CN101130548B - 一种提取制备高含量青蒿素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于植物化学技术领域。本发明公开了一种高含量青蒿素制备方法。本发明使用了高速离心处理结合大孔树脂吸附的方法，可以从低含量的黄花蒿中提取高含量的青蒿素产品，含量由高效液相色谱检测为98％以上，具有工艺简单、生产周期短、生产安全的优点，宜于规模型工业化生产。

Description

一种提取制备高含量青蒿素的方法
技术领域：
本发明涉及植物药提取制备技术领域，具体涉及一种从黄花蒿(Artemisia annua L.)提取制备高含量青蒿素的方法。
背景技术：
青蒿素是一种治疗疟疾的特效天然化合物，是中华医药文明对世界医药杰出贡献的一个典型例证，它的出现使世界上亿的深受疟疾伤害的患者有望获得解除疟疾魔难而获得新生。世界卫生组织已将青蒿及其衍生物作为对疟疾治疗的首选药物。但是由于青蒿素的脂溶特性，在生产过程中大部分都使用了危险性极大的石油醚或汽油作为提取溶媒，这既不能保障安全生产同时又带来了高成本运营。因而，该生产工艺受到了一定的限制。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，设计一种安全性好，成本低的制备青蒿素的方法。
本发明提供了一种从黄花蒿中提取制备高含量青蒿素的方法，包括下列步骤：
(1)提取：将黄花蒿原料用其6～12倍重量50％～80％工业醇或酮在50～90℃动态提取1～2小时，再在同样条件下重复提取2～3次；
(2)粗过滤：将上述提取液先在提取罐中原位过滤，使固体杂质被分离除去；
(3)板框过滤或离心处理：将上述粗滤液加纯水到含水50～70％并冷却到室温后用板框、低或高速离心机离心或过滤去掉沉淀；
(4)上柱置换：清液以1个柱体积量/小时的流量通过大孔吸附树脂柱；
(5)脱附：首先用1个柱体积量的50％工业乙醇，以1个柱体积量/小时的流速解吸，接着用2个柱体积量的70％工业乙醇，以1个柱体积量/小时的流速解吸；
(6)浓缩：收集2BV 70％工业乙醇解吸液用真空浓缩器浓缩至15～25波美度；
(7)结晶和重结晶：将上述浓缩液放出置于室温下加入晶种析出结晶，滤集结晶用乙醇重结晶得纯度98％以上青蒿素产品。
在步骤(1)中所述原料为含青蒿素的黄花蒿，使用的醇为乙醇或异丙醇，酮为丙酮；
步骤(3)的离心机为转速4000-1400转/分；
步骤(4)的树脂为D-101、AB-8、ADS-17或HP-20等低极性或非极性大孔吸附树脂；浓缩时温度＜60℃。
本方法由于采用醇或酮作为提取用的有机溶媒，还采用了可反复使用的大孔吸附树脂作为分离介质，在大大降低生产过程危险性的同时提高了生产效率，提取制备的产品中青蒿素含量达98％以上，提高了经济效益，且具有工艺简单、易于工业化生产、无环境污染等优点。
具体实施方式
实施例1
称取1kg干黄花蒿叶，青蒿素含量在0.5％左右，加入6倍量甲醇(6L)，加热到沸腾，搅拌回流提取2小时，再在同样条件下提取两次，合并纱布过滤得提取液16L，滤液加纯水16L，冷至室温，用板框过滤器过滤得到处理后的清料液15.6L，料液通过高位槽加入到500ml洗净的D-101大孔吸附树脂柱子中，控制通过液流速为1个柱体积量/小时，上柱完毕后，用1500ml50％乙醇解吸，而后用1500ml 70％乙醇解吸，收集70％乙醇解吸部分，真空浓缩到干加95％乙醇溶解取出，放置结晶，过滤得到青蒿素粗晶，滤集，用乙醇溶解精密过滤，真空浓缩至小体积放置，加入晶种析出结晶。滤集干燥得产物4.3g。经检测(HPLC外标法检测)，青蒿素含量为99.2％，含量大于98％，青蒿素回收率大于85.7％。
实施例2
称取1kg干黄花蒿叶，青蒿素含量在0.5％左右，加入8倍量80％乙醇(8L)，加热到沸腾，搅拌回流提取2小时，再在同样条件下提取两次，合并纱布过滤得提取液22L，滤液加纯水17.6L，冷至室温，用高速离心机(9000转/分)处理后的清料液39.4L，料液通过高位槽加入到500ml洗净的ADS-17大孔吸附树脂柱子中，控制通过液流速为2个柱体积量/小时，上柱完毕后，用1500ml 50％乙醇解吸，而后用1500ml 75％乙醇解吸，收集75％乙醇解吸部分，真空浓缩到干，加95％乙醇溶解取出，放置结晶，过滤得到青蒿素粗晶，滤集，用乙醇溶解精密过滤，真空浓缩至小体积放置，加入晶种析出结晶。滤集干燥得产物4.4g。经检测(HPLC外标法检测)，青蒿素含量为99.7％，含量大于98％，青蒿素回收率大于88.1％。
实施例3
称取1kg干黄花蒿叶，青蒿素含量在0.5％左右，加入12倍量70％异丙醇(12L)，加热到沸腾，搅拌回流提取2小时，再在同样条件下提取一次，合并提取液22L，纱布过滤，滤液加纯水15.4L，冷至室温，用低速离心机(4000转/分)处理后得清料液37.2L，料液通过高位槽加入到500ml洗净的AB-8大孔吸附树脂柱子中，控制通过液流速为2个柱体积量/小时，上柱完毕后，用1500ml 40％乙醇解吸，而后用1500ml 68％乙醇解吸，收集68％乙醇解吸部分，真空浓缩到干，加95％乙醇溶解取出，放置结晶，过滤得到青蒿素粗晶，滤集，用乙醇溶解精密过滤，真空浓缩至小体积放置，加入晶种析出结晶。滤集干燥得产品4g。经检测(HPLC外标法检测)，青蒿素含量98.7％，含量大于98％，青蒿素回收率大于80.2％。
实施例4
称取1kg干黄花蒿叶，青蒿素含量在0.5％左右，加入6倍量60％丙酮(6L)，加热到沸腾，搅拌回流提取1小时，再在同样条件下提取两次，合并纱布过滤得提取液16L，滤液加纯水11.2L，冷至室温，用低速离心机(4000转/分)处理后得清料液27L，料液通过高位槽加入到500ml洗净的HP-20大孔吸附树脂柱子中，控制通过液流速为2个柱体积量/小时，上柱完毕后，用1500ml 45％乙醇解吸，而后用1500ml 68％乙醇解吸，收集73％乙醇解吸部分，真空浓缩到干，加95％乙醇溶解取出，放置结晶，过滤得到青蒿素粗晶，滤集，用乙醇溶解精密过滤，真空浓缩至小体积放置，加入晶种析出结晶。滤集干燥得产品4.53g。经检测(HPLC外标法检测)青蒿素含量为98.9％，含量大于98％，青蒿素回收率大于90.6％。

Claims (3)

1.一种提取制备高含量青蒿素的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)提取：将黄花蒿原料用6～12倍重量50～80％工业乙醇、异丙醇或丙酮，在50～90℃动态提取1～2小时，再在同样条件下重复提取2～3次得到提取液；
(2)粗过滤：将上述提取液先在提取罐中原位过滤，使固体杂质被分离除去得到粗滤液；
(3)板框过滤或离心处理：将上述粗滤液加纯水到含水50～70％并冷却到室温后用板框过滤、低或高速离心机离心去掉沉淀得到清液；
(4)上柱吸附：清液以1个柱体积量/小时的流量通过大孔吸附树脂柱，所述树脂为D-101、AB-8、ADS-17或HP-20；
(5)脱附：首先用1个柱体积量的50％工业乙醇，以1个柱体积量/小时的流速解吸，接着用2个柱体积量的70％工业乙醇，以1个柱体积量/小时的流速解吸；
(6)浓缩：收集步骤(5)2个柱体积量的70％工业乙醇解吸液用真空浓缩器浓缩至15～25波美度得到浓缩液；
(7)结晶和重结晶：将上述浓缩液放出置于室温下加入晶种析出结晶，滤集结晶用乙醇重结晶得纯度98％以上青蒿素产品。
2.根据权利要求1所述的一种提取制备高含量青蒿素的方法，其特征在于其中所述步骤(3)将粗滤液加纯水到含水50～70％并冷却到室温后用转速在4000～14000转/分离心机离心处理或过滤除掉沉淀物。
3.根据权利要求1所述的一种提取制备高含量青蒿素的方法，其特征在于其中所述浓缩步骤(6)中的浓缩是在减压真空循环浓缩器，温度控制在60℃以下进行。
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