CN109053759A - 一种生产青蒿素的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产青蒿素的系统及方法,所述系统包括重结晶单元,所述重结晶单元包括由初滤过滤器和精滤过滤器依次连接所组成的过滤装置,所述初滤过滤器的过滤部件孔径为1‑10μm,所述精滤过滤器的过滤部件孔径为0.1‑1μm。本发明提供的生产青蒿素的系统所生产的青蒿素产品回收率高、质量好,且生产流程简单、能耗低、产能高,从而增强了企业的竞争力。
Description
技术领域
本发明属于物质提取技术领域,涉及一种生产青蒿素的系统及方法。
背景技术
青蒿素是从复合花序植物黄花蒿中提取的一种无色针状晶体,分子式为C15H22O5,是一种含有过氧基团的倍半萜内酯化合物,是世界卫生组织明确规定取代奎宁的抗疟疾原料药。
目前工业生产青蒿素主要是用有机溶媒浸提黄花蒿叶,固液分离黄花蒿残渣得到提取液;再经过大孔树脂或硅胶柱分离得到青蒿素产品。该工艺简单成熟,其主要缺点是提取时间长、效率低、能耗高、大孔树脂或硅胶柱不可重复利用等。
CN 103664988 A公开了一种青蒿素的提取分离方法,该方法包括(1)将原料药材黄花蒿叶干燥后粉碎;(2)以石油醚或溶剂汽油或二者的混合物为溶剂对物料进行回流提取两次,提取时溶剂与物料的体积质量比为2:1-15:1,提取时间1-10小时,提取过程中对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空,合并两次提取液并浓缩,备用;(3)将浓缩后的青蒿素提取液进行硅胶柱层析,然后用正己烷和乙醚的混合物进行洗脱,洗脱液经浓缩、脱色、干燥和结晶后即得青蒿素产品。该方法主要存在的问题包括:提取过程中采用真空脉动式提取,操作过程复杂,设备成本高,真空能耗高;合并两次提取液进行浓缩所需蒸发的溶剂量大,浓缩工段能耗高、耗时长;青蒿素纯化过程中采用超声波辅助硅胶柱层析,硅胶柱不可再生利用,超声波运行成本高。
CN 104327092 A公开了从黄花蒿草中提取青蒿素的方法,该方法利用超临界CO2对青蒿素具有良好的溶解性,把CO2与黄花蒿草在提取罐中混合,增大压强和温度至CO2液化,进行提取,青蒿素溶入CO2中,含有青蒿素的CO2降压后进入分离罐,青蒿素(及杂质)在分离罐分离析出,CO2送入压缩机循环使用,萃取物进行简单的分离精制即得到青蒿素纯品。但该过程提取罐操作压力达20MPa,设备投资大、运行成本高、生产能力低。
CN 101597296 A公开了一种离子液体高效提取生产青蒿素的新方法,该方法是将黄花蒿原料粉碎,用咪唑类离子液体卤化物盐与水的混合液超声强化提取,液固分离后得青蒿素提取液;提取液经有机萃取剂萃取,得到富集青蒿素的萃取液;蒸发回收有机萃取剂,得到青蒿素粗品;青蒿素粗品再溶解后通过柱层析、重结晶等得到高纯青蒿素。离子液体提取液循环使用,多次循环后用大孔树脂再生。该方法主要存在的问题包括:提取过程所采用离子液体成本高、青蒿素粗品再溶解后通过柱层析、重结晶等得到高纯青蒿素,过程复杂,操作周期长,成本高,有固体废弃物生成。
CN 1740176 A公开了一种从黄花蒿植物中提取分离青蒿素的方法,该方法包括以下过程:将黄花蒿植物的茎叶经粉碎机粉碎,过筛得60-80目的粉末,在40-60℃干燥;干燥后的粉末,按50-70mL/g的比例加入馏分为30-60℃的石油醚,20-35℃浸泡3-4小时,之后在48-52℃恒温并以搅拌速度为800-1000r/min搅拌加热条件下,得到提取液,将提取液冷却至室温,过滤;将滤液用1.8-2.5wt%NaOH溶液进行碱洗,并弃去下层碱液,再以去离子水洗至中性;水洗后的提取液在48-50℃条件下旋转蒸发,得青蒿素浸膏,蒸出的溶剂回收利用。该方法中需要对初提取液进行冷却、碱洗、水洗得到提取液,再经旋转蒸发得到浸膏,工序复杂、装置处理量小、废液(废碱液和废水)排放量大。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种生产青蒿素的系统及方法,该系统设备成本低,生产流程简单且可操作性强,应用所述系统生产青蒿素的方法经济效益高且生产的青蒿素产品所含有的杂质少、纯度高。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种生产青蒿素的系统,包括重结晶单元,所述重结晶各单元包括过滤装置,所述过滤装置包括初滤过滤器和与初滤过滤器连接的精滤过滤器。
初滤过滤器和精滤过滤器配合能够去除溶解青蒿素粗品后所得到溶液中的杂质,解决了杂质影响产品质量的问题。
所述初滤过滤器的过滤部件孔径为1-10μm,例如可以是2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm或9μm等,优选为2-6μm。
如果初滤过滤器的过滤部件孔径过大,不能有效的去除溶解青蒿素粗品后所得到溶液中的杂质,如果初滤过滤器的过滤部件孔径过小,则会出现过滤部件容易堵塞的现象,因此本发明采用的初滤过滤器的过滤部件孔径为1-10μm。
所述精滤过滤器的过滤部件孔径为0.1-1μm,例如可以是0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm或0.9μm等,优选为0.2-0.6μm。
如果精滤过滤器的过滤部件孔径过大,不能有效的去除溶解青蒿素粗品后所得到溶液中的杂质,如果精滤过滤器的过滤部件孔径过小,则会出现过滤部件容易堵塞的现象,因此本发明采用的精滤过滤器的过滤部件孔径为0.1-1μm。
所述初滤过滤器和精滤过滤器独立地包括滤芯过滤器和/或袋式过滤器,本领域的技术人员应当知晓,过滤部件达到上述工艺要求的初滤过滤器和精滤过滤器都包括在本发明的技术方案范围内。
优选地,所述初滤过滤器的个数为1-3个,例如可以是1个、2个或3个,优选为1个,多个初滤过滤器能够提高溶解青蒿素粗品后所得到溶液中杂质的截留率,但会增大设备成本,不利于工业应用,因此本发明采用所述初滤过滤器的个数为1-3个,本领域的技术人员可以在本发明提供的技术方案的范围内进行合理地选择。
优选地,所述精滤过滤器的个数为1-3个,例如可以是1个、2个或3个,优选为1个,多个精滤过滤器能够提高溶解青蒿素粗品后所得到溶液中杂质的截留率,但会增大设备成本,不利于工业应用,因此本发明采用所述精滤过滤器的个数为1-3个,本领域的技术人员可以在本发明提供的技术方案的范围内进行合理地选择。
优选地,所述重结晶单元还包括溶解装置和第一结晶装置,所述溶解装置、过滤装置和第一结晶装置依次连接。
优选地,所述重结晶单元还包括重结晶溶剂回收装置,所述重结晶溶剂回收装置的进液口与第一结晶装置的出液口相连,所述重结晶溶剂回收装置的重结晶溶剂出口与溶解装置的进料口相连。回收后的重结晶溶剂返回溶解设备,循环利用,从而提高了重结晶溶剂的利用率,节约了成本,提高了经济效益。
优选地,所述溶解装置、第一结晶装置和重结晶溶剂回收装置独立地设置有搅拌模块和/或加热模块,搅拌模块和/或加热模块可以加快传质过程,缩短操作时间,提高生产效率,本领域的技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择。
优选地,所述第一结晶装置包括第一结晶器和第一固液分离器。
优选地,所述第一结晶器包括结晶釜。
优选地,所述第一固液分离器包括离心机,离心机能够快速地进行固液分离,减少青蒿素产品表面重结晶溶剂的残留,提高青蒿素产品的纯度。
所述生产青蒿素的系统还包括提取单元、浓缩单元、萃取单元和结晶单元;所述提取单元、浓缩单元、萃取单元、结晶单元和重结晶单元依次连接。
优选地,所述提取单元的出料口还与提取单元的进料口相连。
优选地,所述提取单元包括设置有搅拌器和/或液体外循环的提取装置,所述设置有搅拌器和/或液体外循环的提取装置能够提高传质速度,缩短提取的时间,提高提取的效率。
优选地,所述浓缩单元包括一级浓缩装置和与一级浓缩装置连接的二级浓缩装置;
优选地,所述浓缩单元的蒸汽出口与所述提取装置的进料口相连,浓缩单元浓缩的第一提取剂能够回到提取装置,用于提取青蒿素原料中的青蒿素,从而提高了第一提取剂的利用率,达到了节能减排的目的,提高了经济效益。
优选地,所述萃取单元的出料口还与萃取单元的进料口相连。
优选地,所述萃取单元包括萃取装置。
优选地,所述结晶单元包括第二结晶器和与第二结晶器连接的第二固液分离器。
优选地,所述第二结晶器包括冷却结晶装置。
优选地,所述第二固液分离器包括具有传动力的固液分离设备,优选为离心机,在离心力的作用下使得处于固态的青蒿素和处于液态的蜡油分相,提高粗品中青蒿素含量,减少重结晶次数,缩短操作周期,节约消耗。解决了常用过滤分离固液过程中(如采用真空抽滤机、压滤机等)蜡油易包覆于青蒿素表面而降低粗品中青蒿素含量的问题。
优选地,所述生产青蒿素的系统还包括母液回收单元,母液回收单元的进料口与结晶单元的液体出口相连。
优选地,所述母液回收单元包括混合装置、提取剂回收装置与萃取剂回收装置;所述提取剂回收装置的入口端与萃取剂回收装置的入口端均与所述混合装置的出口端连接。
优选地,所述提取剂回收装置的出口端与所述混合装置的入口端连接,因此,提取剂回收装置中回收的提取剂能够回到混合装置中用于青蒿素粗品母液的回收,从而提高了第二提取剂的利用率。
优选地,所述提取剂回收装置还包括设置在提取剂回收装置底部的副产物产出端。
优选地,所述萃取剂回收装置的出口端与所述萃取装置的入口端连接,因此,萃取剂回收装置中回收的萃取剂能够回到萃取装置中用于含青蒿素的提取物的萃取,从而提高了萃取剂的利用率。
优选地,所述提取剂回收装置的出口端和萃取剂回收装置的出口端分别独立地设置在所述提取剂回收装置和萃取剂回收装置的顶部。
优选地,所述混合装置、提取剂回收装置与萃取剂回收装置独立地设置有搅拌模块和/或加热模块,本领域的技术人员应当知晓,搅拌模块和/或加热模块能够提高传质速度,减少操作时间,提高生产效率。
优选地,所述生产青蒿素的系统的提取单元与萃取单元之间设置浓缩单元。
优选地,所述一级浓缩装置包括薄膜蒸发器,薄膜蒸发器具有处理量大、传热效率高、蒸发速度快、物料停留时间短等优势,本发明采用薄膜蒸发器作为一级浓缩装置能够缩短浓缩的总时间。
优选地,所述薄膜蒸发器包括降膜蒸发器或刮膜蒸发器,优选为刮膜蒸发器,本领域的技术人员应当知晓,含青蒿素的提取物中可能存在黄花蒿颗粒,普通的薄膜蒸发器容易出现颗粒粘壁现象而影响蒸发效率,而刮膜蒸发器能够避免颗粒粘壁从而提高浓缩效率。
优选地,所述一级浓缩装置的数量为1-3个,例如可以是1个、2个或3个,优选为1个,多个所述一级浓缩装置能够提高浓缩的速度,但会增大设备成本,因此本发明采用的一级浓缩装置的个数为1-3个,本领域的技术人员可以在本发明提供的技术方案的范围内进行合理地选择。
优选地,所述二级浓缩装置包括浓缩釜或旋转蒸发仪,优选为浓缩釜,浓缩釜具有普遍适用性,可以将一级浓缩装置中没有浓缩的第一提取剂进行浓缩回收。
优选地,所述二级浓缩装置的数量为1-3个,例如可以是1个、2个或3个,优选为1个,多个所述二级浓缩装置能够提高浓缩的速度,但会增大设备成本,因此本发明采用一级浓缩装置的个数为1-3个,本领域的技术人员可以在本发明提供的技术方案的范围内进行合理地选择。
本发明所述的浓缩单元的设置具有生产效率高、处理量大及操作时间短等优势。
所述生产青蒿素的系统生产青蒿素的方法包括以下步骤:
(1)采用第一提取剂提取青蒿素原料中的青蒿素,得到含有青蒿素的提取物;
(2)将含有青蒿素的提取液浓缩,得到浸膏;
(3)萃取出提取物中的青蒿素,得含青蒿素的萃取液;
(4)将萃取液冷却结晶,固液分离,得到青蒿素粗品和青蒿素粗品母液;
(5)将所述青蒿素粗品溶解,过滤,重结晶和固液分离,得到青蒿素产品和重结晶母液。
其中,所述过滤包括一级过滤处理和二级过滤处理,一级过滤处理所用过滤器的过滤部件孔径为1-10μm,例如可以是2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm或9μm等,优选为2-6μm,二级过滤处理所用过滤器的过滤部件孔径为0.1-1μm,例如可以是0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm或0.9μm等,优选为0.2-0.6μm。
如果初滤过滤器的过滤部件孔径过大,不能有效的去除溶解青蒿素粗品后所得到溶液中的杂质,如果初滤过滤器的过滤部件孔径过小,则会出现过滤部件容易堵塞的现象,因此本发明采用的初滤过滤器的过滤部件孔径为1-10μm。如果精滤过滤器的过滤部件孔径过大,不能有效的去除溶解青蒿素粗品后所得到溶液中的杂质,如果精滤过滤器的过滤部件孔径过小,则会出现过滤部件容易堵塞的现象,因此本发明采用的精滤过滤器的过滤部件孔径为0.1-1μm。
步骤(1)所述青蒿素原料选自黄花蒿,优选为黄花蒿粉末。
优选地,所述黄花蒿粉末的粒度为10-80目,例如可以是20目、30目、40目、50目、60目或70目等,优选为20-60目。
优选地,所述黄花蒿粉末的含水量小于1wt‰,例如可以是0.1wt‰、0.2wt‰、0.4wt‰、0.6wt‰、0.8wt‰或0.9wt‰等。
优选地,所述黄花蒿粉末中青蒿素的含量为0.8-1.6wt%,例如可以是1.0wt%、1.2wt%或1.4wt%等,优选为1.0-1.4wt%。
本领域的技术人员应当知晓,任何能够提取青蒿素的青蒿素原料都包括在本技术方案的范围内。
优选地,步骤(1)所述第一提取剂包括甲醇、乙醇、乙醚、石油醚或异己烷中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合为甲醇和乙醇,甲醇和乙醚,乙醇和乙醚,乙醇和石油醚,乙醇、乙醚和异己烷,甲醇、乙醇、乙醚、石油醚和异己烷,本领域的技术人员应当知晓,本发明提供的技术方案不限于上述溶剂,能够对青蒿素进行提取的溶剂都包括在本发明提供的技术方案的范围内。
优选地,步骤(1)所述第一提取剂与青蒿素原料的体积质量比为5-30mL/g,例如可以是10mL/g、15mL/g、20mL/g或25mL/g等,优选为10-20mL/g。第一提取剂的用量较低时,无法充分提取青蒿素原料中的青蒿素,第一提取剂的用量较高时,会增加后续工艺步骤的处理成本,因此本发明采用第一提取剂与青蒿素原料的体积质量比为5-30mL/g,本领域的技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择。
优选地,步骤(1)所述提取的次数为1-5次,例如可以是2次、3次或4次等,优选为3次。
优选地,所述提取的具体步骤包括:第一次提取得到的含有青蒿素的提取液进行下一步操作,使用新的第一提取剂对第一次提取后的青蒿素原料进行第二次提取以后得到的含有青蒿素的提取液返回提取步骤,这样可以提高第一提取剂的利用率,提高经济效益。
优选地,步骤(1)所述提取的温度为40-70℃,例如可以是45℃、50℃、55℃、60℃或65℃等,优选为45-60℃,温度较低时,第一提取剂提取青蒿素原料中的青蒿素花费时间较长,不利于缩短生产周期,且青蒿素为热敏性物质,为了保证产品质量,应保证提取时青蒿素原料的操作温度低于70℃,因此本发明采用的提取的温度为40-70℃,本领域的技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择。
优选地,步骤(1)还可以得到未被第一提取剂溶解的青蒿渣,所述青蒿渣可用作固体燃料或动物饲料,从而提高了企业的经济效益。
优选地,步骤(2)所述浓缩将含有青蒿素的提取液浓缩后得到的第一提取剂用于提取黄花蒿粉末中的青蒿素,从而提高了第一提取剂的利用率,节约了成本,提高了经济效益。
优选地,步骤(3)所述萃取使用的萃取剂包括甲醇水溶液和/或乙醇水溶液。
优选地,所述萃取剂的含水量为20-50wt%,例如可以是25wt%、30wt%、35wt%、40wt%或45wt%等,优选为30-40wt%。
优选地,步骤(3)所述萃取的萃取剂与提取物的体积质量比为3-20mL/g,例如可以是5mL/g、8mL/g、10mL/g、12mL/g、15mL/g或18mL/g等,优选为10-20mL/g,萃取剂的用量较低时,无法充分萃取含青蒿素的提取物,萃取剂的用量较高时,会增加后续工艺步骤的处理成本,因此本发明采用的萃取剂与含青蒿素的提取物的体积质量比为3-20mL/g,本领域的技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择。
优选地,步骤(3)所述萃取的温度为40-70℃,例如可以是45℃、50℃、55℃、60℃或65℃等,优选为50-60℃,温度较低时,萃取剂萃取青蒿素原料中的青蒿素花费时间较长,不利于缩短生产周期,且青蒿素为热敏性物质,为了保证产品质量,应保证萃取时青蒿素原料的操作温度低于70℃,因此本发明采用的萃取的温度为40-70℃,本领域的技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择。
优选地,步骤(3)所述萃取的时间为10-60min,例如可以是20min、30min、40min或50min等,优选为30-50min,当萃取时间较短时,萃取剂无法从含青蒿素的提取物中充分萃取青蒿素,当萃取时间较长时,青蒿素的萃取率的增加速度缓慢,不利于缩短生产周期,因此本发明采用的萃取的时间为10-60min,本领域的技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择。
优选地,步骤(3)所述萃取的次数为1-5次,例如可以是2次、3次或4次,优选为3次。
优选地,所述萃取的具体步骤为:第一次萃取得到的含有青蒿素的萃取液进行下一步操作,使用新的萃取剂对第一次萃取后的浸膏进行第二次提取以后得到的含有青蒿素的提取液返回萃取步骤用于萃取浸膏中的青蒿素,这样提高了萃取剂的利用率,降低成本,提高经济效益,从而提高了企业竞争力。
优选地,步骤(3)所述萃取还得到未被萃取剂溶解的萃余物,所述萃余物用于制备兽药,提高了经济效益。
优选地,步骤(4)所述结晶包括冷却结晶,所述冷却结晶的温度优选为3-30℃,例如可以是5℃、10℃、15℃、20℃或25℃,进一步优选为5-15℃,当冷却结晶的温度较低时,结晶所得青蒿素粗品的晶体质量不好,也可能会包含有杂质;当冷却结晶的温度较高时,结晶的时间会相应延长,不利于缩短生产周期,因此本发明采用3-30℃作为冷却结晶的温度,本领域的技术人员可以根据工艺要求进行合理地选择。
优选地,步骤(4)所述结晶的时间为1-8h,例如可以是2h、3h、4h、5h、6h或7h,优选为3-6h,当结晶的时间较短时,青蒿素粗品无法从含青蒿素的萃取液中充分地结晶出来,在本发明提供的结晶的时间内,青蒿素能够得到较为充分地结晶,延长结晶的时间不会显著提高青蒿素的萃取率,因此本发明采用的结晶的时间为1-8h,本领域的技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择。
优选地,步骤(4)所述固液分离在离心机上进行,所述离心机的转速为2000-15000r/min,例如可以是2000r/min、3000r/min、4000r/min、5000r/min、6000r/min、7000r/min、8000r/min、9000r/min、10000r/min、11000r/min、12000r/min、13000r/min、14000r/min或15000r/min,优选为4000-12000r/min。
本领域的技术人员应当知晓,离心机的转速越快,固液分离的效果越好,可以减少重结晶的次数,但高转速离心机的设备成本高,不利于经济效益。本发明选用离心机作为固液分离的技术方案,克服了本领域现有技术中使用硅胶柱分离带来的环境污染问题,绿色环保。
优选地,步骤(4)所述固液分离的时间为2-10min,优选为4-6min。
本发明选用的离心机的转速与固液分离的时间相互配合,不仅能达到固液分离的技术效果,还能够节约成本,减少重结晶的次数,提高生产效率。
优选地,步骤(5)所述溶解使用的溶剂包括无水甲醇和/或无水乙醇。
优选地,步骤(5)所述溶解的温度为20-70℃,例如可以是30℃、40℃、50℃或60℃等,优选为30-60℃,温度较低时,青蒿素粗品的溶解时间较长,不利于缩短生产周期,而青蒿素为热敏性物质,为了保证产品质量,应保证萃取时青蒿素原料的操作温度低于70℃,因此本发明采用的溶解的温度为20-70℃,本领域的技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择。
优选地,步骤(5)所述溶解时采用蒸汽或热水加热,外部热源能够加快溶解的速度,提高生产效率。
优选地,步骤(5)所述重结晶溶剂与青蒿素粗品的体积质量比为5-50mL/g,例如可以是10mL/g、15mL/g、20mL/g、25mL/g、30mL/g、35mL/g、40mL/g或45mL/g等,优选为10-40mL/g。重结晶溶剂的用量较低时,无法充分溶解青蒿素粗品,重结晶溶剂的用量较高时,会增加后续工艺步骤的处理成本,因此本发明采用重结晶溶剂与青蒿素粗品的体积质量比为5-30mL/g,本领域的技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择。
优选地,步骤(5)所述重结晶的温度为3-30℃,例如可以是5℃、10℃、15℃、20℃或25℃,优选为5-15℃。当重结晶的温度较低时,重结晶所得青蒿素产品的晶体质量不好,也可能会包含有其他溶解于重结晶溶剂中的杂质;当升高重结晶的温度时,重结晶的时间会相应延长,不利于缩短生产周期,因此本发明采用3-30℃作为重结晶的温度,本领域的技术人员可以根据工艺要求进行合理地选择。
优选地,步骤(5)所述重结晶的时间为1-8h,例如可以是2h、3h、4h、5h、6h或7h,优选为3-6h。当重结晶的时间较短时,青蒿素产品无法充分的从含青蒿素的重结晶溶液中结晶出来,在本发明提供的重结晶的时间内,青蒿素产品能够得到较为充分的结晶,延长重结晶的时间不会显著提高青蒿素的萃取率,因此本发明采用的重结晶的时间为1-8h,本领域的技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择。
优选地,所述生产青蒿素的方法还包括步骤(5)之后进行的步骤(c):回收重结晶母液中的溶剂。
优选地,采用蒸发的方式回收重结晶母液中的溶剂,所述蒸发的温度为40-70℃,例如可以是45℃、50℃、55℃、60℃或65℃等,优选为50-70℃。当蒸发的温度较低时,重结晶母液中的溶剂的回收时间会较长,不利于提高操作效率,缩短生产周期;当蒸发的温度较高时,不利于回收的重结晶溶剂的循环利用,因此本发明采取40-70℃作为蒸发的温度,本领域的技术人员可以根据需要进行合理地选择。
优选地,所述回收的重结晶母液中的溶剂用于溶解青蒿素粗品,提高了重结晶溶剂的利用率,提高了经济效益。
步骤(2)所述浓缩包括加热浓缩。加热浓缩可以缩短浓缩的时间,缩短生产周期,提高经济效益。
优选地,步骤(2)所述浓缩包括一级浓缩处理和二级浓缩处理,所述一级浓缩处理在薄膜蒸发器上进行,所述二级浓缩处理在浓缩釜和/或旋转蒸发仪上进行,优选为浓缩釜。
薄膜蒸发器具有处理量大、传热效率高、蒸发速度快、物料停留时间短等优势,本发明采用薄膜蒸发器作为一级浓缩装置能够缩短浓缩的总时间;浓缩釜和/或旋转蒸发仪具有普遍适用性,可以将一级浓缩装置中没有浓缩的第一提取剂进行浓缩回收,本领域的技术人员可以根据工艺要求进行合理地选择。
优选地,所述一级浓缩处理去除含青蒿素的提取液中40-90%的提取剂,例如可以是50%、60%、70%或80%,优选为60-90%;二级浓缩处理将含青蒿素的提取液中的提取剂完全蒸发。
优选地,步骤(2)所述浓缩温度为40-70℃,例如可以是45℃、50℃、55℃、60℃或65℃,优选为50-60℃。当浓缩温度较低时,浓缩的时间较长,不利于提高操作效率,缩短生产周期;当浓缩温度较高时,会破坏青蒿素产品的质量,因此本发明选用40-70℃作为浓缩温度,本领域的技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择。
优选地,所述一级浓缩装置与二级浓缩装置浓缩掉的提取剂回收用于步骤(1)中的提取,这提高了第一提取剂的利用率,提高了经济效益。
所述生产青蒿素的方法还包括步骤(4)之后的步骤(b):回收青蒿素粗品母液中的萃取剂。
优选地,回收青蒿素促品母液中的萃取剂具体包括:采用第二提取剂萃取所述青蒿素粗品母液,分离,得到含有蜡油的第二提取剂和含有萃取物的萃取剂,含有蜡油的第二提取剂经蒸发分离出第二提取剂与副产物蜡油,含有萃取物的萃取剂经蒸馏分离出萃取剂。
优选地,所述第二提取剂包括甲醇、乙醇、乙醚、石油醚或异己烷中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合为甲醇和乙醇,甲醇和乙醚,乙醇和乙醚,乙醇和石油醚,乙醇、乙醚和异己烷,甲醇、乙醇、乙醚、石油醚和异己烷,本领域的技术人员应当知晓,本发明提供的技术方案不限于上述溶剂。
优选地,所述第二提取剂与青蒿素粗品母液的体积比为1:(0.5-3),例如可以是1:1、1:1.5、1:2或1:2.5等,优选为1:(1-2),当第二提取剂的用量较少时,第二提取剂不能有效地提取青蒿素粗品母液中的蜡油,当第二提取剂的用量太多时,会增加后续工艺的处理成本,因此本发明采用第二提取剂与青蒿素粗品母液的体积比为1:(0.5-3),本领域的技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择。
优选地,所述蒸馏分离出的萃取剂返回步骤(3)用于萃取提取物中的青蒿素,这样提高了萃取剂的利用率,降低了生产成本,提高了经济效益。
优选地,所述蒸发得到的第二提取剂用于回收青蒿素粗品母液,这样提高了第二提取剂的利用率,降低了生产成本,提高了经济效益。
作为本发明的优选技术方案,本发明提供了采用所述生产青蒿素的系统生产青蒿素的方法,所述方法包括如下步骤:
(1)40-70℃条件下,使用第一提取剂提取黄花蒿粉末中的青蒿素,得到含青蒿素的提取液,所述黄花蒿粉末中青蒿素的含量为0.8-1.6wt%,黄花蒿粉末的粒度为10-80目,含水量小于1wt‰,第一提取剂与黄花蒿粉末的体积质量比为5-30mL/g;所述提取的次数至少是2次,且第一次提取得到的含有青蒿素的提取物进行下一步操作,第二次提取以后得到的含有青蒿素的提取物返回提取步骤;
(2)40-70℃条件下,经一级浓缩处理去除含青蒿素的提取液中40-90%的提取剂,之后在40-70℃条件下,经二级浓缩处理将含青蒿素的提取液中剩余的提取剂完全蒸发,得到浸膏,所述一级浓缩处理与二级浓缩处理浓缩掉的提取剂用于步骤(1)所述提取黄花蒿粉末中的青蒿素;
(3)40-70℃条件下,用含水量为20-50wt%的甲醇水溶液和/或乙醇水溶液萃取浸膏,得到含青蒿素的萃取液和萃余物,所述甲醇水溶液和/或乙醇水溶液与浸膏的体积质量比为3-20mL/g,萃取时间为10-60min;所述萃取的次数至少是2次,且第一次萃取得到的含有青蒿素的萃取液进行下一步操作,第二次萃取以后得到的含有青蒿素的萃取液用于萃取提取物中的青蒿素;
(4)将含青蒿素的萃取液在3-30℃条件下结晶1-8h,固液分离,得到青蒿素粗品和青蒿素粗品母液;
(5)采用第二提取剂萃取所述青蒿素粗品母液,分离,得到含有蜡油的第二提取剂和含有萃取物的萃取剂,含有蜡油的第二提取剂经蒸发分离出第二提取剂,含有萃取物的萃取剂经蒸馏得到萃取剂;所述蒸馏分离出的萃取剂返回步骤(2)用于萃取提取物中的青蒿素;所述蒸发得到的第二提取剂用于回收青蒿素粗品母液;
(6)使用甲醇和/或乙醇溶解青蒿素粗品,使溶解青蒿素粗品后的溶液依次通过过滤部件孔径为1-10μm的初滤过滤器与过滤部件孔径为0.1-1μm的精滤过滤器,得到滤液,之后在3-30℃的条件下将滤液重结晶,固液分离,得到青蒿素产品和重结晶母液,所述重结晶时间为1-8h,甲醇和/或乙醇与青蒿素粗品的体积质量比为5-50mL/g;
(7)40-70℃条件下蒸发重结晶母液,将得到的蒸汽回收;所述回收的蒸汽冷凝后用于青蒿素粗品的溶解;
其中,步骤(5)和步骤(6)无先后顺序。
本发明中所述系统指装置系统,其是各个装置或设备的集合。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明提供的生产青蒿素的系统得到的青蒿素产品纯度高于99%,且重结晶次数低,生产工艺简单,提高了青蒿素的回收率,降低了生产成本,提高了企业的竞争力;
(2)本发明提供的生产青蒿素的系统中的母液回收单元能够得到副产品蜡油,萃取单元得到的萃余相可以用作兽药,提取单元得到的青蒿渣可以用于固体燃料或动物饲料,这都提高了所述青蒿素原料的利用率,提高了企业的经济效益;
(3)本发明提供的生产青蒿素的系统及方法提高了提取剂、萃取剂以及重结晶溶剂的利用率,绿色环保,降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明的青蒿素产品生产流程简图。
其中:1,提取装置;2,一级浓缩装置;3,二级浓缩装置;4,萃取装置;5,第二结晶器;6,第二固液分离器;7,混合装置;8,提取剂回收装置;9,萃取剂回收装置,10,溶解装置;11,过滤装置;12,第一结晶器;13,第一固液分离器;14,重结晶溶剂回收装置;15,萃取剂;16,提取剂;17,重结晶溶剂;18,青蒿素产品;19,蜡油。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明用以下实施例说明,但本发明并不限于下述实施例,在不脱离前后所述宗旨的范围下,变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1
一种生产青蒿素的系统,包括提取单元、浓缩单元、萃取单元、结晶单元和重结晶单元;
提取单元的液体出口与浓缩单元的进料口相连,浓缩单元的出料口与萃取单元的进料口相连,浓缩单元的蒸汽出口与提取单元的进料口相连,萃取单元的萃取液出口与结晶单元的进料口相连,结晶单元的结晶物出料口与重结晶单元的进料口相连,其中,所述提取单元的液体出口还与提取单元的进料口相连;所述萃取单元的萃余液出口还与萃取单元的进料口相连;
所述提取单元包括设置有搅拌器和液体外循环的提取装置1;
所述浓缩单元包括一级浓缩装置2和与一级浓缩装置2连接的二级浓缩装置3;所述一级浓缩装置2为1-3个降膜蒸发器和/或刮膜蒸发器,所述二级浓缩装置3为1-3个浓缩釜和/或旋转蒸发仪;
所述萃取单元包括萃取装置4;
所述结晶单元包括第二结晶器5和与第二结晶器5连接的第二固液分离器6;
所述重结晶单元包括依次连接的溶解装置10、过滤装置11、第一结晶装置与重结晶溶剂回收装置14,所述重结晶溶剂回收装置14的进液口与第一结晶装置的出液口相连,所述重结晶溶剂回收装置14的重结晶溶剂出口与溶解装置10的进料口相连;所述过滤装置11包括初滤过滤器和与初滤过滤器连接的精滤过滤器;所述初滤过滤器为的滤部件孔径为1-10μm,所述初滤过滤器的个数为1-3个;所述精滤过滤器的过滤部件孔径为0.1-1μm,所述精滤过滤器的个数为1-3个;所述初滤过滤器与精滤过滤器独立地包括滤芯过滤器或袋式过滤器;所述溶解装置10、第一结晶装置和重结晶溶剂回收装置14独立地设置有搅拌模块和加热模块;所述第一结晶装置包括第一结晶器12和与第一结晶器12连接的第一固液分离器13;所述第一结晶器12与第二结晶器5独立地包括结晶釜,所述第一固液分离器13与第二固液分离器6独立地包括离心机。
采用该系统生产青蒿素的方法包括如下步骤:
(1)采用第一提取剂16提取青蒿素原料中的青蒿素,得到含有青蒿素的提取液;
(2)浓缩含有青蒿素的提取液,得到浸膏,浓缩后的提取剂16用于提取步骤(1)所述提取青蒿素原料中的青蒿素;
(3)萃取出浸膏中的青蒿素,得含青蒿素的萃取液与萃余物;
(4)将萃取液冷却结晶,固液分离,得到青蒿素粗品和青蒿素粗品母液;
(5)重结晶溶剂17溶解所述青蒿素粗品,过滤,重结晶和固液分离,得到青蒿素产品18和重结晶母液,重结晶母液经过回收得到用于溶解步骤(4)所述青蒿素粗品的重结晶溶剂17。
实施例2
一种生产青蒿素的系统,如图1所示,包括提取单元、浓缩单元、萃取单元、结晶单元、母液回收单元和重结晶单元;
提取单元的液体出口与浓缩单元的进料口相连,浓缩单元的出料口与萃取单元的进料口相连,浓缩单元的蒸汽出口与提取单元的进料口相连,萃取单元的萃取液出口与结晶单元的进料口相连,结晶单元的结晶物出料口与重结晶单元的进料口相连,其中,结晶单元的母液出口与母液回收单元的进料口相连;所述提取单元的液体出口还与提取单元的进料口相连;所述萃取单元的萃余液出口还与萃取单元的进料口相连;
所述提取单元包括设置有搅拌器和液体外循环的提取装置1;
所述浓缩单元包括一级浓缩装置2和与一级浓缩装置2连接的二级浓缩装置3;所述一级浓缩装置2为1-3个降膜蒸发器和/或刮膜蒸发器,所述二级浓缩装置3为1-3个浓缩釜和/或旋转蒸发仪;
所述萃取单元包括萃取装置4;
所述结晶单元包括第二结晶器5和与第二结晶器5连接的第二固液分离器6;
所述母液回收单元包括混合装置7、提取剂回收装置8与萃取剂回收装置9,所述提取剂回收装置8的入口端与萃取剂回收装置9的入口端均与所述混合装置7的出口端连接;所述提取剂回收装置8的出口端与所述混合装置7的入口端连接;所述萃取剂回收装置9的出口端与所述萃取装置4的入口端连接;所述提取剂回收装置8的出口端和萃取剂回收装置9的出口端分别独立地设置在所述提取剂回收装置8和萃取剂回收装置9的顶部;所述混合装置7、提取剂回收装置8与萃取剂回收装9置独立地设置有搅拌模块和加热模块;所述提取剂回收装置8还包括设置在提取剂回收装置8底部的副产物产出端;所述混合装置7包括萃取罐;
所述重结晶单元包括依次连接的溶解装置10、过滤装置11、第一结晶装置与重结晶溶剂回收装置14,所述重结晶溶剂回收装置14的进液口与第一结晶装置的出液口相连,所述重结晶溶剂回收装置14的重结晶溶剂出口与溶解装置10的进料口相连;所述过滤装置11包括初滤过滤器和与初滤过滤器连接的精滤过滤器;所述初滤过滤器为的滤部件孔径为1-10μm,所述初滤过滤器的个数为1-3个;所述精滤过滤器的过滤部件孔径为0.1-1μm,所述精滤过滤器的个数为1-3个;所述初滤过滤器与精滤过滤器独立地包括滤芯过滤器或袋式过滤器;所述溶解装置10、第一结晶装置和重结晶溶剂回收装置14独立地设置有搅拌模块和加热模块;所述第一结晶装置包括第一结晶器12和与第一结晶器12连接的第一固液分离器13;所述第一结晶器12与第二结晶器5独立地包括结晶釜,所述第一固液分离器13与第二固液分离器6独立地包括离心机。
采用该系统生产青蒿素的方法包括如下步骤:
(1)采用第一提取剂16提取青蒿素原料中的青蒿素,得到含有青蒿素的提取液;
(2)浓缩含有青蒿素的提取液,得到浸膏,浓缩后的提取剂16用于提取步骤(1)所述提取青蒿素原料中的青蒿素;
(3)萃取出浸膏中的青蒿素,得含青蒿素的萃取液与萃余物;
(4)将萃取液冷却结晶,固液分离,得到青蒿素粗品和青蒿素粗品母液;
(5)重结晶溶剂17溶解所述青蒿素粗品,过滤,重结晶和固液分离,得到青蒿素产品18和重结晶母液,重结晶母液经过回收得到用于溶解步骤(4)所述青蒿素粗品的重结晶溶剂17;
(6)第二提取剂16回收青蒿素粗品母液,回收的萃取剂15用于萃取浸膏,回收的提取剂16用于回收青蒿素粗品母液,回收提取剂时得到副产物蜡油19。
所述步骤(5)与步骤(6)无先后顺序。
实施例3
应用实施例2所述的生产青蒿素的系统生产青蒿素的方法包括如下步骤:
以20目黄花蒿粉末、提取剂16(石油醚)、萃取剂15(甲醇水溶液)和重结晶溶剂17(甲醇)为原料,生产青蒿素产品18,该装置每批次黄花蒿叶处理量为300kg。
所述一级浓缩装置2为1个降膜蒸发器,所述二级浓缩装置为1个浓缩釜,所述过滤装置11包括1个初滤过滤器和1个精滤过滤器,所述初滤过滤器的过滤部件孔径为4μm,所述精滤过滤器的过滤部件孔径为0.4μm。
(1)提取步骤
将黄花蒿叶提取两次。
在提取装置1中加入300kg粒度大小为20目的黄花蒿粉末、3m3石油醚,浸泡1h后,用0.2MPaG的蒸汽加热,提取的温度为55±2℃,搅拌1h。提取结束后,含有青蒿素的提取液去往薄膜蒸发器。向提取装置1中再加入3m3的石油醚,用0.2MPaG的蒸汽加热,控制提取的温度为55±2℃,搅拌1h,第二次提取的提取液作为下一批次黄花蒿粉末的第一次提取液。排出提取装置1的固体青蒿渣约279kg,可以作为固体燃料。
(2)浓缩分离步骤
含青蒿素的提取液在降膜蒸发器中浓缩掉80%的第一提取剂16,在浓缩釜中浓缩掉掉剩余的提取剂16,得到浸膏(21kg),浓缩掉的第一提取剂16冷凝回收后返回提取装置用于提取黄花蒿粉末中的青蒿素。
降膜蒸发器和浓缩釜中的浓缩温度均为58℃,浓缩时间总计1h。
(3)萃取步骤
浸膏萃取2次。
在萃取装置4中,用含水量为80wt%的甲醇水溶液(0.21m3)溶解浸膏,浸膏中的青蒿素在甲醇水溶液中富集,该溶液去往第二结晶器5;向萃取装置4中再加入含水量为80wt%的甲醇水溶液(0.21m3)溶解残余萃余物,萃取结束后,该溶液作为下一批浸膏的第一次萃取剂15;未溶解萃余物(约4.1kg)从萃取装置4的底部排出,该萃余物可作为兽药。
萃取的温度为60℃,每次萃取时间为2h。
(4)结晶步骤
在第二结晶器5中,含有青蒿素的萃取剂溶液在15℃下冷却结晶3h,晶浆在第二固液分离器6中进行分离,得到青蒿素粗品(约3.3kg,青蒿素含量为81.5wt%),青蒿素粗品母液去往混合装置7。
(5)萃取剂15回收循环步骤
在混合装置7中,青蒿素粗品母液与石油醚(0.2m3)混合、搅拌、静置、分层;重相为甲醇水层,轻相为石油醚层;重相转移至萃取剂回收装置9,经蒸馏分离出的甲醇水溶液循环至萃取装置4;轻相转移至提取剂回收装置8,经蒸发分离出石油醚循环至混合装置7,残余重组分为蜡油19(13.6kg)。
混合装置7操作条件为常温;提取剂回收装置8的操作温度为60℃;萃取剂回收装置9的操作时间为2h,萃取剂回收装置9的操作温度为65℃。
(6)重结晶步骤
在溶解装置10中,重结晶溶剂17甲醇(0.033m3)溶解青蒿素粗品,甲醇溶液经过滤装置11(一级为初滤,初滤过滤器过滤部件的孔径为1μm,二级为精滤,精滤过滤器过滤部件的孔径为0.3μm)去除杂质、第一结晶器12中结晶(重结晶的温度为15℃)、第一固液分离器13中分离后得到的固体为青蒿素产品18(2.7kg,青蒿素含量为99.7wt%),母液经重结晶溶剂回收装置14回收重结晶溶剂17,循环利用。
溶解装置10的操作温度为常温,重结晶的时间为4h;重结晶溶剂回收装置14的操作温度为60℃。
实施例4
应用实施例2所述的生产青蒿素的系统生产青蒿素的方法包括如下步骤:
所述生产青蒿素的系统中的一级浓缩装置2为1个刮膜蒸发器,所述二级浓缩装置为1个浓缩釜,所述过滤装置11包括1个初滤过滤器和3个精滤过滤器,所述初滤过滤器为过滤部件孔径为4μm的滤芯过滤器,所述精滤过滤器为过滤部件孔径为0.4μm的滤芯过滤器。
(1)50℃条件下,在提取装置1中使用乙醇提取黄花蒿粉末中的青蒿素,得到含青蒿素的提取液,所述黄花蒿粉末中青蒿素的含量为1.2wt%,黄花蒿粉末的粒度为40目,含水量小于0.6wt‰,乙醇与黄花蒿粉末的体积质量比为15mL/g;所述提取的次数是3次,且第1次提取得到的含有青蒿素的提取物进行下一步操作,第2次与第3次提取以后得到的含有青蒿素的提取物返回提取步骤;
(2)55℃条件下,在刮膜蒸发器中经一级浓缩处理去除含青蒿素的提取液中70%的乙醇,之后在55℃条件下,在浓缩釜中经二级浓缩处理将含青蒿素提取液中剩余的乙醇完全蒸发,得到浸膏,所述一级浓缩处理与二级浓缩处理浓缩掉的乙醇用于步骤(1)所述提取黄花蒿粉末中的青蒿素;
(3)55℃条件下,在萃取装置4中,用含水量为35wt%的乙醇水溶液萃取浸膏,得到含青蒿素的萃取液和萃余物,所述乙醇水溶液与浸膏的体积质量比为15mL/g,萃取时间为40min;所述萃取的次数是3次,且第1次萃取得到的含有青蒿素的萃取液进行下一步操作,第2次、第3次萃取以后得到的含有青蒿素的萃取液用于萃取提取物中的青蒿素,所述萃余物可做兽药;
(4)第二结晶器5中,将含青蒿素的萃取液在10℃条件下结晶4h,在第二固液分离器6中进行固液分离,得到青蒿素粗品和青蒿素粗品母液;
(5)混合装置7中采用乙醇萃取所述青蒿素粗品母液,分离,得到含有蜡油19的第二提取剂16和含有萃取物的萃取剂15,在提取剂回收装置8中将含有蜡油19的第二提取剂16经蒸发分离出乙醇,在萃取剂回收装置9中将含有萃取物的萃取剂15经蒸馏得到乙醇;所述乙醇与青蒿素粗品母液的体积比为1:1.5;所述蒸馏分离出的乙醇返回步骤(2)用于萃取提取物中的青蒿素;所述蒸发得到的乙醇用于回收青蒿素粗品母液;
(6)50℃条件下,在蒸汽为热源的溶解装置10中使用乙醇溶解青蒿素粗品,使溶解青蒿素粗品后的溶液依次通过过滤部件孔径为4μm的滤芯过滤器与过滤部件孔径为0.4μm的滤芯过滤器,得到滤液,之后第一结晶器12中在10℃的条件下将滤液重结晶,在第一固液分离器13中固液分离,得到青蒿素产品18和重结晶母液,所述重结晶时间为4h,甲醇与青蒿素粗品的体积质量比为25mL/g;
(7)重结晶溶剂回收装置14中,55℃条件下蒸发重结晶母液,将得到的乙醇蒸汽回收;所述回收的乙醇蒸汽冷凝后循环至溶解装置10,用于青蒿素粗品的溶解;
其中,步骤(5)和步骤(6)无先后顺序。
实施例5
应用实施例2所述的生产青蒿素的系统生产青蒿素的方法包括如下步骤:
所述生产青蒿素的系统中的一级浓缩装置2为2个降膜蒸发器,所述二级浓缩装置为1个浓缩釜,所述过滤装置11包括2个初滤过滤器和1个精滤过滤器,所述初滤过滤器为过滤部件孔径为6μm的袋式过滤器,所述精滤过滤器为过滤部件孔径为0.6μm的滤芯过滤器。
(1)60℃条件下,在设置有液体外循环的提取装置1中,使用乙醚提取黄花蒿粉末中的青蒿素,得到含青蒿素的提取液,所述黄花蒿粉末中青蒿素的含量为1.4wt%,黄花蒿粉末的粒度为60目,含水量小于0.8wt‰,乙醚与黄花蒿粉末的体积质量比为20mL/g;所述提取的次数是4次,且第1次提取得到的含有青蒿素的提取物进行下一步操作,第2次、第3次与第4次提取以后得到的含有青蒿素的提取物返回提取步骤;
(2)60℃条件下,在降膜蒸发器中经一级浓缩处理去除含青蒿素的提取液中80%的乙醚,之后在60℃条件下,在浓缩釜中经二级浓缩处理将含青蒿素提取液中剩余的乙醚完全蒸发,得到浸膏,所述一级浓缩处理与二级浓缩处理浓缩掉的乙醚用于步骤(1)所述提取黄花蒿粉末中的青蒿素;
(3)60℃条件下,在萃取装置4中,用含水量为40wt%的甲醇水溶液萃取浸膏,得到含青蒿素的萃取液和萃余物,所述甲醇水溶液与浸膏的体积质量比为18mL/g,萃取时间为50min;所述萃取的次数是4次,且第1次萃取得到的含有青蒿素的萃取液进行下一步操作,第2次、第3次和第4次萃取以后得到的含有青蒿素的萃取液用于萃取提取物中的青蒿素,所述萃余物可做兽药;
(4)第二结晶器5装置,将含青蒿素的萃取液在15℃条件下结晶6h,在第二固液分离器6中进行固液分离,得到青蒿素粗品和青蒿素粗品母液;
(5)混合装置7中采用石油醚萃取所述青蒿素粗品母液,分离,得到含有蜡油19的第二提取剂16和含有萃取物的萃取剂15,在提取剂回收装置8中将含有蜡油19的第二提取剂16经蒸发分离出石油醚,在萃取剂回收装置9中将含有萃取物的萃取剂15经蒸馏得到甲醇;所述石油醚与青蒿素粗品母液的体积比为1:2;所述蒸馏分离出的甲醇返回步骤(2)用于萃取提取物中的青蒿素;所述蒸发得到的石油醚用于回收青蒿素粗品母液;
(6)60℃条件下,在使用蒸汽为热源的溶解装置10中使用甲醇溶解青蒿素粗品,使溶解青蒿素粗品后的溶液依次通过过滤部件孔径为6μm的袋式过滤器与过滤部件孔径为1μm的滤芯过滤器,得到滤液,之后第一结晶装置中在15℃的条件下将滤液重结晶,离心机中固液分离,得到青蒿素产品18和重结晶母液,所述重结晶时间为6h,甲醇与青蒿素粗品的体积质量比为40mL/g;
(7)重结晶溶剂回收装置14中,60℃条件下蒸发重结晶母液,将得到的甲醇蒸汽回收;所述回收的甲醇蒸汽冷凝后循环至溶解装置10,用于青蒿素粗品的溶解;
其中,步骤(5)和步骤(6)无先后顺序。
实施例6
应用实施例2所述的生产青蒿素的系统生产青蒿素的方法包括如下步骤:
所述生产青蒿素的系统中的一级浓缩装置2为3个降膜蒸发器,所述二级浓缩装置为2个旋转蒸发仪,所述过滤装置11包括3个初滤过滤器和2个精滤过滤器,所述初滤过滤器为过滤部件孔径为2μm的滤芯过滤器,所述精滤过滤器为过滤部件孔径为0.1μm的滤芯过滤器。
(1)45℃条件下,在设置有搅拌器与液体外循环的提取装置1中,使用异己烷提取黄花蒿粉末中的青蒿素,得到含青蒿素的提取液,所述黄花蒿粉末中青蒿素的含量为1wt%,黄花蒿粉末的粒度为20目,含水量小于0.4wt‰,第一提取剂16与黄花蒿粉末的体积质量比为10mL/g;所述提取的次数是2次,且第1次提取得到的含有青蒿素的提取物进行下一步操作,第2次提取以后得到的含有青蒿素的提取物返回提取步骤;
(2)50℃条件下,在降膜蒸发器中经一级浓缩处理去除含青蒿素的提取液中60%的异己烷,之后在50℃条件下,在旋转蒸发仪中经二级浓缩处理将含青蒿素提取液中剩余的异己烷完全蒸发,得到浸膏,所述一级浓缩处理与二级浓缩处理浓缩掉的异己烷用于步骤(1)所述提取黄花蒿粉末中的青蒿素;
(3)50℃条件下,在萃取装置4中,用含水量为30wt%的甲醇水溶液萃取浸膏,得到含青蒿素的萃取液和萃余物,所述甲醇水溶液与浸膏的体积质量比为10mL/g,萃取时间为30min;所述萃取的次数是2次,且第1次萃取得到的含有青蒿素的萃取液进行下一步操作,第2次萃取以后得到的含有青蒿素的萃取液用于萃取提取物中的青蒿素,所述萃余物可做兽药;
(4)第二结晶器5中,将含青蒿素的萃取液在5℃条件下结晶3h,在离心机中进行固液分离,得到青蒿素粗品和青蒿素粗品母液;
(5)混合装置7中采用甲醇萃取所述青蒿素粗品母液,分离,得到含有蜡油19的第二提取剂16和含有萃取物的萃取剂,在提取剂回收装置8中将含有蜡油19的第二提取剂16经蒸发分离出甲醇,在萃取剂回收装置9中将含有萃取物的萃取剂15经蒸馏得到甲醇;所述作为萃取剂15的甲醇与青蒿素粗品母液的体积比为1:1;所述蒸馏分离出的甲醇返回步骤(2)用于萃取提取物中的青蒿素;所述蒸发得到的石油醚用于回收青蒿素粗品母液;
(6)30℃条件下,在使用热水为热源的溶解装置10中使用甲醇溶解青蒿素粗品,使溶解青蒿素粗品后的溶液依次通过过滤部件孔径为2μm的滤芯过滤器与过滤部件孔径为0.1μm的滤芯过滤器,得到滤液,之后第一结晶器12中在5℃的条件下将滤液重结晶,第一固液分离器13中进行固液分离,得到青蒿素产品18和重结晶母液,所述重结晶时间为3h,甲醇与青蒿素粗品的体积质量比为10mL/g;
(7)重结晶溶剂回收装置14中,50℃条件下蒸发重结晶母液,将得到的甲醇蒸汽回收;所述回收的甲醇蒸汽冷凝后循环至溶解装置10,用于青蒿素粗品的溶解;
其中,步骤(5)和步骤(6)无先后顺序。
实施例7
一种生产青蒿素的系统,除不设置一级浓缩装置外,其余与实施例2相同。
所述生产青蒿素的系统中的浓缩单元包括3个浓缩釜,所述过滤装置11包括1个初滤过滤器和1个精滤过滤器,所述初滤过滤器为过滤部件孔径为10μm的滤芯过滤器,所述精滤过滤器为过滤部件孔径为0.6μm的滤芯过滤器。
应用所述的生产青蒿素的系统生产青蒿素的方法包括如下步骤:
(1)70℃条件下,在设置有搅拌器的提取装置1中,使用石油醚提取黄花蒿粉末中的青蒿素,得到含青蒿素的提取液,所述黄花蒿粉末中青蒿素的含量为1.6wt%,黄花蒿粉末的粒度为80目,含水量小于1.0wt‰,第一提取剂16与黄花蒿粉末的体积质量比为30mL/g;所述提取的次数是5次,且第1次提取得到的含有青蒿素的提取物进行下一步操作,第2次、第3次、第4次与第5次提取以后得到的含有青蒿素的提取物返回提取步骤;提取以后得到的含有青蒿素的提取物返回提取步骤;
(2)在70℃条件下,在浓缩釜中经浓缩处理将含青蒿素提取液中的石油醚完全蒸发,得到浸膏,所述浓缩处理浓缩掉的石油醚用于步骤(1)所述提取黄花蒿粉末中的青蒿素;
(3)70℃条件下,在萃取装置4中,用含水量为50wt%的甲醇水溶液萃取浸膏,得到含青蒿素的萃取液和萃余物,所述甲醇水溶液与浸膏的体积质量比为20mL/g,萃取时间为60min;所述萃取的次数是5次,且第1次萃取得到的含有青蒿素的萃取液进行下一步操作,第2次、第3次、第4次与第5次萃取以后得到的含有青蒿素的萃取液返回萃取步骤;所述萃余物可做兽药;
(4)第二结晶器5中,将含青蒿素的萃取液在30℃条件下结晶8h,在第二固液分离器6中进行固液分离,得到青蒿素粗品和青蒿素粗品母液;
(5)混合装置7中采用乙醚萃取所述青蒿素粗品母液,分离,得到含有蜡油19的第二提取剂16和含有萃取物的萃取剂15,在提取剂回收装置8中将含有蜡油19的第二提取剂16经蒸发分离出乙醚,在萃取剂回收装置9中将含有萃取物的萃取剂15经蒸馏得到甲醇;所述乙醚与青蒿素粗品母液的体积比为1:0.5;所述蒸馏分离出的甲醇返回步骤(2)用于萃取提取物中的青蒿素;所述蒸发得到的乙醚用于回收青蒿素粗品母液;
(6)70℃条件下,在使用蒸汽为热源的溶解装置10中使用甲醇溶解青蒿素粗品,使溶解青蒿素粗品后的溶液依次通过过滤部件孔径为10μm的滤芯过滤器与过滤部件孔径为0.6μm的滤芯过滤器,得到滤液,之后第一结晶器12中在30℃的条件下将滤液重结晶,在第一固液分离器13中固液分离,得到青蒿素产品18和重结晶母液,所述重结晶时间为8h,甲醇与青蒿素粗品的体积质量比为50mL/g;
(7)重结晶溶剂回收装置14中,70℃条件下蒸发重结晶母液,将得到的甲醇蒸汽回收;所述回收的乙醇蒸汽冷凝后循环至溶解装置10,用于青蒿素粗品的溶解;
其中,步骤(5)和步骤(6)无先后顺序。
实施例8
一种生产青蒿素的系统,除将所得到的青蒿素产品在实施例2的步骤(6)所述条件下再次进行重结晶外,其余与实施例(2)相同。
对比例1
一种生产青蒿素的系统,除不包括精滤过滤器外,其余结构与实施例2所述的生产青蒿素的系统相同。
所述生产青蒿素的系统中的一级浓缩装置2为1个刮膜蒸发器,所述二级浓缩装置为1个浓缩釜,所述过滤装置11包括1个初滤过滤器,所述初滤过滤器为过滤部件孔径为4μm的滤芯过滤器。
应用所述生产青蒿素的系统生产青蒿素的方法包括如下步骤:
(1)50℃条件下,在提取装置1中使用乙醇提取黄花蒿粉末中的青蒿素,得到含青蒿素的提取液,所述黄花蒿粉末中青蒿素的含量为1.2wt%,黄花蒿粉末的粒度为40目,含水量小于0.6wt‰,乙醇与黄花蒿粉末的体积质量比为15mL/g;所述提取的次数是3次,且第1次提取得到的含有青蒿素的提取物进行下一步操作,第2次与第3次提取以后得到的含有青蒿素的提取物返回提取步骤;
(2)55℃条件下,在刮膜蒸发器中经一级浓缩处理去除含青蒿素的提取液中70%的乙醇,之后在55℃条件下,在浓缩釜中经二级浓缩处理将含青蒿素提取液中剩余的乙醇完全蒸发,得到浸膏,所述一级浓缩处理与二级浓缩处理浓缩掉的乙醇用于步骤(1)所述提取黄花蒿粉末中的青蒿素;
(3)55℃条件下,在萃取装置4中,用含水量为35wt%的乙醇水溶液萃取浸膏,得到含青蒿素的萃取液和萃余物,所述乙醇水溶液与浸膏的体积质量比为15mL/g,萃取时间为40min;所述萃取的次数是3次,且第1次萃取得到的含有青蒿素的萃取液进行下一步操作,第2次、第3次萃取以后得到的含有青蒿素的萃取液用于萃取提取物中的青蒿素,所述萃余物可做兽药;
(4)第二结晶器5中,将含青蒿素的萃取液在10℃条件下结晶4h,在第二固液分离器6中进行固液分离,得到青蒿素粗品和青蒿素粗品母液;
(5)混合装置7中采用乙醇萃取所述青蒿素粗品母液,分离,得到含有蜡油19的第二提取剂16和含有萃取物的萃取剂15,在提取剂回收装置8中将含有蜡油19的第二提取剂16经蒸发分离出乙醇,在萃取剂回收装置9中将含有萃取物的萃取剂15经蒸馏得到乙醇;所述乙醇与青蒿素粗品母液的体积比为1:1.5;所述蒸馏分离出的乙醇返回步骤(2)用于萃取提取物中的青蒿素;所述蒸发得到的乙醇用于回收青蒿素粗品母液;
(6)在蒸汽为热源的溶解装置10中使用乙醇溶解青蒿素粗品,使溶解青蒿素粗品后的溶液通过过滤部件孔径为4μm的滤芯过滤器,得到滤液,之后第一结晶器12中在10℃的条件下将滤液重结晶,在第一固液分离器13中固液分离,得到青蒿素产品18和重结晶母液,所述重结晶时间为4h,甲醇与青蒿素粗品的体积质量比为25mL/g;
(7)重结晶溶剂回收装置14中,55℃条件下蒸发重结晶母液,将得到的乙醇蒸汽回收;所述回收的乙醇蒸汽冷凝后循环至溶解装置10,用于青蒿素粗品的溶解;
其中,步骤(5)和步骤(6)无先后顺序。
对比例2
一种生产青蒿素的系统,除不包括初滤过滤器外,其余结构与实施例2所述的生产青蒿素的系统相同。
应用所述生产青蒿素的系统生产青蒿素的方法包括如下步骤:
所述生产青蒿素的系统中的一级浓缩装置2为1个刮膜蒸发器,所述二级浓缩装置为1个浓缩釜,所述过滤装置11包括1个精滤过滤器,所述精滤过滤器为过滤部件孔径为0.6μm的袋式过滤器。
(1)50℃条件下,在提取装置1中使用乙醇提取黄花蒿粉末中的青蒿素,得到含青蒿素的提取液,所述黄花蒿粉末中青蒿素的含量为1.2wt%,黄花蒿粉末的粒度为40目,含水量小于0.6wt‰,乙醇与黄花蒿粉末的体积质量比为15mL/g;所述提取的次数是3次,且第1次提取得到的含有青蒿素的提取物进行下一步操作,第2次与第3次提取以后得到的含有青蒿素的提取物返回提取步骤;
(2)55℃条件下,在刮膜蒸发器中经一级浓缩处理去除含青蒿素的提取液中70%的乙醇,之后在55℃条件下,在浓缩釜中经二级浓缩处理将含青蒿素提取液中剩余的乙醇完全蒸发,得到浸膏,所述一级浓缩处理与二级浓缩处理浓缩掉的乙醇用于步骤(1)所述提取黄花蒿粉末中的青蒿素;
(3)55℃条件下,在萃取装置4中,用含水量为35wt%的乙醇水溶液萃取浸膏,得到含青蒿素的萃取液和萃余物,所述乙醇水溶液与浸膏的体积质量比为15mL/g,萃取时间为40min;所述萃取的次数是3次,且第1次萃取得到的含有青蒿素的萃取液进行下一步操作,第2次、第3次萃取以后得到的含有青蒿素的萃取液用于萃取提取物中的青蒿素,所述萃余物可做兽药;
(4)第二结晶器5中,将含青蒿素的萃取液在10℃条件下结晶4h,在第二固液分离器6中进行固液分离,得到青蒿素粗品和青蒿素粗品母液;
(5)混合装置7中采用乙醇萃取所述青蒿素粗品母液,分离,得到含有蜡油19的第二提取剂16和含有萃取物的萃取剂15,在提取剂回收装置8中将含有蜡油19的第二提取剂16经蒸发分离出乙醇,在萃取剂回收装置9中将含有萃取物的萃取剂15经蒸馏得到乙醇;所述乙醇与青蒿素粗品母液的体积比为1:1.5;所述蒸馏分离出的乙醇返回步骤(2)用于萃取提取物中的青蒿素;所述蒸发得到的乙醇用于回收青蒿素粗品母液;
(6)在蒸汽为热源的溶解装置10中使用乙醇溶解青蒿素粗品,使溶解青蒿素粗品后的溶液通过过滤部件孔径为0.6μm的袋式过滤器,得到滤液,之后第一结晶器12中在10℃的条件下将滤液重结晶,离心机中固液分离,得到青蒿素产品18和重结晶母液,所述重结晶时间为4h,甲醇与青蒿素粗品的体积质量比为25mL/g;
(7)重结晶溶剂回收装置14中,55℃条件下蒸发重结晶母液,将得到的乙醇蒸汽回收;所述回收的乙醇蒸汽冷凝后循环至溶解装置10,用于青蒿素粗品的溶解;
其中,步骤(5)和步骤(6)无先后顺序。
对比例3
一种生产青蒿素的系统,除不包括过滤装置11外,其余结构与实施例2所述的生产青蒿素的系统相同。
所述生产青蒿素的系统中的一级浓缩装置2为1个刮膜蒸发器,所述二级浓缩装置为1个浓缩釜。
应用所述生产青蒿素的系统生产青蒿素的方法包括如下步骤:
(1)50℃条件下,在提取装置1中使用乙醇提取黄花蒿粉末中的青蒿素,得到含青蒿素的提取液,所述黄花蒿粉末中青蒿素的含量为1.2wt%,黄花蒿粉末的粒度为40目,含水量小于0.6wt‰,乙醇与黄花蒿粉末的体积质量比为15mL/g;所述提取的次数是3次,且第1次提取得到的含有青蒿素的提取物进行下一步操作,第2次与第3次提取以后得到的含有青蒿素的提取物返回提取步骤;
(2)55℃条件下,在刮膜蒸发器中经一级浓缩处理去除含青蒿素的提取液中70%的乙醇,之后在55℃条件下,在浓缩釜中经二级浓缩处理将含青蒿素提取液中剩余的乙醇完全蒸发,得到浸膏,所述一级浓缩处理与二级浓缩处理浓缩掉的乙醇用于步骤(1)所述提取黄花蒿粉末中的青蒿素;
(3)55℃条件下,在萃取装置4中,用含水量为35wt%的乙醇水溶液萃取浸膏,得到含青蒿素的萃取液和萃余物,所述乙醇水溶液与浸膏的体积质量比为15mL/g,萃取时间为40min;所述萃取的次数是3次,且第1次萃取得到的含有青蒿素的萃取液进行下一步操作,第2次、第3次萃取以后得到的含有青蒿素的萃取液用于萃取提取物中的青蒿素,所述萃余物可做兽药;
(4)第二结晶器5中,将含青蒿素的萃取液在10℃条件下结晶4h,在第二固液分离器6中进行固液分离,得到青蒿素粗品和青蒿素粗品母液;
(5)混合装置7中采用乙醇萃取所述青蒿素粗品母液,分离,得到含有蜡油19的第二提取剂16和含有萃取物的萃取剂15,在提取剂回收装置8中将含有蜡油19的第二提取剂16经蒸发分离出乙醇,在萃取剂回收装置9中将含有萃取物的萃取剂15经蒸馏得到乙醇;所述乙醇与青蒿素粗品母液的体积比为1:1.5;所述蒸馏分离出的乙醇返回步骤(2)用于萃取提取物中的青蒿素;所述蒸发得到的乙醇用于回收青蒿素粗品母液;
(6)在蒸汽为热源的溶解装置10中使用乙醇溶解青蒿素粗品,在第一结晶器12中10℃的条件下将滤液重结晶,在第一固液分离器13中固液分离,得到青蒿素产品18和重结晶母液,所述重结晶时间为4h,甲醇与青蒿素粗品的体积质量比为25mL/g;
(7)重结晶溶剂回收装置14中,55℃条件下蒸发重结晶母液,将得到的乙醇蒸汽回收;所述回收的乙醇蒸汽冷凝后循环至溶解装置10,用于青蒿素粗品的溶解;
其中,步骤(5)和步骤(6)无先后顺序。
对比例4
一种生产青蒿素的系统,除初滤过滤器的过滤部件孔径为15μm外,其余结构与实施例4所述的生产青蒿素的系统相同,应用该系统生产青蒿素的方法也与实施例4相同。
对比例5
一种生产青蒿素的系统,除精滤过滤器的过滤部件孔径为2μm外,其余结构与实施例4所述的生产青蒿素的系统相同,应用该系统生产青蒿素的方法也与实施例4相同。
对比例6
一种生产青蒿素的系统,除初滤过滤器的过滤部件孔径为0.5μm外,其余结构与实施例4所述的生产青蒿素的系统相同,应用该系统生产青蒿素的方法也与实施例4相同。
本发明所提供的实施例生产的青蒿素产品与对比例生产的青蒿素产品的纯度与回收率情况如表1所示:
表1
比较对比例1-3与实施例2可知,过滤装置能够显著提高青蒿素产品的纯度;比较实施例8与实施例2可知,在设置有过滤装置的情况下增加重结晶的次数时,青蒿素产品的纯度没有提升,因此设置过滤装置能够减少重结晶的次数;对比例2中只设置有精滤过滤器时,仍然能够得到纯度高的青蒿素产品,但精滤过滤器容易堵塞,不利于所述生产青蒿素的系统的稳定运行;对比例4中设置的初滤过滤器的过滤部件孔径较大,初滤过滤器起不到初步过滤的作用,这样容易堵塞精滤过滤器;对比例5中设置的精滤过滤器的过滤部件孔径较大,不利于过滤的进行,无法有效提高青蒿素产品的纯度;对比例6中设置的初滤过滤器的过滤部件孔径较小,虽然能够得到纯度高的青蒿素产品,但初滤过滤器容易堵塞,不利于所述生产青蒿素的系统的稳定运行。
综上,应用本发明提供的生产青蒿素的系统及方法能够降低青蒿素的生产成本,缩短青蒿素的生产周期,提高青蒿素产品的纯度,从而提升青蒿素生产企业的竞争力。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种生产青蒿素的系统,包括重结晶单元,所述重结晶各单元包括过滤装置(11),其特征在于,所述过滤装置(11)包括初滤过滤器和与初滤过滤器连接的精滤过滤器;
所述初滤过滤器的过滤部件孔径为1-10μm;
所述精滤过滤器的过滤部件孔径为0.1-1μm。
2.根据权利要求1所述的生产青蒿素的系统,其特征在于,所述初滤过滤器和精滤过滤器独立地包括滤芯过滤器和/或袋式过滤器;
优选地,所述初滤过滤器的过滤部件孔径为2-6μm;
优选地,所述初滤过滤器的个数为1-3个,优选为1个;
优选地,所述精滤过滤器的过滤部件孔径为0.2-0.6μm;
优选地,所述精滤过滤器的个数为1-3个,优选为1个;
优选地,所述重结晶单元还包括溶解装置(10)和第一结晶装置,所述溶解装置(10)、过滤装置(11)和第一结晶装置依次连接;
优选地,所述重结晶单元还包括重结晶溶剂回收装置(14),所述重结晶溶剂回收装置(14)的进液口与第一结晶装置的出液口相连,所述重结晶溶剂回收装置(14)的重结晶溶剂出口与溶解装置(10)的进料口相连;
优选地,所述溶解装置(10)、第一结晶装置和重结晶溶剂回收装置(14)独立地设置有搅拌模块和/或加热模块;
优选地,所述第一结晶装置包括第一结晶器(12)和第一固液分离器(13);
优选地,所述第一结晶器(12)包括结晶釜;
优选地,所述第一固液分离器(13)包括离心机。
3.根据权利要求1或2所述的生产青蒿素的系统,其特征在于,所述生产青蒿素的系统还包括提取单元、浓缩单元、萃取单元和结晶单元,所述提取单元、浓缩单元、萃取单元、结晶单元和重结晶单元依次连接;
优选地,所述提取单元的出料口还与提取单元的进料口相连;
优选地,所述提取单元包括设置有搅拌器和/或液体外循环的提取装置(1);
优选地,所述浓缩单元包括一级浓缩装置(2)和与一级浓缩装置(2)连接的二级浓缩装置(3);
优选地,所述浓缩单元的蒸汽出口与提取装置(1)的进料口相连;
优选地,所述萃取单元的出料口还与萃取单元的进料口相连;
优选地,所述萃取单元包括萃取装置(4);
优选地,所述结晶单元包括第二结晶器(5)和与第二结晶器(5)连接的第二固液分离器(6);
优选地,所述第二结晶器(5)包括冷却结晶装置;
优选地,所述第二固液分离器(6)包括具有传动力的固液分离设备,优选为离心机。
4.根据权利要求1-3之一所述的生产青蒿素的系统,其特征在于,所述一级浓缩装置(2)包括薄膜蒸发器;
优选地,所述薄膜蒸发器包括降膜蒸发器或刮膜蒸发器,优选为刮膜蒸发器;
优选地,所述一级浓缩装置(2)的数量为1-3个,优选为1个;
优选地,所述二级浓缩装置(3)包括浓缩釜或旋转蒸发仪,优选为浓缩釜;
优选地,所述二级浓缩装置(3)的数量为1-3个,优选为1个。
5.根据权利要求1-4之一所述的生产青蒿素的系统,其特征在于,所述生产青蒿素的系统还包括母液回收单元,母液回收单元的进料口与结晶单元的液体出口相连;
优选地,所述母液回收单元包括混合装置(7)、提取剂回收装置(8)与萃取剂回收装置(9);
优选地,所述提取剂回收装置(8)的入口端与萃取剂回收装置(9)的入口端均与所述混合装置(7)的出口端连接;
优选地,所述提取剂回收装置(8)的出口端与所述混合装置(7)的入口端连接;
优选地,所述提取剂回收装置(8)还包括设置在提取剂回收装置(8)底部的副产物产出端;
优选地,所述萃取剂回收装置(9)的出口端与所述萃取装置(4)的入口端连接;
优选地,所述提取剂回收装置(8)的出口端和萃取剂回收装置(9)的出口端分别独立地设置在所述提取剂回收装置(8)和萃取剂回收装置(9)的顶部;
优选地,所述混合装置(7)、提取剂回收装置(8)与萃取剂回收装置(9)独立地设置有搅拌模块和/或加热模块。
6.一种采用权利要求1-5之一所述的生产青蒿素的系统生产青蒿素的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)采用第一提取剂提取青蒿素原料中的青蒿素,得到含有青蒿素的提取液;
(2)将含有青蒿素的提取液浓缩,得到浸膏;
(3)萃取出浸膏中的青蒿素,得含青蒿素的萃取液;
(4)将萃取液冷却结晶,固液分离,得到青蒿素粗品和青蒿素粗品母液;
(5)将所述青蒿素粗品溶解,过滤,重结晶和固液分离,得到青蒿素产品和重结晶母液;其中,所述过滤包括一级过滤处理和二级过滤处理,一级过滤处理所用过滤器的过滤部件孔径为1-10μm,二级过滤处理所用过滤器的过滤部件孔径为0.1-1μm。
7.根据权利要求6所述的生产青蒿素的方法,其特征在于,步骤(1)所述青蒿素原料选自黄花蒿,优选为黄花蒿粉末;
优选地,所述黄花蒿粉末的粒度为10-80目,优选为20-60目;
优选地,所述黄花蒿粉末的含水量小于1wt‰;
优选地,所述黄花蒿粉末中青蒿素的含量为0.8-1.6wt%,优选为1.0-1.4wt%;
优选地,步骤(1)所述第一提取剂包括甲醇、乙醇、乙醚、石油醚或异己烷中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述第一提取剂与青蒿素原料的用量比例为5-30mL/g,优选为10-20mL/g;
优选地,步骤(1)所述提取的次数为1-5次,优选为3次;
优选地,所述提取的具体步骤包括:第一次提取得到的含有青蒿素的提取液进行下一步操作,第二次提取以后得到的含有青蒿素的提取液用于步骤(1)所述提取青蒿素原料中的青蒿素;
优选地,步骤(1)所述提取的温度为40-70℃,优选为45-60℃;
优选地,步骤(3)所述萃取使用的萃取剂包括甲醇水溶液和/或乙醇水溶液;
优选地,所述萃取剂的含水量为20-50wt%,优选为30-40wt%;
优选地,步骤(3)所述萃取的萃取剂与提取物的体积质量比为3-20mL/g,优选为10-20mL/g;
优选地,步骤(3)所述萃取的温度为40-70℃,优选为50-60℃;
优选地,步骤(3)所述萃取的时间为10-60min,优选为30-50min;
优选地,步骤(3)所述萃取的次数为1-5次,优选为3次;
优选地,所述萃取的具体步骤为:第一次萃取得到的含有青蒿素的萃取液进行下一步操作,第二次萃取以后得到的含有青蒿素的萃取液用于萃取提取物中的青蒿素;
优选地,步骤(3)所述萃取还得到未被萃取剂溶解的萃余物;
优选地,步骤(4)所述结晶包括冷却结晶,所述冷却结晶的温度为3-30℃,优选为5-15℃;
优选地,步骤(4)所述结晶的时间为1-8h,优选为3-6h;
优选地,步骤(4)所述固液分离在离心机上进行,所述离心机的转速为2000-15000r/min,优选为4000-12000r/min;
优选地,步骤(4)所述固液分离的时间为2-10min,优选为4-6min;
优选地,步骤(5)所述溶解使用的溶剂包括无水甲醇和/或无水乙醇;
优选地,步骤(5)所述溶解的温度为20-70℃,优选为30-60℃;
优选地,步骤(5)所述重结晶溶剂与青蒿素粗品的体积质量比为5-50mL/g,优选为10-40mL/g;
优选地,步骤(5)所述重结晶的温度为3-30℃,优选为5-15℃;
优选地,步骤(5)所述重结晶的时间为1-8h,优选为3-6h;
优选地,所述生产青蒿素的方法还包括步骤(5)之后进行的步骤(c):回收重结晶母液中的溶剂;
优选地,采用蒸发的方式回收重结晶母液中的溶剂,所述蒸发的温度为40-70℃,优选为50-70℃;
优选地,所述回收的重结晶母液中的溶剂用于溶解青蒿素粗品。
8.根据权利要求6所述的生产青蒿素的方法,其特征在于,步骤(2)所述浓缩包括加热浓缩;
优选地,步骤(2)所述浓缩包括一级浓缩处理和二级浓缩处理,所述一级浓缩处理在所述薄膜蒸发器上进行,所述二级浓缩处理在浓缩釜和/或旋转蒸发仪上进行;
优选地,步骤(2)所述浓缩温度为40-70℃,优选为50-60℃;
优选地,所述一级浓缩处理去除含青蒿素的提取液中40-90%的提取剂,优选为60-90%;
优选地,所述二级浓缩处理将含青蒿素的提取液中的提取剂完全蒸发;
优选地,所述一级浓缩装置与二级浓缩装置浓缩掉的提取剂回收用于步骤(1)中的提取。
9.根据权利要求6所述的生产青蒿素的方法,其特征在于,所述生产青蒿素的方法还包括步骤(4)之后的步骤(b):回收青蒿素粗品母液中的萃取剂;
优选地,回收青蒿素促品母液中的萃取剂具体包括:采用第二提取剂萃取所述青蒿素粗品母液,分离,得到含有蜡油的第二提取剂和含有萃取物的萃取剂,含有蜡油的第二提取剂经蒸发分离出第二提取剂,含有萃取物的萃取剂经蒸馏分离出萃取剂
优选地,所述第二提取剂包括甲醇、乙醇、乙醚、石油醚或异己烷中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述第二提取剂与青蒿素粗品母液的体积比为1:(0.5-3),优选为1:(1-2);
优选地,所述蒸馏分离出的萃取剂返回步骤(3)用于萃取提取物中的青蒿素;
优选地,所述蒸发得到的第二提取剂用于回收青蒿素粗品母液。
10.根据权利要求6-9之一所述的生产青蒿素的方法,其特征在于,所述生产青蒿素的方法包括如下步骤:
(1)40-70℃条件下,使用第一提取剂提取黄花蒿粉末中的青蒿素,得到含青蒿素的提取液,所述黄花蒿粉末中青蒿素的含量为0.8-1.6wt%,黄花蒿粉末的粒度为10-80目,含水量小于1wt‰,第一提取剂与黄花蒿粉末的体积质量比为5-30mL/g;所述提取的次数至少是2次,且第一次提取得到的含有青蒿素的提取物进行下一步操作,第二次提取以后得到的含有青蒿素的提取物用于步骤(1)所述提取黄花蒿粉末中的青蒿素;
(2)40-70℃条件下,经一级浓缩处理去除含青蒿素的提取液中40-90%的提取剂,之后在40-70℃条件下,经二级浓缩处理将含青蒿素的提取液中剩余的提取剂完全蒸发,得到浸膏,所述一级浓缩处理与二级浓缩处理浓缩掉的提取剂用于步骤(1)所述提取黄花蒿粉末中的青蒿素;
(3)40-70℃条件下,用含水量为20-50wt%的甲醇水溶液和/或乙醇水溶液萃取浸膏,得到含青蒿素的萃取液和萃余物,所述甲醇水溶液和/或乙醇水溶液与浸膏的体积质量比为3-20mL/g,萃取时间为10-60min;所述萃取的次数至少是2次,且第一次萃取得到的含有青蒿素的萃取液进行下一步操作,第二次萃取以后得到的含有青蒿素的萃取液用于萃取提取物中的青蒿素;
(4)将含青蒿素的萃取液在3-30℃条件下结晶1-8h,固液分离,得到青蒿素粗品和青蒿素粗品母液;
(5)采用第二提取剂萃取所述青蒿素粗品母液,分离,得到含有蜡油的第二提取剂和含有萃取物的萃取剂,含有蜡油的第二提取剂经蒸发分离出第二提取剂,含有萃取物的萃取剂经蒸馏得到萃取剂;所述蒸馏分离出的萃取剂返回步骤(2)用于萃取提取物中的青蒿素;所述蒸发得到的第二提取剂用于回收青蒿素粗品母液;
(6)20-70℃条件下,使用甲醇和/或乙醇溶解青蒿素粗品,使溶解青蒿素粗品后的溶液依次通过过滤部件孔径为1-10μm的初滤过滤器与过滤部件孔径为0.1-1μm的精滤过滤器,得到滤液,之后在3-30℃的条件下将滤液重结晶,固液分离,得到青蒿素产品和重结晶母液,所述重结晶时间为1-8h,甲醇和/或乙醇与青蒿素粗品的体积质量比为5-50mL/g;
(7)40-70℃条件下蒸发重结晶母液,将得到的蒸汽回收;所述回收的蒸汽冷凝后用于青蒿素粗品的溶解;
其中,步骤(5)和步骤(6)无先后顺序。
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5955084A (en) * | 1997-03-17 | 1999-09-21 | Council Scient Ind Res | Process for the simultaneous production of artemisnin and essential oil from the plant artemisia annua |
CN101130548A (zh) * | 2006-08-25 | 2008-02-27 | 上海诺德生物实业有限公司 | 一种提取制备高含量青蒿素的方法 |
CN206279110U (zh) * | 2016-12-21 | 2017-06-27 | 西北民族大学 | 一种青蒿素提取装置 |
CN107501288A (zh) * | 2017-09-08 | 2017-12-22 | 禹州市天源生物科技有限公司 | 复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法 |
-
2018
- 2018-09-19 CN CN201811095082.7A patent/CN109053759A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5955084A (en) * | 1997-03-17 | 1999-09-21 | Council Scient Ind Res | Process for the simultaneous production of artemisnin and essential oil from the plant artemisia annua |
CN101130548A (zh) * | 2006-08-25 | 2008-02-27 | 上海诺德生物实业有限公司 | 一种提取制备高含量青蒿素的方法 |
CN206279110U (zh) * | 2016-12-21 | 2017-06-27 | 西北民族大学 | 一种青蒿素提取装置 |
CN107501288A (zh) * | 2017-09-08 | 2017-12-22 | 禹州市天源生物科技有限公司 | 复合溶剂快速提取青蒿素的工业大生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
欧阳广娜: "天然抗疟药青蒿素应用和分离纯化工艺进展", 《科技传播》, vol. 1, pages 396 - 397 * |
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