CN107156848A - 一种从茶渣中提取茶多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从茶渣中提取茶多酚的方法,属于天然产物提取技术领域,包括粗提取、过滤、树脂提取、洗脱、浓缩等步骤。所述的茶多酚提取方法,各步骤简明,使用的方法简单,提取效率高,且得到的茶多酚纯度高。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取领域,具体涉及一种从茶渣中提取茶多酚的方法。
背景技术
茶多酚(Tea Polyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称,包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主要为黄烷醇(儿茶素)类,儿茶素占60~80%。茶多酚又称茶鞣或茶单宁,是形成茶叶色香味的主要成份之一,也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。研究表明,茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用,能有效地阻止放射性物质侵入骨髓,并可使锶90和钴60迅速排出体外,被健康及医学界誉为“辐射克星”。
茶多酚作为医药和食品等的添加剂,开发和应用前景十分看好。此外,随着茶多酚应用研究的深入,茶多酚在化妆品、日用化工、轻化工等领域也开始得以应用。茶多酚的提取工艺目前已有了相当的研究,其中溶剂萃取、金属离子沉淀是研究和报道较多的提取法,近几年来还有一些新的方法报道,如树脂吸附法、超临界流体萃取法、超声波浸提法、微波浸提法等。但是仅仅依靠一种萃取方法,容易造成提取效率低、茶多酚提取不完全,或是残留物、杂质较多的情况。
茶渣是茶叶经提取、浸泡等过程后剩余的茶叶废料,茶渣中往往还含有1~6%的茶多酚。而茶叶的工业化提取每年产生的茶渣数目非常可观,因此,从茶渣中提取茶多酚具有现实意义。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案,其并不必然属于本专利申请的现有技术,在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下,上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从茶渣中提取茶多酚的方法,以实现从茶渣中高效提取茶多酚,且提取得到的茶多酚纯度高。
为了解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种从茶渣中提取茶多酚的方法,包括以下步骤:
a1:粗提取:将茶渣经粉碎、干燥后,使用乙醇对茶叶中的茶多酚进行粗提取;
a2:溶解:将步骤a1所得粗提取物使用15%正己烷和85%乙酸乙酯的混合溶液溶解;
a3:过滤:将步骤a2所得溶液经高速离心后,取清液;
a4:树脂提取:将步骤a3所得滤液经树脂吸附2次;
a5:洗脱:采用浓度为10%~95%的乙醇溶液,由低浓度到高浓度地对树脂梯度洗脱,得到洗脱液;
a6:过滤:将步骤a5所得洗脱液先后经活性炭及RO膜过滤;
a7:浓缩:将步骤a6所得滤液抽真空,于35~45℃水浴条件下蒸去溶剂;
a8:将步骤a7所得物置于真空干燥箱中,在65~80℃下干燥2~4h。
优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a1所述的粗提取过程包括以下步骤:
b1:干燥:将茶渣分散,摊开置于红外灯下照射干燥10~20min,再经冷冻干燥脱水;
b2:粉碎:将步骤b1所得脱水茶渣进一步切割破碎;
b3:浸提:将步骤b2所得茶叶置于80%的乙醇中,在40~60℃下浸提1.5~3h,将所得茶渣再在相同条件下浸提1次,合并2次浸提所得的滤液;
b4:除杂:将步骤b3的混合物料经300~500目滤网过滤;
b5:浓缩:将步骤b4所得滤液置于旋转蒸发仪中,在35~45℃、真空度为0MPa条件下,旋转蒸去溶剂,即得茶多酚粗提取物。
优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a3中的高速离心转速为6000~8000r/min,离心时间为20~40min。
优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a4中所述的树脂为60~90nm孔径、25%~40%孔度的漆酚树脂。
优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a4中保持体系温度为20~30℃,流速为5~8BV/h。
优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a6中所述RO膜材质为醋酸纤维素膜或聚酰胺膜,孔径为0.5~1nm。
优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤a6中所述活性炭目数为200~325目。
优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤b1中冷冻温度为-10~-50℃,压力10~50Pa。
优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤b1中干燥至茶渣含水量为5~8%。
更优选地,所述的茶多酚提取方法,步骤b2中采用哑口颚式破碎机、锤式粉碎机、超微粉碎机中的一种进行破碎。
本发明具有以下有益效果:
(1)本发明采用乙醇对茶渣进行粗提取,毒性小;
(2)采用化学和物理手段对茶渣提取茶多酚,综合效率高;
(3)对茶渣提取茶多酚,经济效益高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是,下述说明仅仅是示例性的,而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1:
一种从茶渣中提取茶多酚的方法,包括以下步骤:
b1:干燥:将茶渣分散,摊开置于红外灯下照射干燥10min,再经冷冻温度为-10℃,压力10~50Pa冷冻干燥脱水至含水量为5~8%;
b2:粉碎:将步骤b1所得脱水茶渣采用哑口颚式破碎机进一步切割破碎;
b3:浸提:将步骤b2所得茶叶置于80%的乙醇中,在40℃下浸提3h,将所得茶渣再在相同条件下浸提1次,合并2次浸提所得的滤液;
b4:除杂:将步骤b3的混合物料经300目滤网过滤;
b5:浓缩:将步骤b4所得滤液置于旋转蒸发仪中,在35℃、真空度为0MPa条件下,旋转蒸去溶剂,即得茶多酚粗提取物。
a1:粗提取:将茶渣经粉碎、干燥后,使用乙醇对茶叶中的茶多酚按步骤b1~b8进行粗提取;
a2:溶解:将步骤a1所得粗提取物使用15%正己烷和85%乙酸乙酯的混合溶液溶解;
a3:过滤:将步骤a2所得溶液经转速为6000r/min下离心40min后,取清液;
a4:树脂提取:将步骤a3所得滤液经60nm孔径、40%孔度的漆酚树脂吸附2次,保持体系温度为20℃,流速为8BV/h;
a5:洗脱:采用浓度为10%~95%的乙醇溶液,由低浓度到高浓度地对树脂梯度洗脱,得到洗脱液;
a6:过滤:将步骤a5所得洗脱液先后经200目活性炭及孔径为0.5nm醋酸纤维素RO膜过滤;
a7:浓缩:将步骤a6所得滤液抽真空,于35℃水浴条件下蒸去溶剂;
a8:将步骤a7所得物置于真空干燥箱中,在65℃下干燥4h。
实施例2
一种从茶渣中提取茶多酚的方法,包括以下步骤:
b1:干燥:将茶渣分散,摊开置于红外灯下照射干燥20min,再经冷冻温度为-50℃,压力50Pa下冷冻干燥脱水,至茶渣含水量为8%;
b2:粉碎:将步骤b1所得脱水茶渣采用锤式粉碎机进一步切割破碎;
b3:浸提:将步骤b2所得茶叶置于80%的乙醇中,在60℃下浸提1.5h,将所得茶渣再在相同条件下浸提1次,合并2次浸提所得的滤液;
b4:除杂:将步骤b3的混合物料经500目滤网过滤;
b5:浓缩:将步骤b4所得滤液置于旋转蒸发仪中,在45℃、真空度为0MPa条件下,旋转蒸去溶剂,即得茶多酚粗提取物。
a1:粗提取:将茶渣经粉碎、干燥后,使用乙醇对茶叶中的茶多酚按步骤b1~b8进行粗提取;
a2:溶解:将步骤a1所得粗提取物使用15%正己烷和85%乙酸乙酯的混合溶液溶解;
a3:过滤:将步骤a2所得溶液经转速为8000r/min,离心20min后,取清液;
a4:树脂提取:将步骤a3所得滤液经孔径位90nm、40%孔度的漆酚树脂吸附2次,保持体系温度为30℃,流速为8BV/h;
a5:洗脱:采用浓度为10%~95%的乙醇溶液,由低浓度到高浓度地对树脂梯度洗脱,得到洗脱液;
a6:过滤:将步骤a5所得洗脱液先后经325目的活性炭及孔径为1nm的聚酰胺膜RO膜过滤;
a7:浓缩:将步骤a6所得滤液抽真空,于45℃水浴条件下蒸去溶剂;
a8:将步骤a7所得物置于真空干燥箱中,在80℃下干燥2h。
实施例3
一种从茶渣中提取茶多酚的方法,包括以下步骤:
b1:干燥:将茶渣分散,摊开置于红外灯下照射干燥15min,再经冷冻温度为-30℃,压力30Pa冷冻干燥脱水,至茶渣含水量为7%;
b2:粉碎:将步骤b1所得脱水茶渣采用超微粉碎机进一步切割破碎;
b3:浸提:将步骤b2所得茶叶置于80%的乙醇中,在50℃下浸提2h,将所得茶渣再在相同条件下浸提1次,合并2次浸提所得的滤液;
b4:除杂:将步骤b3的混合物料经400目滤网过滤;
b5:浓缩:将步骤b4所得滤液置于旋转蒸发仪中,在40℃、真空度为0MPa条件下,旋转蒸去溶剂,即得茶多酚粗提取物。
a1:粗提取:将茶渣经粉碎、干燥后,使用乙醇对茶叶中的茶多酚按步骤b1~b8进行粗提取;
a2:溶解:将步骤a1所得粗提取物使用15%正己烷和85%乙酸乙酯的混合溶液溶解;
a3:过滤:将步骤a2所得溶液经转速为7000r/min,离心30min后,取清液;
a4:树脂提取:将步骤a3所得滤液经80nm孔径、30%孔度的漆酚树脂吸附2次,保持体系温度为28℃,流速为6.5BV/h;
a5:洗脱:采用浓度为10%~95%的乙醇溶液,由低浓度到高浓度地对树脂梯度洗脱,得到洗脱液;
a6:过滤:将步骤a5所得洗脱液先后275目经活性炭及孔径为0.7nm醋酸纤维素RO膜过滤;
a7:浓缩:将步骤a6所得滤液抽真空,于40℃水浴条件下蒸去溶剂;
a8:将步骤a7所得物置于真空干燥箱中,在75℃下干燥3h。
为详细说明本发明的有益效果,进一步提供了实验结果。
将六份等量的红茶茶渣分别经三种常见的茶多酚提取方法与本发明三个实施例所述提取方法进行提取,三种常见提取方法所使用的材料与试验时条件如下表所示。
检测并记录六种不同提纯条件下的茶多酚回收率、纯度等实数据,如下表所示。
由实验结果可见,相比乙酸乙酯回流提取、水溶液提取、乙醇-水溶液索式提取的常规提取方法,采用本发明所述方法对鲜茶叶进行茶多酚提取,具有茶多酚回收率高、所制得茶多酚的多酚含量高、溶剂残留量低、茶多酚中咖啡因含量极少的优势。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种从茶渣中提取茶多酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a1:粗提取:将茶渣经粉碎、干燥后,使用乙醇对茶叶中的茶多酚进行粗提取;
a2:溶解:将步骤a1所得粗提取物使用15%正己烷和85%乙酸乙酯的混合溶液溶解;
a3:过滤:将步骤a2所得溶液经高速离心后,取清液;
a4:树脂提取:将步骤a3所得滤液经树脂吸附2次;
a5:洗脱:采用浓度为10%~95%的乙醇溶液,由低浓度到高浓度地对树脂梯度洗脱,得到洗脱液;
a6:过滤:将步骤a5所得洗脱液先后经活性炭及RO膜过滤;
a7:浓缩:将步骤a6所得滤液抽真空,于35~45℃水浴条件下蒸去溶剂;
a8:将步骤a7所得物置于真空干燥箱中,在65~80℃下干燥2~4h。
2.根据权利要求1所述的茶多酚提取方法,其特征在于,步骤a1所述的粗提取过程包括以下步骤:
b1:干燥:将茶渣分散,摊开置于红外灯下照射干燥10~20min,再经冷冻干燥脱水;
b2:粉碎:将步骤b1所得脱水茶渣进一步切割破碎;
b3:浸提:将步骤b2所得茶叶置于80%的乙醇中,在40~60℃下浸提1.5~3h,将所得茶渣再在相同条件下浸提1次,合并2次浸提所得的滤液;
b4:除杂:将步骤b3的混合物料经300~500目滤网过滤;
b5:浓缩:将步骤b4所得滤液置于旋转蒸发仪中,在35~45℃、真空度为0MPa条件下,旋转蒸去溶剂,即得茶多酚粗提取物。
3.根据权利要求1~2任一项所述的茶多酚提取方法,其特征在于,步骤a3中的高速离心转速为6000~8000r/min,离心时间为20~40min。
4.根据权利要求1~2任一项所述的茶多酚提取方法,其特征在于,步骤a4中所述的树脂为60~90nm孔径、25%~40%孔度的漆酚树脂。
5.根据权利要求1~2任一项所述的茶多酚提取方法,其特征在于,步骤a4中保持体系温度为20~30℃,流速为5~8BV/h。
6.根据权利要求1~2任一项所述的茶多酚提取方法,其特征在于,步骤a6中所述RO膜材质为醋酸纤维素膜或聚酰胺膜,孔径为0.5~1nm。
7.根据权利要求1~2任一项所述的茶多酚提取方法,其特征在于,步骤a6中所述活性炭目数为200~325目。
8.根据权利要求1~2任一项所述的茶多酚提取方法,其特征在于,步骤b1中冷冻温度为-10~-50℃,压力10~50Pa。
9.根据权利要求1~2任一项所述的茶多酚提取方法,其特征在于,步骤b1中干燥至茶渣含水量为5~8%。
10.根据权利要求1~2任一项所述的茶多酚提取方法,其特征在于,步骤b2中采用哑口颚式破碎机、锤式粉碎机、超微粉碎机中的一种进行破碎。
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