍体积的乙酸乙酯萃取得茶多酚粗提取物。用吸附柱内装填AB-8大孔2倍体积的无水乙醇进行浸泡20小时，除去吸附树脂中残留的有机物，然后用高纯水漂洗至无乙醇后于100℃高温进行干燥，再将干燥后的吸附树脂装入吸附柱中。用吸附柱内装填树脂3倍体积的高纯水进行清洗吸附柱，清洗完毕后，将配置好的浓度为0.3mg/ml茶多酚提取液上柱，调节紫外吸收峰在280nm处，精确度为0.5A，流速为1.5ml/min。用吸附柱内装填树脂1倍体积的高纯水进行清洗，清洗未挂于树脂上的物质。再用乙醇：乙酸乙酯：高纯水=3:1:1体积比的洗脱剂3.5倍体积进行洗脱，将流速控制为1ml/min。利用本实施例提取茶叶中的茶多酚，茶多酚产品纯度98.25%，得率25.79%。
实施例2
称取绿茶粉末，每份3.0 g，粉碎过筛50目，加入40%的乙醇水溶液45ml进行浸提，调节水浴锅温度为50℃，浸提时间25min，提取液初始质量百分比浓度1.5%经旋转蒸发进行浓缩至质量百分比浓度为6%的浓缩液，浓缩液再经6倍体积的乙酸乙酯萃取得茶多酚粗提取物。用吸附柱内装填AB-8大孔2倍体积的无水乙醇进行浸泡22小时，除去吸附树脂中残留的有机物，然后用高纯水漂洗至无乙醇后于100℃高温进行干燥，再将干燥后的吸附树脂装入吸附柱中。用吸附柱内装填树脂3倍体积的高纯水进行清洗吸附柱，清洗完毕后，将配置好浓度为0.5mg/ml的茶多酚提取液上柱，调节紫外吸收峰在280nm处，精确度为0.5A，流速为2ml/min。用吸附柱内装填树脂1倍体积的高纯水进行清洗，清洗未挂于树脂上的物质。再用乙醇：乙酸乙酯：高纯水=3:1:1体积比的洗脱剂3.5倍体积进行洗脱，将流速控制为1.5ml/min。利用本实施例提取茶叶中的茶多酚，茶多酚产品纯度98.75%，得率26.25%。
实施例3
称取绿茶粉末，每份3.0 g，粉碎过筛50目，加入40%的乙醇水溶液45ml进行浸提，调节水浴锅温度为60℃，浸提时间30min，提取液初始质量百分比浓度2%经旋转蒸发进行浓缩至质量百分比浓度为8%的浓缩液，浓缩液再经8倍体积的乙酸乙酯萃取得茶多酚粗提取物。用吸附柱内装填AB-8大孔2倍体积的无水乙醇进行浸泡24小时，除去吸附树脂中残留的有机物，然后用高纯水漂洗至无乙醇后于100℃高温进行干燥，再将干燥后的吸附树脂装入吸附柱中。用吸附柱内装填树脂3倍体积的高纯水进行清洗吸附柱，清洗完毕后，将配置好浓度为2mg/ml的茶多酚提取液上柱，调节紫外吸收峰在280nm处，精确度为0.5A，流速为2.5ml/min。用吸附柱内装填树脂1倍体积的高纯水进行清洗，清洗未挂于树脂上的物质。再用乙醇：乙酸乙酯：高纯水=3:1:1体积比的洗脱剂3.5倍体积进行洗脱，将流速控制为2ml/min。利用本实施例提取茶叶中的茶多酚，茶多酚产品纯度98.42%，得率25.39%。
Claims (6)
1. 一种浸提-吸附法提取茶多酚的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）茶叶粉碎过筛40～60目，按照每克茶叶粉加入40%的乙醇水溶液15ml进行浸提，经旋转蒸发进行浓缩至质量百分比浓度为5%-10%的浓缩液，浓缩液再经0.5～10倍体积的乙酸乙酯萃取得茶多酚粗提取物；
（2）用吸附柱内装填树脂2倍体积的无水乙醇进行浸泡，然后用高纯水漂洗至无乙醇后于100℃高温进行干燥，再将干燥后的吸附树脂装入吸附柱中；
（3）用吸附柱内装填树脂3倍体积的高纯水进行清洗吸附柱，清洗完毕后，将配置好的茶多酚提取物浓度上柱，调节上样条件；
（4）用吸附柱内装填树脂1倍体积的高纯水进行清洗，清洗未挂于树脂上的物质，再用3.5倍体积洗脱剂进行洗脱，收集富含茶多酚的洗脱液，经浓缩与干燥，得到高纯度的茶多酚。
2. 根据权利要求1所述的一种浸提—吸附法提取茶多酚的方法，其特征是步骤（1）中乙醇浸提温度为4060℃，浸提时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的一种浸提—吸附法提取茶多酚的方法，其特征是步骤（2）中所述的吸附树脂为AB-8大孔吸附树脂。
4. 根据权利要求1所述的一种浸提—吸附法提取茶多酚的方法，其特征是步骤（3）中所述的茶多酚提取物浓度为0.1～1mg/ml。
5. 根据权利要求1所述的一种浸提—吸附法提取茶多酚的方法，其特征是步骤（3）中所述的上样条件为紫外吸收峰在280nm处，精确度为0.5A，流速为1.5-2.5ml/min。
6. 根据权利要求1所述的一种浸提—吸附法提取茶多酚的方法，其特征是步骤（4）中的洗脱剂为乙醇：乙酸乙酯：高纯水=3:1:1，洗脱流速为1-2ml/min。
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