CN115253380A - 一种己内酰胺萃取系统和方法 - Google Patents

Abstract

一种己内酰胺萃取系统和方法，系统由一级萃取塔、脱水装置、二级萃取塔组成，所述一级萃取塔的萃余相排出口与所述的脱水装置连通，所述的脱水装置与所述的二级萃取塔连通；方法，包括初萃、脱水、再萃。本发明的优点是，可以获得高于现有萃取塔获得的萃取浓度的萃取液，突破原工艺转盘萃取塔单套产能受限的问题。

Description

一种己内酰胺萃取系统和方法

技术领域

本发明涉及一种化工产品提纯制备过程中的技术领域，具体涉及一种己内酰胺生产过程中精制萃取的工艺方法。

背景技术

现有的己内酰胺工业化生产过程中，粗己内酰胺的精制通常采用的技术方案是：环己酮肟经贝克曼重排反应后的含硫酸的重排反应溶液经氨水中和分离晶体硫铵后的含杂质、水约25-30%的粗己内酰胺溶液（酰胺油），经苯萃取、水反萃、离子交换、加氢、脱水、蒸馏得到成品己内酰胺。该工艺主要由帝斯曼等国外公司在上世纪发明的，截至目前，国内外厂家都在普遍使用，该工艺适应性强，成熟可靠，但其过程中在酰胺油萃取单元采用的转盘萃取塔由于结构特殊及设备制造难度以及工艺要求较低的萃余指标，成为了单套产能扩大生产规模的瓶颈。本发明与原有萃取工艺相比，苯的使用量减少，萃取液己内酰胺含量高，设备操作简单、操作弹性大，设备投资小，单套产能可以扩大至原工艺的2~10倍以上，同时对后续水反萃过程，减少了反萃水的使用量，进一步减少三效脱水的量，减少了苯精制的量，减少了能源消耗，大幅提高了设备利用效率，降低了生产成本和投资成本。

发明内容

本发明为环己酮肟经贝克曼重排反应后生成的含硫酸的重排反应溶液经氨水中和后分离出晶体硫铵后的含杂质、水约25-30%的粗己内酰胺溶液（酰胺油）的一种进行萃取的工艺方法。该工艺方法主要对酰胺油采取萃取——浓缩——萃取的方法，可以获得高于现有萃取塔获得的萃取浓度的萃取液，突破原工艺转盘萃取塔单套产能受限的问题。

解决本发明技术问题的技术方案是，一种己内酰胺萃取系统由一级萃取塔、脱水装置、二级萃取塔组成，所述一级萃取塔的萃余相排出口与所述的脱水装置连通，所述的脱水装置与所述的二级萃取塔连通。

进一步讲，一级萃取塔为填料萃取塔，粗己内酰胺从所述的填料萃取塔上部加入，苯从所述的填料萃取塔底部加入，萃余相排出口设在所述填料萃取塔底部，萃取相排出口设在所述填料萃取塔顶部。

进一步讲，所述的二级萃取塔为转盘萃取塔，苯从所述的转盘萃取塔底部加入。

进一步讲，所述的脱水装置为蒸发脱水器。

一种己内酰胺萃取方法，包括初萃、脱水、再萃；

所述的初萃步骤，粗己内酰胺连续从上部加入一级萃取塔，苯做连续相从一级萃取塔底部连续加入，有机萃取相从一级萃取塔顶排出后收集供下一工序使用；

所述的脱水步骤，将一级萃取塔底部连续排出的萃余相连续加入脱水装置，进行脱水浓缩至含水40%-20%的粗己内酰胺；

所述的再萃步骤，脱水浓缩至含水40%-20%的粗己内酰胺送入二级萃取塔，苯做连续相从二级萃取塔底部连续加入，粗己内酰胺为分散相从二级萃取塔上部加入，有机萃取相从二级萃取塔顶排出后收集供下一工序使用，二级萃取塔底排出的无机萃余液含己≤0.5%（wt%）送废液处理。

进一步讲，在所述的初萃步骤中，苯与粗己内酰胺体积比为1:1-8:1。

进一步讲，在所术宾再萃步骤中，苯与粗己内酰胺体积比为2:1-4:1。

本发明的优点是：

1）采用二级萃取和脱水的组合，能有效提高萃取效率，可以使相同设备的产能提高百分之五十以上。

2）系统的稳定性好，在脱水环节可有效调解整个工艺，相对于现有单台设备更容易控制。

附图说明

图1为己内酰胺萃取系统示意图。

图2为己内酰胺萃取方法框图。

如图中，一级萃取塔1、脱水装置2、二级萃取塔3。

具体实施方式

图1为，一种己内酰胺萃取系统由一级萃取塔1、脱水装置2、二级萃取塔3组成，所述一级萃取塔1的萃余相排出口与所述的脱水装置2连通，所述的脱水装置2与所述的二级萃取塔3连通。

优选的，一级萃取塔1为填料萃取塔，粗己内酰胺从所述的填料萃取塔上部加入，苯从所述的填料萃取塔底部加入，萃余相排出口设在所述填料萃取塔底部，萃取相排出口设在所述填料萃取塔顶部。

优选的，所述的二级萃取塔3为转盘萃取塔，苯从所述的转盘萃取塔底部加入，从脱水装置2脱水的粗己内酰胺从二级萃取塔3的上部加入，萃取相排出口设有所述的二级萃取塔3的顶部。

优选的，所述的脱水装置2为蒸发脱水器，在蒸发脱水器中，一级萃取塔1排出的萃余相经过蒸发脱水，使其中的水分减少，以减轻二级萃取塔3的工作负何，在一级萃取塔1中，经过萃取使大部分己内酰胺被萃取出系统，脱水装置2与二级萃取塔3为进一步萃取的系统。

一种己内酰胺萃取方法，包括初萃、脱水、再萃；

所述的初萃步骤，粗己内酰胺连续从上部加入一级萃取塔，粗己内酰胺为分散相从一级萃取塔上部加入，苯做连续相从一级萃取塔底部连续加入，有机萃取相从一级萃取塔顶排出后收集供下一工序使用，优选的，苯与粗己内酰胺体积比为1:1-8:1；

所述的脱水步骤，将一级萃取塔底部连续排出的萃余相连续加入脱水装置，进行脱水浓缩至含水40%-20%的粗己内酰胺；

所述的再萃步骤，脱水浓缩至含水40%-20%的粗己内酰胺送入二级萃取塔，并为分散相从二级萃取塔上部加入，苯做连续相从二级萃取塔底部连续加入，粗己内酰胺为分散相从二级萃取塔上部加入，优选的，苯与粗己内酰胺体积比为2:1-4:1，有机萃取相从二级萃取塔顶排出后收集供下一工序使用，二级萃取塔底排出的无机萃余液含己≤0.5%（wt%）送废液处理。

不加填料的条件下：第一次萃取，每小时处理20升，含己内酰胺浓度75%的酰胺油100kg，萃取高度2m。苯每小时用量4kg，环境温度10-30℃，酰胺油温度20℃，苯温度20℃，萃取分析结果：萃取液中己内酰胺含量:19-24%,平均萃取浓度22.56%，含水1.1%，己内酰胺萃取率77.7%，萃余母液41.69kg，其中己内酰胺含量在40.11%，含苯3.4%，经过浓缩后脱苯和水19.39kg，含水量在25%左右，采用小型转盘萃取（10级），苯与酰胺油质量用量比2.5:1，萃取液己内酰胺含量22.93%，含水1.3%，萃取率99.2%，萃取后母液中及含量≤2.6%,经平衡计算，综合收率99.8%。

加填料的条件下：第一次萃取，每小时处理20升，含己内酰胺浓度75%的酰胺油100kg，萃取高度2m。苯每小时用量4kg，环境温度10-30℃，酰胺油温度10-30℃，苯温度10-30℃，萃取分析结果：萃取液中己内酰胺含量:20-25.6%，酰胺油温度30℃，苯30℃，萃取分析结果：萃取液中己内酰胺平均含量:23.34%，含水1.3%，己内酰胺萃取率81.2%,萃余母液36.8kg，含己内酰胺38.3%苯3.1%,经过浓缩后脱苯和水18kg，含水量在25%，采用小型转盘萃取（10级），苯与酰胺油质量用量比2.5:1，萃取液己内酰胺含量21.4%，含水1.1%，萃取率99.2%，萃取后母液中及含量≤2.4%,经平衡计算，综合收率99.85%。

两种组合的综合萃取率均大于目前的一次多级转盘塔99.5%的萃取效率。

Claims (7)

1.一种己内酰胺萃取系统，其特征是：所述的系统由一级萃取塔、脱水装置、二级萃取塔组成，所述一级萃取塔的萃余相排出口与所述的脱水装置连通，所述的脱水装置与所述的二级萃取塔连通。

2.根据权利要求1所述的一种己内酰胺萃取系统，其特征是：所述的一级萃取塔为填料萃取塔，粗己内酰胺从所述的填料萃取塔上部加入，苯从所述的填料萃取塔底部加入，萃余相排出口设在所述填料萃取塔底部，萃取相排出口设在所述填料萃取塔顶部。

3.根据权利要求1所述的一种己内酰胺萃取系统，其特征是：

所述的二级萃取塔为转盘萃取塔，苯从所述的转盘萃取塔底部加入。

4.根据权利要求1所述的一种己内酰胺萃取系统，其特征是：所述的脱水装置为蒸发脱水器。

5.一种利用权利要求1－4之一所述的一种己内酰胺萃取系统的萃取方法，其特征是：所述方法包括初萃、脱水、再萃；

所述的初萃步骤，粗己内酰胺连续从上部加入一级萃取塔，苯做连续相从一级萃取塔底部连续加入，有机萃取相从一级萃取塔顶排出后收集供下一工序使用；

所述的脱水步骤，将一级萃取塔底部连续排出的萃余相连续加入脱水装置，进行脱水浓缩至含水40%-20%的粗己内酰胺；

所述的再萃步骤，脱水浓缩至含水40%-20%的粗己内酰胺送入二级萃取塔，苯做连续相从二级萃取塔底部连续加入，粗己内酰胺为分散相从二级萃取塔上部加入，有机萃取相从二级萃取塔顶排出后收集供下一工序使用，二级萃取塔底排出的无机萃余液含己≤0.5%（wt%）送废液处理。

6.根据权利要求5所述的一种己内酰胺萃取方法，其特征是：在所述的初萃步骤中，苯与粗己内酰胺体积比为1:1-8:1。

7.根据权利要求5所述的一种己内酰胺萃取方法，其特征是：在所术宾再萃步骤中，苯与粗己内酰胺体积比为2:1-4:1。

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