CN105777841B - 一种去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法，依次包括以下步骤：步骤一、取五加科皂苷提取物，用2‑8倍量的水完全溶解，加入0.3％‑0.8％倍量的吸附剂，充分搅拌后沉降，上清液过滤；步骤二、将所述步骤一过滤后得到的上清液缓慢滴加醋酸试液，调pH值至2‑5，加入1/3～2/3倍体积的有机溶剂进行多次萃取，萃取次数2～8次，有机相浓缩回收有机溶剂后弃去，收集水相；步骤三、取所述步骤二得到的水相经浓缩、再经喷雾干燥或冷冻干燥后即得脱除霜霉威的人参皂苷提取物。本发明根据霜霉威的结构特点，采用吸附‑萃取相结合的方法逐步去除五加科皂苷提取物中的霜霉威农药残留，该技术大大提高了现有脱残效率，成本降低，适合大量生产。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取物中残留化学成分的脱除技术领域，具体地，涉及一种去除五加科植物皂苷提取物中霜霉威的方法。
背景技术
目前国际市场对食品、保健品以及医药用品的安全问题日益关注，而农药残留首当其冲，因此各国纷纷提高农药残留的限量标准。我国现有文献或专利中的技术基本围绕有机氯农药残留和有机磷农药残留展开，这两类农药毒性较大，溶解性(极性)与参类提取物中的有效成分人参皂苷的性质大不相同，因此比较容易去除。而霜霉威水溶性强，与人参皂苷溶解性相近，常规方法难以去除，相关专利与文献十分少见，因此高规格(低残)的参类提取物生产困难，成本高且收率低，难以打开通往国际的大门。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法，本发明根据霜霉威的结构特点，采用吸附-萃取相结合的方法逐步去除五加科皂苷提取物(人参提取物、西洋参提取物、人参茎叶提取物、三七提取物)中的霜霉威农药残留，该技术大大提高了现有脱残效率，成本降低，适合大量生产，具有十分重要的创新价值。经过本发明方法脱除后的提取物中霜霉威限量在0.05ppm以下，甚至为未检出。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法，依次包括以下步骤：
步骤一、取五加科皂苷提取物，用所述五加科皂苷提取物2-8倍量的水完全溶解，加入五加科皂苷提取物0.3％-0.8％倍量的吸附剂，充分搅拌后沉降，上清液过滤，除去大部分农药残留。其中，所述“倍量”是料液的质量体积比，即“料”的质量kg和“液体”的体积L之比。
步骤二、将所述步骤一过滤后得到的上清液缓慢滴加醋酸试液，调pH值至2-5，加入1/3～2/3倍体积的有机溶剂进行多次萃取，萃取次数2～8次，有机相浓缩回收有机溶剂后弃去，收集水相。其中，所述“1/3～2/3倍体积的有机溶剂”是相对于上清液滴加醋酸试液后的总体积而言的。
步骤三、取所述步骤二得到的水相经浓缩、再经喷雾干燥或冷冻干燥后即得脱除霜霉威的人参皂苷提取物。其中，优选地，所述干燥采用喷雾干燥技术。
进一步的，所述步骤一中，所述吸附剂为选自氧化镁粉、活性炭、硅藻土、氧化钛中的一种或多种。
进一步的，所述步骤二中，所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、正己烷、石油醚中的一种或多种。
进一步的，所述步骤二中，所述醋酸试液为质量分数5-10％的水溶液。
进一步的，所述步骤一中，所述五加科皂苷提取物选自人参皂苷提取物、西洋参皂苷提取物、三七皂苷提取物的任意一种。
进一步的，所述步骤一中，所述五加科皂苷提取物为人参皂苷提取物。
进一步的，所述步骤一中，所述五加科皂苷提取物中皂苷的质量含量为10％～40％。
本发明所述“浓缩”是指采用中药提取领域中的常规浓缩方法和设备，包括常压浓缩和减压浓缩。优选的，本发明所述浓缩方法采用减压浓缩。
所述“喷雾干燥”是指采用中药提取领域中的常规喷雾干燥方法和设备进行。
本发明所述“五加科皂苷提取物”是指从五加科植物的根、茎、叶中制备得到的皂苷提取物。所述五加科植物例如人参、西洋参、三七等。
所述“五加科皂苷提取物”可以通过商业购买的方式获得，也可以按照一定的工艺制备得到。例如，人参皂苷提取物可以采用乙醇提取工艺制备得倒，西洋参皂苷提取物采用乙醇提取工艺制得，人参茎叶皂苷提取物可以采用中国药典工艺制备得倒，三七皂苷提取物提取物也是乙醇提取工艺制备得到。其中，皂苷的质量含量为10％～40％。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明脱除效率高，本发明人参皂苷提取物在脱除前限量为8～60ppm，经过本发明方法处理脱除霜霉威后的，产品的霜霉威的限量小于等于0.05ppm。
(2)本发明收率高，其用于人参皂苷提取物中霜霉威的去除，其中皂苷的收率为50～80％。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
称取50g人参皂苷提取物样品(购于宁波金艾农生物科技有限公司)，用2倍量水完全溶解，加入0.3％倍量的氧化镁粉，充分搅拌后沉降，上清液过滤，除去大部分农药残留。上清液缓慢滴加醋酸试液(醋酸质量分数为5％的水溶液)，调pH至2-5，加入1/3倍体积的丙酮对人参皂苷溶液进行多次萃取，萃取次数3次，有机相浓缩回收有机溶剂后弃去，收集母液即水相，取水相经浓缩、喷雾干燥，即得脱除霜霉威的人参皂苷提取物(皂苷收率80％)。
实施例2
称取50g人参皂苷提取物样品(购于宁波金艾农生物科技有限公司)，用6倍量水完全溶解，加入0.3％倍量的氧化镁粉，充分搅拌后沉降，上清液过滤，除去大部分农药残留。上清液缓慢滴加醋酸试液(醋酸质量分数为5％的水溶液)，调pH至2-5，加入1/3倍体积的丙酮对人参皂苷溶液进行多次萃取，萃取次数3次，有机相浓缩回收有机溶剂后弃去，收集母液即水相，取水相经浓缩、喷雾干燥，即得脱除霜霉威的人参皂苷提取物(皂苷收率70％)。
实施例3
称取50g人参皂苷提取物样品(购于宁波金艾农生物科技有限公司)，用2倍量水完全溶解，加入0.5％倍量的氧化镁粉，充分搅拌后沉降，上清液过滤，除去大部分农药残留。上清液缓慢滴加醋酸试液(醋酸质量分数为5％的水溶液)，调pH至2-5，加入1/3倍体积的丙酮对人参皂苷溶液进行多次萃取，萃取次数4次，有机相浓缩回收有机溶剂后弃去，收集母液即水相，取水相经浓缩、喷雾干燥，即得脱除霜霉威的人参皂苷提取物(皂苷收率60％)。
实施例4
称取50g人参皂苷提取物样品(购于宁波金艾农生物科技有限公司)，用3倍量水完全溶解，加入0.5％倍量的氧化镁粉，充分搅拌后沉降，上清液过滤，除去大部分农药残留。上清液缓慢滴加醋酸试液(醋酸质量分数为5％的水溶液)，调pH至2-5，加入1/3倍体积的丙酮对人参皂苷溶液进行多次萃取，萃取次数3次，有机相浓缩回收有机溶剂后弃去，收集母液即水相，取水相经浓缩、喷雾干燥，即得脱除霜霉威的人参皂苷提取物(皂苷收率61％)。
实施例5
称取50g人参皂苷提取物样品(购于宁波金艾农生物科技有限公司)，用8倍量水完全溶解，加入0.8％倍量的氧化镁粉，充分搅拌后沉降，上清液过滤，除去大部分农药残留。上清液缓慢滴加醋酸试液(醋酸质量分数为5％的水溶液)，调pH至2-5，加入1/3倍体积的丙酮对人参皂苷溶液进行多次萃取，萃取次数3次，有机相浓缩回收有机溶剂后弃去，收集母液即水相，取水相经浓缩、喷雾干燥，即得脱除霜霉威的人参皂苷提取物(皂苷收率69％)。
实施例6
称取50g人参皂苷提取物样品(购于宁波金艾农生物科技有限公司)，用8倍量水完全溶解，加入0.8％倍量的氧化镁粉，充分搅拌后沉降，上清液过滤，除去大部分农药残留。上清液缓慢滴加醋酸试液(醋酸质量分数为5％的水溶液)，调pH至2-5，加入1/3倍体积的丙酮对人参皂苷溶液进行多次萃取，萃取次数3次，有机相浓缩回收有机溶剂后弃去，收集母液即水相，取水相经浓缩、喷雾干燥，即得脱除霜霉威的人参皂苷提取物(皂苷收率74％)。
实施例7
称取50g人参茎叶皂苷提取物(购于宁波金艾农生物科技有限公司)，用5倍量水完全溶解，加入0.3％倍量的氧化镁粉，充分搅拌后沉降，上清液过滤，除去大部分农药残留。上清液缓慢滴加醋酸试液(醋酸为5％的水溶液)，调pH至2-5，加入1/3倍体积的丙酮进行多次萃取，萃取次数3次，有机相浓缩回收有机溶剂后弃去，收集母液即水相，取水相经浓缩、喷雾干燥，即得脱除霜霉威的人参茎叶皂苷提取物(皂苷收率75％)。
实施例8
称取50g西洋参皂苷提取物，用8倍量水完全溶解，加入0.7％倍量的活性炭，充分搅拌后沉降，上清液过滤，除去大部分农药残留。上清液缓慢滴加醋酸试液(醋酸为质量分数10％的水溶液)，调pH至2-5，加入2/3倍体积的乙酸乙酯进行多次萃取，萃取次数8次，有机相浓缩回收有机溶剂后弃去，收集母液即水相，取水相经浓缩、喷雾干燥，即得脱除霜霉威的西洋参皂苷提取物(皂苷收率70％)。
实施例9
称取50g三七提取物，用6倍量水完全溶解，加入0.6％倍量的吸附剂氧化钛，充分搅拌后沉降，上清液过滤，除去大部分农药残留。上清液缓慢滴加醋酸试液(醋酸为质量分数8％的水溶液)，调pH至2-5，加入1/2倍体积的正己烷进行多次萃取，萃取次数8次，有机相浓缩回收有机溶剂后弃去，收集母液即水相，取水相经浓缩、喷雾干燥，即得脱除霜霉威的三七皂苷提取物(收率80％)。
脱除效果实验数据如下表所示：
如上所述，便可以较好地实现本发明。
Claims (4)
1.一种去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
步骤一、取五加科皂苷提取物，用2-8倍量的水完全溶解，加入0.3％-0.8％倍量的吸附剂，充分搅拌后沉降，上清液过滤；
步骤二、将所述步骤一过滤后得到的上清液缓慢滴加醋酸试液，调pH值至2-5，加入1/3～2/3倍体积的有机溶剂进行萃取，萃取次数2～8次，有机相浓缩回收有机溶剂后弃去，收集水相；
步骤三、取所述步骤二得到的水相经浓缩、再经喷雾干燥或冷冻干燥后即得脱除霜霉威的五加科皂苷提取物；
所述步骤一中，所述五加科皂苷提取物选自人参皂苷提取物、西洋参皂苷提取物、三七皂苷提取物的任意一种；
所述步骤一中，所述吸附剂为选自氧化镁粉、活性炭、硅藻土、氧化钛中的一种或多种；
所述步骤二中，所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、正己烷、石油醚中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的一种去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法，其特征在于，所述步骤二中，所述醋酸试液为质量分数5-10％的水溶液。
3.如权利要求1所述的一种去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述五加科皂苷提取物为人参皂苷提取物。
4.如权利要求1所述的一种去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述五加科皂苷提取物中皂苷的质量含量为10％～40％。
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| CN105777841A (zh) | 2016-07-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for removing propamocarb from Acanthopanax saponin extract Effective date of registration: 20210220 Granted publication date: 20170616 Pledgee: Wengyuan County sub branch of Agricultural Bank of China Ltd. Pledgor: GANZHOU H.L.K.J BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021440000056 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20221216 Address after: 512000 no.369, Huancheng North Road, Longxian Town, Wengyuan County, Shaoguan City, Guangdong Province Patentee after: GUANGDONG QINGYUNSHAN PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Address before: 342800 Lianhua Road, Shui Dong Industrial Park, Ningdu County, Ganzhou, Jiangxi, China Patentee before: GANZHOU H.L.K.J BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20170616 Pledgee: Wengyuan County sub branch of Agricultural Bank of China Ltd. Pledgor: GANZHOU H.L.K.J BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021440000056 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for removing fipronil from saponin extract of Araliaceae family Granted publication date: 20170616 Pledgee: Wengyuan County sub branch of Agricultural Bank of China Ltd. Pledgor: GUANGDONG QINGYUNSHAN PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.|GANZHOU H.L.K.J BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980028518 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |