CN211752616U - 一种结晶精制己内酰胺装置 - Google Patents
一种结晶精制己内酰胺装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN211752616U CN211752616U CN201922322860.8U CN201922322860U CN211752616U CN 211752616 U CN211752616 U CN 211752616U CN 201922322860 U CN201922322860 U CN 201922322860U CN 211752616 U CN211752616 U CN 211752616U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- caprolactam
- crystallization
- mother liquor
- extraction
- neutralization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Abstract
本发明公开了一种结晶精制己内酰胺装置，由己内酰胺结晶系统、母液蒸发系统、中和结晶系统或己内酰胺萃取系统组成，己内酰胺结晶系统母液出口分别母液蒸发系统、中和结晶系统或己内酰胺萃取系统相连，母液蒸发系统液相出口与己内酰胺结晶系统进口相连。本发明将结晶精制己内酰胺与装置己有的中和结晶或萃取组合在一起，避免了结晶母液复杂的蒸发、萃取、反萃处理工艺，具有投资省、能耗低，经济效益明显。
Description
技术领域
本实用新型属于己内酰胺技术领域，特别涉及一种结晶精制己内酰胺装置。
背景技术
己内酰胺是一种重要的化工原料，环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间体，环己酮氨肟化装置是己内酰胺生产中核心的装置。该装置以环己酮、液氨、双氧水为原料，叔丁醇为溶剂，在硅钛分子筛的作用下，反应生成环己酮肟，得到环己酮肟叔丁醇水溶液；采用精馏操作回收反应液中的叔丁醇，得到肟水溶液；加入甲苯，萃取肟水溶液中的环己酮肟，经水洗后得到甲苯环己酮肟溶液；甲苯环己酮肟溶液经过精馏工序精馏提纯，等到中间产品环己酮肟。反应体系需要在水相或者叔丁醇有机溶液存在的情况下进行，但这些方法共同的问题是大量溶剂的引入导致所需反应器体积大，而且反应后需要进一步将反应液进行蒸馏萃取分离等一系列操作，才能得到环己酮肟产品，存在反应工艺冗长、耗能高、绿色化程度不高等问题。
CN108530358A公开了一种己内酰胺结晶纯化的方法，以环己酮肟通过贝克曼重排反应水反萃取工序中产出的己内酰胺水溶液为原料，通过蒸发脱水降温结晶、离心分离、二次结晶、离心分离、蒸发蒸馏等工序制备出高纯度的己内酰胺固体产品或者尼龙切片产品。
CN 108341763 A公开了一种己内酰胺结晶纯化方法，将得到的二级结晶母液进行蒸发脱水，脱水后的液体经蒸馏分离出气态己内酰胺，气态己内酰胺经冷凝后得到液态粗品己内酰胺回到降温结晶罐中，蒸馏后剩余的高沸点物质进行焚烧处理；或者,向得到的二级结晶母液中加入萃取剂苯进行苯萃取，二级结晶母液中的己内酰胺溶解到溶剂苯中，搅拌，静置分层后得到己内酰胺的苯溶液和含杂质的水溶液，再向己内酰胺的苯溶液中加入纯水进行水反萃取，搅拌，静置分层后得到己内酰胺的水溶液和含有机杂质的苯溶液，向含有机杂质的苯溶液中加入纯水进行水洗除去水溶液杂质后进行苯蒸馏，蒸出的苯经冷凝后作为萃取剂循环使用，苯蒸馏后的釜底液进行焚烧处理；己内酰胺的水溶液经蒸发脱水后进行蒸馏得到纯度大于99 .98%的己内酰胺液态产品，蒸馏后的残液返回至苯萃取过程中。
实用新型内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种结晶精制己内酰胺装置，对结晶母液进行蒸发与返回原系统处理相结合，投资省、能耗低、排污少，同时避免由于蒸馏影响己内酰胺产品质量的不足。
本发明的技术方案：
一种结晶精制己内酰胺装置，由己内酰胺结晶系统、母液蒸发系统、中和结晶系统组成，己内酰胺结晶系统母液出口分别与母液输送系统、中和结晶系统连接，母液蒸发系统液相出口与己内酰胺结晶系统进口相连。
一种结晶精制己内酰胺装置，由己内酰胺结晶系统、母液蒸发系统、己内酰胺萃取系统组成，己内酰胺结晶系统母液出口分别与母液输送系统、己内酰胺萃取系统连接，母液蒸发系统液相出口与己内酰胺结晶系统进口相连。
发明中所述的己内酰胺结晶系统还可设置母液循环泵和冷却器。
发明中所述的母液蒸发系统气相出口接有冷凝器，冷凝器出口可与中和结晶系统相连。
结晶精制己内酰胺母液处理装置在己内酰胺精制的应用，将含水5%-30%粗己内酰胺（简称酰胺油）送往己内酰胺结晶系统，结晶温度1-67℃，优选5-30℃，结晶在结晶器中进行，以50-80rpm的转速持续不断的搅拌；经过虑得到纯化后己内酰胺结晶产品和母液，母液水含量为20%-40%；将70%-95%的母液送到母液蒸发系统进行蒸发去水，蒸发水分后组成与酰胺油相近的母液返回到己内酰胺结晶系统；己内酰胺结晶系统剩余的5%-30%的母液送往中和结晶系统，与重排液、气氨在中和结晶反应器中混合反应，得到粗酰胺油和硫铵，杂质随着硫铵与废水排出。
结晶精制己内酰胺母液处理装置在己内酰胺精制的应用，将含水5%-30%粗己内酰胺（简称酰胺油）送往己内酰胺结晶系统，结晶温度1-67℃，优选5-30℃，结晶在结晶器中进行，以50-80rpm的转速持续不断的搅拌；经过虑得到纯化后己内酰胺结晶产品和母液，母液水含量为20%-40%；将70%-95%的母液送到母液蒸发系统进行蒸发除去水，蒸发水分后与酰胺油组成相近的母液返回到己内酰胺结晶系统；己内酰胺结晶系统剩余的5%-30%的母液送往萃取系统系统，与粗酰胺油混合后，进入萃取塔进行萃取得到苯己溶液，杂质随废水排出。
本实用新型特点：
将己内酰胺结晶精制工序与中和结晶工序或苯萃取工序有机组合在一起，通过原有的中和结晶系统或萃取系统附带处理结晶母液，同时除去杂质。
本实用新型结晶母液处理不必对己内酰胺进行蒸馏及高沸点物质进行焚烧处理这种能耗高、消耗高的处理方式，同时己内酰胺产品质量也受到影响；或者晶母液中加入萃取剂苯进行萃取、反萃、蒸发这种复杂的传统处理方式。
附图说明
图1与中和结晶组合的结晶精制己内酰胺装置示意图；
图2与己内酰胺萃取组合的结晶精制己内酰胺装置示意图。
具体实施方式
下面的实例将对本发明做进一步说明，但本发明并不限制于这些实例。
实施例1：
将含水5%-30%粗己内酰胺（简称酰胺油）送往己内酰胺结晶系统，结晶温度5-30℃，结晶在结晶器中进行，以50-80rpm的转速持续不断的搅拌；经过虑得到纯化后己内酰胺结晶产品和母液，母液水含量为20%-40%；通过母液输送泵将70%-95%母液送到母液蒸发器蒸发，将水含量5%-30%己内酰胺送到己内酰胺结晶系统进口与酰胺油一起结晶；将己内酰胺结晶系统剩余5%-30%母液送到中和结晶系统，与重排液、气氨在中和结晶反应器中混合反应，得到粗酰胺油和硫铵，杂质随着硫铵与废水排出。
实施例2：
将含水5%-30%粗己内酰胺（简称酰胺油）送往己内酰胺结晶系统，结晶温度5-30℃，结晶在结晶器中进行，以50-80rpm的转速持续不断的搅拌；经过虑得到纯化后己内酰胺结晶产品和母液，母液水含量为20%-40%；通过母液输送泵将70%-95%母液送到母液蒸发器蒸发，将水含量5%-30%己内酰胺送到己内酰胺结晶系统进口与酰胺油一起结晶；将己内酰胺精制结晶系统剩余5%-30%母液送到己内酰胺萃取系统，与中和结晶来的粗酰胺油水溶液一起在萃取系统中，经过萃取得到苯己溶液，杂质随着废水排出；苯己溶液经过精馏脱除萃取剂苯后得到酰胺油。
Claims (5)
1.一种结晶精制己内酰胺装置，其特征在于：该装置由己内酰胺结晶系统、母液蒸发系统、中和结晶系统组成，己内酰胺结晶系统母液出口分别与母液输送系统、中和结晶系统连接，母液蒸发系统液相出口与己内酰胺结晶系统进口相连。
2.根据权利要求1所述的结晶精制己内酰胺装置，其特征在于所述的母液蒸发系统气相出口接有冷凝器，冷凝器出口与中和结晶系统相连。
3.根据权利要求2所述的结晶精制己内酰胺装置，其特征在于所述冷凝器出口与中和结晶系统相连。
4.一种结晶精制己内酰胺装置，其特征在于：该装置由己内酰胺结晶系统、母液蒸发系统、己内酰胺萃取系统组成，己内酰胺结晶系统母液出口分别与母液输送系统、己内酰胺萃取系统连接，母液蒸发系统液相出口与己内酰胺结晶系统进口相连。
5.根据权利要求1或4所述的结晶精制己内酰胺装置，其特征在于己内酰胺结晶系统还可设置母液循环泵和冷却器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201922322860.8U CN211752616U (zh) | 2019-12-23 | 2019-12-23 | 一种结晶精制己内酰胺装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201922322860.8U CN211752616U (zh) | 2019-12-23 | 2019-12-23 | 一种结晶精制己内酰胺装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN211752616U true CN211752616U (zh) | 2020-10-27 |
Family
ID=72974991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201922322860.8U Active CN211752616U (zh) | 2019-12-23 | 2019-12-23 | 一种结晶精制己内酰胺装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN211752616U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115253380A (zh) * | 2022-08-19 | 2022-11-01 | 清元智能科技研究院(湖北)有限公司 | 一种己内酰胺萃取系统和方法 |
-
2019
- 2019-12-23 CN CN201922322860.8U patent/CN211752616U/zh active Active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115253380A (zh) * | 2022-08-19 | 2022-11-01 | 清元智能科技研究院(湖北)有限公司 | 一种己内酰胺萃取系统和方法 |
| CN115253380B (zh) * | 2022-08-19 | 2023-09-01 | 清元智能科技研究院(湖北)有限公司 | 一种己内酰胺萃取系统和方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107778244B (zh) | 一种精制提纯己内酰胺的方法 | |
| CN106986490B (zh) | 一种羧酸酯工业生产废水的回收处理工艺及装置 | |
| CN109776482B (zh) | 工业化连续制备高纯度丙交酯的方法 | |
| CN108341763B (zh) | 一种己内酰胺结晶纯化方法 | |
| CN101747173B (zh) | 利用对苯二甲酸氧化残渣中的醋酸制三水合醋酸钠的方法 | |
| CN108658051B (zh) | 硝化废酸的回收方法、装置及其回收的硫酸 | |
| CN108409658B (zh) | 一种己内酰胺的高效精制方法 | |
| CN102875468A (zh) | 一种环己酮肟气相重排生产己内酰胺的方法 | |
| CN109835873B (zh) | 从含硫废渣制取硫磺的装置和方法 | |
| CN211752616U (zh) | 一种结晶精制己内酰胺装置 | |
| CN111470992A (zh) | 一种连续化合成甘氨酸的清洁工艺方法 | |
| CN110804018B (zh) | 一种己内酰胺的精制方法及精制系统 | |
| CN107459472A (zh) | 碳纤维原丝生产过程中二甲基亚砜溶剂的精制方法 | |
| CN110066249B (zh) | 一种新型己内酰胺精制纯化方法 | |
| CN110746394A (zh) | 一种乙基麦芽酚结晶母液的回收方法 | |
| CN216303678U (zh) | 生产乙草胺产出废液的回收处理装置 | |
| CN110483330B (zh) | 一种环己酮肟结晶精制方法及其在己内酰胺制备中的应用 | |
| CN109574928A (zh) | 一种精制环己酮肟气相重排产物的方法 | |
| CN211339352U (zh) | 一种己内酰胺制备装置 | |
| CN114477250A (zh) | 一种利用蒽醌废酸制备硫酸镁的方法 | |
| CN219272164U (zh) | 一种己二酸生产废液中二元酸回收提纯系统 | |
| CN105330507A (zh) | 一种从mtg重汽油中连续提纯均四甲苯的方法 | |
| CN215855847U (zh) | 一种环己酮肟溶剂重排工艺中环己烷净化的装置 | |
| CN115010599B (zh) | 一种水杨酸钠酸化物料分离精制水杨酸的方法 | |
| CN216273867U (zh) | 一种丙酮肟的分离提纯装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |