CN101003552A - 高纯度甜茶甙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度甜茶甙的提取方法，它以甜茶叶为原料，通过水或水与乙醇混合溶剂的回流提取，树脂吸附、洗脱、柱层析除杂、浓缩干燥得到固体粉末粗制品，再用无水酒精加热溶解、过滤、结晶，即得到高纯度甜茶甙。本发明提取方法简单，所得产品纯度高，味极甜、无苦味，它对开发新的低热量高甜度保健品和药品有积极意义，对当地经济发展和农民致富也有深远影响，对甜茶的资源利用也是有促进作用。
Description
技术领域：
本发明涉及甜茶甙的制备方法，特别是从甜茶叶中提取甜茶甙，并用柱层析除杂，制备高纯度甜茶甙的方法。
背景技术：
甜茶(Rubas Suavissimus S.Lee.)为蔷薇科悬钩子属多年生落叶有刺灌木，是广西特有的一种野生珍稀甜味植物，它的主要甜味成分之一，为斯替维醇(Steviol)和葡萄糖结合而成的四环二萜甙，又称甜茶甙，分子式C32H50O13，甜茶甙的甜度约为蔗糖甜度的300倍，是一种低热值、高甜度的天然甜味剂，有降血压、降血糖的作用，并能促进新陈代谢，治疗胃酸过多等功能，经毒理实验，使用极为安全。目前，人们对甜茶的利用，主要是叶子浸泡作饮料，或是提取物制成的初级产品，这不仅使用不方便，更重要的是利用率低，资源浪费大，目前尚未见有高纯度甜茶甙出售。
发明内容：
本发明的目的是要提供一种方法简单、成本低、便于工业化生产，所得产品纯度高、味极甜、无苦味的高纯度甜茶甙的制备方法。
本发明的目的通过如下方案实现：以甜茶叶为原料，采用水或水和酒精混合溶剂回流提取、树脂吸附、柱层析除杂、溶剂溶解、结晶得到含甜茶甙90％以上的高纯度甜茶甙。其制备工艺步骤如下：
1、将甜茶叶置入浸提罐中；
2、加入原料重量6-10倍的水或水与乙醇混合溶剂，加热回流提取，重复3次；
3、合并提取液，置入蒸馏罐，加热至沸腾，回收乙醇，如用水作溶剂，则无需回收乙醇；
4、将提取液过滤，滤除不溶物；
5、将4所得澄清液过吸附树脂，吸附完成后，用水洗柱至流出液无色；再用60-80％乙醇洗脱吸附物，收集洗脱液；
6、将洗脱液回收乙醇，再加入原料重量5～10倍的水，过滤；
7、将(6)所得过滤液进行柱层析除杂，收集柱流液，将柱流液浓缩至含固量为30％左右，采用真空干燥或喷雾干燥，得到含甜茶甙80％的固体粉末粗制品；
8、再将上述固体粉末用8～10倍的无水酒精加热溶解，冷却后过滤，滤液放置结晶，即得到含甜茶甙90％以上的高纯度甜茶甙产品。
本发明中所述的柱吸附采用大孔吸附树脂等常规吸附工艺；所述的柱层析除杂是采用聚酰胺树脂、三氧化铝或离子交换树脂柱层析除杂，甜茶甙不被上述除杂树脂吸附，而杂质则被吸附在树脂上，从而使甜茶甙与杂质分离。
本发明提取方法简单，所得产品纯度高、味极甜、无苦味，对开发新的低热量、高甜度保健品和药品有积极意义，对甜茶的深层次开发，对当地经济发展和农民致富有深远影响，对甜茶的资源利用也有促进作用。
附图说明：
图1为本发明实施例1含甜茶甙80％样品液相色谱图；
图2为本发明实施例1含甜茶甙90％样品液相色谱图。
具体实施方式：
实施例1：
取甜茶干叶100g，碾碎后置入圆底烧瓶，以固液比1∶10加水，煮沸60min，冷却过滤，第二、三次煮沸30min，合并滤液。将滤液以10ml/min的速度过大孔吸附树脂柱，吸附柱规格4.0×60cm，吸附完毕后，首先用蒸馏水洗柱，至流出液无色，然后用75％的乙醇洗脱，洗脱液蒸发回收酒精后，加入1000ml水，过滤，将滤液用聚酰胺树脂进行柱层析除杂，柱规格4.0×60cm，收集柱流液，浓缩、真空或喷雾干燥，得到含甜茶甙81％的固体粉末样品3.01g，再将固体粉末加入8倍体积的无水酒精，置于70℃水浴中加热至全部溶解，趁热过滤，滤液放置，析出白色柱状晶体，过滤，用少量无水酒精洗涤晶体，重复上述过程，重复结晶两次，得到含甜茶甙98.2％的白色晶体的高纯度甜茶甙1.5g，味极甜，无苦味，母液重复使用。
实施例2：
取甜茶干叶100g，碾碎后置入圆底烧瓶，加入浓度为50％的乙醇溶液，固液比1∶10，煮沸60min，冷却过滤，第二、三次次煮沸30min合并滤液，置入蒸馏罐加热至沸腾，回收乙醇。其余步骤同实施例1，即得到含甜茶甙98.2％的白色晶体高纯度甜茶甙1.5g
实施例3：
取甜茶干叶100g，碾碎后置入圆底烧瓶，加入水和乙醇混合溶剂，(固液比1∶10)煮沸60min，冷却过滤，第二、三次次煮沸30min合并滤液，过滤，将滤液进行氧化铝柱层析，柱规格4.0×60cm，其余步骤同实施例1，即可得到含甜茶甙98.5％的白色晶体高纯度甜茶甙1.4g。
Claims (2)
1、一种高纯度甜茶甙的制备方法，包括甜茶叶的水或水与乙醇的混合溶剂的回流提取、过滤、树脂吸附、乙醇洗脱、收集洗脱液，其特征是：将树脂吸附后的洗脱液再加水过滤进行柱层析除杂，使甜茶甙与杂质分离，其制备工艺步骤如下：
(1)、将树脂吸附后的洗脱液回收酒精后，加入原料重量5～10倍的水、过滤；
(2)、将(1)所得过滤液进行柱层析除杂，收集柱流液，并将柱流液浓缩、干燥，得到含甜茶甙80％的固体粉末；
(3)、将(2)所得固体粉末用8～10倍的无水酒精加热溶解、过滤、结晶，即得含甜茶甙90％以上的高纯度甜茶甙产品。
2、根据权利要求1所述的高纯度甜茶甙的制备方法，其特征是：用聚酰胺树脂、氧化铝或离子交换树脂进行柱层析除杂。
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