CN101386631A - 从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺 - Google Patents
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Abstract
一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，由提取、液－液分配层析、柱层析集成分离方式或提取、液－液分配层析、浓缩集成分离方式组成。首先将水与茶叶按照0.2～1∶1的质量比例混合均匀后，用萃取剂进行萃取获得萃取液；然后对萃取液进行柱层析或浓缩干燥以获得不同规格的茶多酚产品。本发明的提取过程中，茶多糖等水溶性杂质保留在茶叶中，无茶多糖废水产生。提取完毕后干燥的茶渣中保留有茶多糖、蛋白质、纤维素、微量元素等成分，可以作为良好的饲料添加剂。本发明可采用集成分离方式运行，大大提高了工艺的稳定性和自动化操作程度，减少了劳动用工数量和降低了劳动强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，属于天然有机化学领域。
背景技术
茶多酚(Tea polyphenols，TP)是茶叶中一类主要的化学成分，是纯天然复合物，其含量约占茶叶干物质总量的10％～30％。茶多酚由儿茶素类(黄烷醇类)、花青素类(花白素和花青素)、花黄素类(黄酮及黄酮醇)、酚酸及缩酚酸类物质组成，儿茶素类物质最为重要，约占茶多酚类总量的60％～80％。
儿茶素类主要由没食子儿茶素(Gallocatechin，GC)、D，L-儿茶素(D，L-Catechin，C)、表儿茶素(Epicatechin，EC)、儿茶素没食子酸酯(Catechingallate，CG)、没食子儿茶素没食子酸酯(Gallocatechingallate，GCG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin gallate，EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(Epicatechin gallate，ECG)和表没食子儿茶素(EpiGallocatechin，C)等单体组成，其中，EGCG和ECG起重要的生理功能，EGCG约占儿茶素类物质的80％左右。
儿茶素类物质因多含酚性羟基，故极易发生氧化、聚合等变化，从而决定其具有较好抗氧化和清除自由基的能力，其效果优于维生素E和C，所以简单提取的茶多酚通常需进一步的纯化，提高其中的儿茶素类物质的含量。目前，茶多酚的提取分离工艺流程为：茶叶
水浸提过滤滤液浓缩
萃取分离，萃取得到的萃取液经浓缩后得到未脱咖啡因的茶多酚产品，萃余液为含有大量茶多糖的废水。该工艺的缺点主要是：一、滤液浓缩过程中，有效成分破坏严重，产品收率低；二、滤液浓缩过程中，水的蒸发量大，能耗高；三、萃取茶多酚后剩下的萃余液为含有大量茶多糖的废水，处理困难，处理费用高。
发明内容
本发明提供一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，目的是解决目前从茶叶中提取分离茶多酚时存在的有效成分破坏严重、产品收率低、操作能耗高和含大量茶多糖的废水处理费用高的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，主要由下列步骤组成：
第一步：将茶叶与水按照1∶0.2～1的质量比例充分混合均匀，使茶叶润湿，再使用萃取剂通过萃取方法对润湿的茶叶进行萃取获得萃取液；所述萃取剂是体积浓度为15％～50％的含正己烷的乙酸乙酯或者体积浓度为15％～50％的含石油醚的乙酸乙酯；
第二步：将第一步获得的萃取液用聚酰胺吸附茶多酚；吸附有茶多酚的聚酰胺经水洗除去咖啡因及萃取剂后，再由体积浓度为30％～100％的含乙醇的水溶液进行解析，得到茶多酚产品。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，主要由下列步骤组成：
第一步：将茶叶与水按照1∶0.2～1的质量比例充分混合均匀，使茶叶润湿，再使用萃取剂通过萃取方法对润湿的茶叶进行萃取获得萃取液；所述萃取剂是体积浓度为0％～50％的含正己烷的乙酸乙酯或者体积浓度为0％～50％的含石油醚的乙酸乙酯；
第二步：将第一步获得的萃取液浓缩回收萃取剂得到茶多酚粗品后，采用体积浓度为0％～15％的含乙酸乙酯的正己烷或者体积浓度为0％～15％的含乙酸乙酯的石油醚萃取脱去茶多酚粗品中的脂溶性物质，得到茶多酚产品。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，将水与茶叶按照0.2～1∶1的质量比例混合是指操作时，水量以使茶叶均匀润湿，自然过滤无水液流出为准。
2、上述方案中，其特征在于：在第一步中，将水与茶叶按照0.3～0.6∶1的质量比例混合。
3、上述方案中，所述含乙醇的水溶液的体积浓度为50％～90％。
4、上述方案中，所述茶叶要经过预处理进行除杂。
5、上述方案中，所述茶多酚产品需要经过干燥步骤进行干燥处理。
本发明工作原理是：本发明依据液-液分配层析原理，以茶叶原料为支持剂，也称担体，将水固定在担体上。水提取茶多酚的同时，茶多酚在水相和另一相溶剂(含正己烷的乙酸乙酯或含石油醚的乙酸乙酯)中进行液-液分配层析分离，一次分离获得茶多酚萃取液，从而通过提取-层析集成分离的方式分离得到茶多酚。本发明可以通过调节正己烷或石油醚与乙酸乙酯的比例来控制茶多酚在水相和另一相溶剂(含正己烷的乙酸乙酯或含石油醚的乙酸乙酯)中的分配比率易获得适应市场需求的不同规格茶多酚含量产品。
传统方式是采用热水提取，过滤后获得的提取液再通过液-液萃取的方式进行茶多酚的分离，
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
1、本发明的提取过程中，茶多糖等水溶性杂质保留在茶叶中，无茶多糖废水产生。提取完毕后干燥的茶渣中保留有茶多糖、蛋白质、纤维素、微量元素等成分，可以作为良好的饲料添加剂。
2、本发明采用的溶剂沸点、汽化热远远低于水，同时不需再次萃取纯化，增加溶剂量，因此能耗低，溶剂消耗量少。
3、本发明采用聚酰胺吸附茶多酚进行纯化，萃取液直接吸附再生溶剂，溶剂使用量、能耗可大幅度下降，同时通过水脱溶，脱除咖啡因，产品品质大幅度提高。
4、本发明可采用集成分离方式运行，大大提高了工艺的稳定性和自动化操作程度，减少了劳动用工数量和降低了劳动强度。
附图说明
附图1为实施例一的工艺流程图；
附图2为实施例二的工艺流程图。
以上附图中，1、渗漉罐；2、预热器；3、板式降膜浓缩器；4、吸附柱。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
如附图1所示，将茶叶1Kg，经过与处理步骤处理后，以500ml水润湿，置于渗漉罐1中，乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器2加热到50℃，然后送入进渗漉罐渗漉提取茶多酚，连续的流出液经板式降膜浓缩器3回收溶剂，得到的回收溶剂继续用于渗漉提取。过程中随机检测渗漉罐出口处EGCG(TLC法)，应不显示EGCG斑点为止，收集浓缩液置于3000ml搅拌罐中回收溶剂至净，加入正己烷500ml搅拌萃取脱去脂溶性物质后，即得茶多酚产品。EGCG含量为35％。
实施例二：一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
如附图2所示，将茶叶1Kg，以1000ml水润湿，置于渗漉罐1中，体积浓度为15％的含正己烷的乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器2加热到50℃，进渗漉罐渗漉提取茶多酚，提取液流经吸附柱4，经聚酰胺吸附茶多酚，流出液重新回到渗漉罐形成循环提取。过程中随机检测渗漉罐出口处EGCG(TLC法)，应不显示EGCG斑点为止，停止循环运行。自吸附柱4底部连续注入水，约5倍柱体积，至出液中无咖啡因和乙酸乙酯-石油醚(萃取剂)残留，排净水，以95％乙醇解析浓缩即得茶多酚产品。EGCG含量为55％。
实施例三：一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶1Kg，以200ml水润湿，置于渗漉罐中，体积浓度为10％的含正己烷的乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50℃，然后送入进渗漉罐渗漉提取茶多酚，连续的流出液经板式降膜浓缩器回收溶剂，得到的回收溶剂继续用于渗漉提取。过程中随机检测渗漉罐出口处EGCG(TLC法)，应不显示EGCG斑点为止，收集浓缩液置于3000ml搅拌罐中回收溶剂至净，加入石油醚500ml搅拌脱去脂溶性物质后，即得茶多酚产品。
实施例四：一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶1Kg，以900ml水润湿，置于渗漉罐中，体积浓度为15％的含石油醚的乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50℃，进渗漉罐渗漉提取茶多酚，提取液流经吸附柱，经聚酰胺吸附茶多酚，流出液重新回到渗漉罐形成循环提取。过程中随机检测渗漉罐出口处EGCG(TLC法)，应不显示EGCG斑点为止，停止循环运行。自吸附柱底部连续注入水，约5倍柱体积，至出液中无咖啡因和乙酸乙酯-石油醚残留。排净水，以体积浓度为45％的含乙醇的水溶液解析浓缩即得茶多酚产品。
实施例五：一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶1Kg，以800ml水润湿，置于渗漉罐中，45％的含正己烷的乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50℃，然后送入进渗漉罐渗漉提取茶多酚，连续的流出液经板式降膜浓缩器回收溶剂，得到的回收溶剂继续用于渗漉提取。过程中随机检测渗漉罐出口处EGCG(TLC法)，应不显示EGCG斑点为止，收集浓缩液置于3000ml搅拌罐中回收溶剂至净，加入体积浓度为5％的含乙酸乙酯的正己烷搅拌脱去脂溶性物质后，即得茶多酚产品。
实施例六：一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶1Kg，以700ml水润湿，置于渗漉罐中，体积浓度为50％的含正己烷的乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50℃，进渗漉罐渗漉提取茶多酚，提取液流经吸附柱，经聚酰胺吸附茶多酚，流出液重新回到渗漉罐形成循环提取。过程中随机检测渗漉罐出口处EGCG(TLC法)，应不显示EGCG斑点为止，停止循环运行。自吸附柱底部连续注入水，约5倍柱体积，至出液中无咖啡因和乙酸乙酯-石油醚残留。排净水，以体积浓度为60％的含乙醇的水溶液解析浓缩后，再经过干燥即得茶多酚产品。
实施例七：一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶1Kg，以600ml水润湿，置于渗漉罐中，40％的含石油醚的乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50℃，然后送入进渗漉罐渗漉提取茶多酚，连续的流出液经板式降膜浓缩器回收溶剂，得到的回收溶剂继续用于渗漉提取。过程中随机检测渗漉罐出口处EGCG(TLC法)，应不显示EGCG斑点为止，收集浓缩液置于3000ml搅拌罐中回收溶剂至净，加入体积浓度为8％的含乙酸乙酯的石油醚500ml搅拌脱去脂溶性物质后，即得茶多酚产品。
实施例八：一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶1Kg，以500ml水润湿，置于渗漉罐中，体积浓度为35％的含石油醚的乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50℃，进渗漉罐渗漉提取茶多酚，提取液流经吸附柱，经聚酰胺吸附茶多酚，流出液重新回到渗漉罐形成循环提取。过程中随机检测渗漉罐出口处EGCG(TLC法)，应不显示EGCG斑点为止，停止循环运行。自吸附柱4底部连续注入水，约5倍柱体积，至出液中无咖啡因和乙酸乙酯-石油醚残留。排净水，以体积浓度为30％的含乙醇的水溶液解析浓缩即得茶多酚产品。
实施例九：一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶1Kg，以400ml水润湿，置于渗漉罐中，45％的含正己烷的乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50℃，然后送入进渗漉罐渗漉提取茶多酚，连续的流出液经板式降膜浓缩器回收溶剂，得到的回收溶剂继续用于渗漉提取。过程中随机检测渗漉罐出口处EGCG(TLC法)，应不显示EGCG斑点为止，收集浓缩液置于3000ml搅拌罐中回收溶剂至净，加入体积浓度为12％的含乙酸乙酯的正己烷搅拌脱去脂溶性物质后，即得茶多酚产品。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1、一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，其特征在于:主要由下列步骤组成:
第一步:将茶叶与水按照1∶0.2～1的质量比例充分混合均匀，使茶叶润湿，再使用萃取剂通过萃取方法对润湿的茶叶进行萃取获得萃取液；所述萃取剂是体积浓度为15％～50％的含正己烷的乙酸乙酯或者体积浓度为15％～50％的含石油醚的乙酸乙酯；
第二步:将第一步获得的萃取液用聚酰胺吸附茶多酚；吸附有茶多酚的聚酰胺经水洗除去咖啡因及萃取剂后，再由体积浓度为30％～100％的含乙醇的水溶液进行解析，得到茶多酚产品。
2、一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，其特征在于:主要由下列步骤组成:
第一步:将茶叶与水按照1∶0.2～1的质量比例充分混合均匀，使茶叶润湿，再使用萃取剂通过萃取方法对润湿的茶叶进行萃取获得萃取液；所述萃取剂是体积浓度为0％～50％的含正己烷的乙酸乙酯或者体积浓度为0％～50％的含石油醚的乙酸乙酯；
第二步:将第一步获得的萃取液浓缩回收萃取剂得到茶多酚粗品后，采用体积浓度为0％～15％的含乙酸乙酯的正己烷或者体积浓度为0％～15％的含乙酸乙酯的石油醚萃取脱去茶多酚粗品中的脂溶性物质，得到茶多酚产品。
3、根据权利要求1或2所述的从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，其特征在于:在第一步中，将水与茶叶按照0.3～0.6∶1的质量比例混合。
4、根据权利要求1所述的从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，其特征在于:所述含乙醇的水溶液的体积浓度为50％～90％。
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