CN101099523A - 从老鹰茶中提取茶多酚的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从老鹰茶中提取茶多酚的方法，工艺的基本流程为：老鹰茶-热水提取-粗滤-离心-超滤-大孔树脂吸附-洗脱-纳滤-回收溶剂-冷冻干燥。提取液经超滤膜脱除多糖、果胶等杂质。超滤液上大孔树脂柱。将吸附有茶多酚的大孔树脂柱在在常温常压条件下，依次用水、30％乙醇、60％～80％乙醇(用氨水调pH8～8.5)洗脱，60％～80％乙醇洗脱液部分含茶多酚。茶多酚的洗脱液经截留分子量150～200的纳滤膜浓缩，得茶多酚浓缩液。纳滤浓缩液经回收溶剂，冷冻干燥得茶多酚成品。该工艺过程简单、膜分离设备投资和生产成本低、能耗少。

Description

从老鹰茶中提取茶多酚的方法

技术领域

本发明属于一种植物中有效成份的提取方法，具体是从老鹰茶中提取茶多酚的方法。

背景技术

豹皮樟系樟科木姜子属豹皮樟，其叶称为老鹰茶，俗称白茶，主要分布于四川、贵州、安徽、河南、浙江、广东、云南等地，常生长在海拔1000米左右的低山常绿阔叶林中，在自然生长情况下，年萌发新芽两轮，4-5月为春芽，8-9月为秋芽，以春芽产量较高，幼嫩枝叶是我国南方民间长期饮用的一种保健茶。在适宜环境下，还可以无性繁殖方式进行人工栽培。民间饮用表明其具有解毒消肿、明目益思、生津止渴、利尿防暑等药用功效，且无毒副作用。

豹皮樟的化学成分，不含咖啡碱，但含茶多酚16.5％，总皂苷9.87％，总黄酮34.5％。

茶多酚的作用广泛，具有抗氧化、降血脂、降糖、康炎、免疫调节等多方面功效，特别适用于食品、饮料、保健品的生产，市场需求量大，但国内均是从茶叶中提取，尚没有从老鹰茶中提取的报道。

目前国内外从茶叶中提取茶多酚的方法有四类：

1)溶剂萃取法

这是国内外使用最广泛的一种，已开发出十多种溶剂萃取法。该法的原理是利用茶多酚在不同溶剂中的溶解度的差异进行提取分离，基本工艺路线如下：茶叶原料-热水提取-过滤-石油醚萃取脱色-氯仿萃取脱咖啡因-乙酸乙酯萃取-喷雾干燥-茶多酚产品。此工艺使用了有毒有机溶剂氯仿，有机溶剂使用频繁，环境污染严重，且加热次数多，能耗高。另外，咖啡因不能完全脱去。

2)沉淀法

沉淀法是另一较为常用的方法，其工艺路线如下：茶叶原料-沸水提取-过滤-沉淀-转溶-萃取-浓缩-干燥-茶多酚产品。该法是利用茶多酚在一定条件下可以和某些无机碱、盐中的金属离子形成络合物而沉淀的性质，与水溶剂中的咖啡因等组分分离，脱除咖啡因。该法需要调节pH值，影响茶多酚的稳定性，且络合沉淀物溶解不完全，影响茶多酚的提取率。

3)吸附柱色谱法

该法主要利用树脂吸附和解吸法，使得茶叶浸提液中的儿茶素与其它物质分离。一般工艺路线：茶叶-热水浸提-过滤-吸附-解吸-浓缩-喷雾干燥-茶多酚产品。

该法选用对茶多酚吸附容量较大、吸附选择性较高的大孔树脂，使儿茶素在吸附树脂上吸附、解吸，与咖啡因等其它物质分离，而达到分离纯化目的。大孔树脂是一类新型的非离子型分子吸附剂，已有报道用于茶多酚的提取分离。但提取液未经高速离心或超滤处理，含有较多杂质，致使大孔树脂吸附的效率不高，产品的纯度不够。液体浓缩、干燥需要加热，能耗较高，影响茶多酚的品质。

4)超临界CO₂萃取法是近年来发展的一种新型的分离技术。该法利用超临界状态下的CO₂作溶剂在超出临界温度与压力的区域下进行萃取，临界状态下的CO₂容易渗透到原料基质中，使萃取组分通过分配扩散作用而充分溶解，从而达到萃取的目的。但该法提取效率不高，且设备昂贵，在工业生产中较难推广。

发明内容

本发明在于提供一种工艺简单、成本低，提取率高、无咖啡因的、便于资源综合利用的从从老鹰茶中提取茶多酚的方法。

本发明的技术方案如下：

从老鹰茶中提取茶多酚的方法，其特征在于是包括以下步骤：

(1)、水提粗滤：将老鹰茶用热水浸泡，过滤得到提取液；

(2)、离心：将提取液进行连续离心分离，除去杂质，得到澄清液；

(3)、超滤：将澄清液经截流分子量15000～20000的超滤膜超滤，去除多糖、果胶等杂质，得到超滤液，在超滤过程中向澄清液中补水；

(4)、大孔树脂吸附：将超滤液上大孔树脂：聚苯乙烯或聚乙烯共聚体；

(5)、洗脱：将吸附有茶多酚的大孔树脂柱在在常温常压条件下，依次用水、10-58％乙醇、60％～80％乙醇洗脱，乙醇用氨水调pH8～8.5，60％～80％乙醇洗脱液部分含茶多酚，收集该洗脱液；

(6)、纳滤：将含茶多酚的洗脱液在常温常压下经过纳滤膜聚醚酚复合膜纳滤，截留分子量为150～200，得到浓缩液；

(7)、回收溶剂：将纳滤浓缩液泵入蒸馏釜内，升温，在78～79℃下蒸馏回收乙醇，得到蒸馏浓缩液；

(8)、冷冻干燥；

(9)、包装。

所述的从老鹰茶中提取茶多酚的方法，其特征在于是：

(1)、水提粗滤：

将老鹰茶用装入带加热和搅拌装置的提取设备中，第1次加入原料重8～10倍重量的纯水，加热至75～85℃，搅拌提取30-60min，过滤后进行第2次提取；第2次加入原料重6～8倍重量的纯水，加热至75～85℃，搅拌提取30-60min，过滤，两次滤液冷却至35～40℃，提取液含固量1～1.5％；

(2)、离心：将提取液在4000～5000r/min下连续离心分离，得澄清的提取液；

(3)、超滤：将澄清液经过截流分子量15000～20000的聚醚砜超滤，超滤过程中补充澄清液体积的1/3-1/2的纯水洗涤，脱除多糖、果胶等杂质，超滤工艺为：室温，进压4～6巴，出压1巴；

(4)、大孔树脂吸附：在常温常压下，将超滤液上大孔树脂：聚苯乙烯或聚乙烯共聚体，其孔径为300～600nm，比表面积400～650m²/g，色谱柱径高比1∶9～1∶15，控制提取液的流速为每小时0.5～1倍柱体积，吸附0.5～1h；

(5)、洗脱：将吸附有茶多酚的大孔树脂柱在在常温常压条件下，依次用水、30％-40％乙醇、60％～80％乙醇洗脱，流速为2～4倍柱体积，乙醇用氨水调pH8～8.5，60％～80％乙醇洗脱液部分含茶多酚，收集该洗脱液；

(6)、纳滤：将含茶多酚的洗脱液在常温常压下经过纳滤膜聚醚酚复合膜纳滤，截留分子量为150～200，得到浓缩液，其工艺条件为：进压32～35巴，出压30巴，浓缩倍数6～7倍，浓缩液含量为7～8％，浓缩液流出速度2～2.5L/min；

(7)、回收溶剂：将纳滤浓缩液泵入蒸馏釜内，升温，在78～79℃下蒸馏回收乙醇，得到含固量25～30％的蒸馏浓缩液；

(8)、冷冻干燥：将蒸馏浓缩液经冷冻干燥得茶多酚，其工艺条件为：预冻-35～-40℃，在升温干燥过程中-40～-15℃升温真空干燥15～20小时，在10～15℃再干燥8～10小时，真空度＞0.1mmHg。

(9)、包装。

本发明采用热水浸提，膜分离结合大孔树脂吸附法纯化茶多酚。膜分离法和大孔树脂吸附法都是近几年发展起来的方法，具有分离成本低、环境污染小，产品安全性高等优势。由于本发明方法使用乙醇作为溶剂洗脱茶多酚，不使用氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂，茶多酚提取液浓缩不用加热，不仅避免了有毒有机溶剂残留，还节约了能耗，降低了生产成本，提高了产品的质量和安全性。

附图说明

附图为本发明工艺流程图。

具体实施方式

1、原料准备

生产的茶多酚的主要原料为老鹰茶，从感观指标、理化指标和卫生指标三个方面严格控制原料质量，特别是要严格控制卫生指标中的农药残留和重金属含量，当中有一项指标不合格时就不能作为生产原料。在采购原料时，重点控制：

1)感观指标：色香味正常；无霉变

2)理化指标：茶多酚含量≥16％；儿茶素总量≥10％；水份≤8％

3)卫生指标：农药残留≤10mg/kg；重金属≤20mg/kg

2、水提粗滤

以豹皮樟叶(亦称老鹰茶)为原料，切碎，称取10kg，加纯水80L，加热至75～85℃，搅拌(转速20r/min)提取40min，过滤后进行第2次提取。第2次加入60L纯水，加热至75～85℃，搅拌提取40min，过滤。两次滤液冷却至35～40℃，入提取液贮罐，提取液含固量1～1.5％。

3、离心

将提取液按30～40L/min的流速泵入离心机在4000～5000r/min下连续离心分离，得澄清的提取液，入澄清液贮罐。除去提取液的悬浮物，降低杂质对超滤膜的污染和增加膜通量。

4、超滤

将离心澄清液按30～40L/min的流速泵入超滤设备中进行超滤(超滤过程中补充澄清液体积的1/3的纯水洗涤)，脱除多糖、果胶等杂质，超滤液入罐。选用的超滤膜为截流分子量15000～20000的聚醚砜，超滤工艺为：室温，进压4～6巴，出压1巴。超滤得率为92～96％。

5、大孔树脂吸附

将超滤去杂的提取液按30～40L/min的流速泵入树脂吸附塔的高位罐中，在常温常压下，控制提取液的流速为每小时0.5～1倍柱体积(0.5～1BV/h)，吸附0.5～1h。选用的大孔树脂为聚苯乙烯或聚乙烯共聚体，其孔径为300～600nm，比表面积400～650m²/g，色谱柱径高比1∶9～1∶15。

6、洗脱

将吸附有茶多酚的大孔树脂柱在在常温常压条件下，依次用水、30％乙醇、60％～80％乙醇(用氨水调pH8～8.5)洗脱，流速为2～4倍柱体积，60％～80％乙醇洗脱液部分含茶多酚，该洗脱液贮于贮罐中。不用氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂，避免了环境污染，降低了成本，提高了产品的安全性。

7、纳滤

将茶多酚的洗脱液在常温常压下按15～20L/min的流速泵入纳滤设备中进行纳滤浓缩，其工艺条件为：进压32～35巴，出压30巴，浓缩倍数6～7倍，浓缩液含量为7～8％，浓缩液流出速度2～2.5L/min。纳滤膜为聚醚酚复合膜，截留分子量为150～200。浓缩不需加热，节省能源，降低成本。

8、回收溶剂

将茶多酚的纳滤浓缩液泵入蒸馏釜内，升温，在78～79℃下蒸馏回收乙醇，得含固量25～30％的茶多酚浓缩液，进一步回收纳滤后的残留乙醇。

9、冷冻干燥

将蒸馏所得的茶多酚浓缩液经冷冻干燥得茶多酚。其工艺条件为：预冻-35～40℃，在升温干燥过程中～40～-15℃升温真空干燥15～20小时，在10～15℃再干燥8～10小时，真空度＞0.1mmHg。

10、包装

将冷冻干燥所得的茶多酚经混合、过筛、品检合格后，按包装要求包装得茶多酚成品。

所得产品呈淡黄色，纯度超过80％，得率超过10％。

Claims (2)

1、从老鹰茶中提取茶多酚的方法，其特征在于是包括以下步骤：

(1)、水提粗滤：将老鹰茶用热水浸泡，过滤得到提取液；

(2)、离心：将提取液进行连续离心分离，除去杂质，得到澄清液；

(3)、超滤：将澄清液经截流分子量15000～20000的超滤膜超滤，去除多糖、果胶等杂质，得到超滤液，在超滤过程中向澄清液中补水；

(4)、大孔树脂吸附：将超滤液上大孔树脂：聚苯乙烯或聚乙烯共聚体；

(5)、洗脱：将吸附有茶多酚的大孔树脂柱在在常温常压条件下，依次用水、10-58％乙醇、60％～80％乙醇洗脱，乙醇用氨水调pH8～8.5，60％～80％乙醇洗脱液部分含茶多酚，收集该洗脱液；

(6)、纳滤：将含茶多酚的洗脱液在常温常压下经过纳滤膜聚醚酚复合膜纳滤，截留分子量为150～200，得到浓缩液；

(7)、回收溶剂：将纳滤浓缩液泵入蒸馏釜内，升温，在78～79℃下蒸馏回收乙醇，得到蒸馏浓缩液；

(8)、冷冻干燥；

(9)、包装。

2、根据权利要求1所述的从老鹰茶中提取茶多酚的方法，其特征在于是：

(1)、水提粗滤：

将老鹰茶用装入带加热和搅拌装置的提取设备中，第1次加入原料重8～10倍重量的纯水，加热至75～85℃，搅拌提取30-60min，过滤后进行第2次提取；第2次加入原料重6～8倍重量的纯水，加热至75～85℃，搅拌提取30-60min，过滤，两次滤液冷却至35～40℃，提取液含固量1～1.5％；

(2)、离心：将提取液在4000～5000r/min下连续离心分离，得澄清的提取液；

(3)、超滤：将澄清液经过截流分子量15000～20000的聚醚砜超滤，超滤过程中补充澄清液体积的1/3-1/2的纯水洗涤，脱除多糖、果胶等杂质，超滤工艺为：室温，进压4～6巴，出压1巴；

(4)、大孔树脂吸附：在常温常压下，将超滤液上大孔树脂：聚苯乙烯或聚乙烯共聚体，其孔径为300～600nm，比表面积400～650m²/g，色谱柱径高比1∶9～1∶15，控制提取液的流速为每小时0.5～1倍柱体积，吸附0.5～1h；

(5)、洗脱：将吸附有茶多酚的大孔树脂柱在在常温常压条件下，依次用水、30％-40％乙醇、60％～80％乙醇洗脱，流速为2～4倍柱体积，乙醇用氨水调pH8～8.5，  60％～80％乙醇洗脱液部分含茶多酚，收集该洗脱液；

(6)、纳滤：将含茶多酚的洗脱液在常温常压下经过纳滤膜聚醚酚复合膜纳滤，截留分子量为150～200，得到浓缩液，其工艺条件为：进压32～35巴，出压30巴，浓缩倍数6～7倍，浓缩液含量为7～8％，浓缩液流出速度2～2.5L/min；

(7)、回收溶剂：将纳滤浓缩液泵入蒸馏釜内，升温，在78～79℃下蒸馏回收乙醇，得到含固量25～30％的蒸馏浓缩液；

(8)、冷冻干燥：将蒸馏浓缩液经冷冻干燥得茶多酚，其工艺条件为：预冻-35～-40℃，在升温干燥过程中-40～-15℃升温真空干燥15～20小时，在10～15℃再干燥8～10小时，真空度＞0.1mmHg。

(9)、包装。

Images