CN111848385B - 一种发酵法衣康酸母液中衣康酸提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种发酵法衣康酸母液中衣康酸提取方法以及适用于该方法的装置。该方法利用乙酸乙酯作为萃取剂，衣康酸母液首先进入液液萃取塔进行萃取分离，液液萃取塔上部的萃余液进入汽提塔和层析罐进行分离，从而使得萃取剂回收重复利用，液液萃取塔下部的萃取液进入预热器预热升温，然后进入衣康酸汽提塔对衣康酸进行汽提分离，汽提塔底物流进入结晶罐冷却结晶，从而得到高纯度的衣康酸晶体。该方法具有能耗低，工艺简单，分离得到的衣康酸纯度高等优点，所采用的萃取剂乙酸乙酯具有优异的溶解性，且易于回收、用途广泛。

Description

一种发酵法衣康酸母液中衣康酸提取方法

【技术领域】

本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种衣康酸的酯萃取+汽提分离新工艺，即先采用萃取剂对衣康酸进行萃取分离，然后通过汽提的分离方法实现萃取剂回用的分离技术。

【背景技术】

随着我国国民经济的飞速发展，我们赖以生存的生态环境正经受着严峻的考验。一方面资源的无节制开采，污染物大量排放，造成了生态环境的严重破坏，甚至是灾难性的破坏，严重危害了人们的正常生活；另一方面，资源有效利用率低，造成了资源的大量浪费。然而，相比于其它工业过程而言，化工生产过程中会产生大量的化工废水，其主要特点是废水负荷量大，废水成分复杂，且含有各种有机物，其中发酵法生产的衣康酸发酵液中衣康酸就存在提取较难的问题。

衣康酸学名为甲叉琥珀酸、亚甲基丁二酸，是不饱和二元有机酸。它含不饱和双键，具有活泼的化学性质。广泛应于化学纤维、高离交树脂、人造宝石等行业^[1,2]。随着衣康酸生产成本的不断下降，其应用领域将会越来越广泛。发酵生产衣康酸的过程中，国内外多采用重结晶法分离提取得到产品衣康酸，由此产生的离心母液的特殊性质使残存的衣康酸含有大量的杂质，例如色素、残糖、无机盐和蛋白等，从而导致提取难度大。

中国专利CN105439845A提供一种从衣康酸母液中提取衣康酸晶体的方法，该方法对衣康酸母液纯化、脱色处理、在对处理后的母液进行试酸、离子交换、降温搅拌等处理，最后经离心机离心收集结晶。该方法提高了衣康酸收率，减少衣康酸母液中COD含量，减小了环境压力。

中国专利CN101186571公开了一种利用提纯制备衣康酸的方法，该方法巧妙地利用专用树脂和模拟移动床色谱技术从衣康酸发酵液或衣康酸产品母液中分离残糖等杂质，最终可得到纯度＞99％的衣康酸产品，但该方法操作复杂。

中国专利CN101085734公开了利用膜设备分离纯化、提取衣康酸发酵液和母液中衣康酸的方法，该方法在一定程度上提高了衣康酸的收率。但由于废母液经多次浓缩，高含量残糖的存在，废母液酸度较大，膜的耐酸度普遍较差，一般的膜寿命很短，难以实现工业化

衣康酸发酵母液是一种悬浮物、固形物多，粘度大，pH值低，色度深的极难处理的发酵工业废水，目前对该发酵母液尚无有效的处理方法。

本发明采用多级逆流萃取装置和汽提装置联用的方法实现了衣康酸发酵母液中衣康酸的回收，以乙酸乙酯为萃取剂，利用衣康酸在该萃取剂中溶解度大的特性，实现了大量的衣康酸被提取的目的；利用汽提装置，使萃取剂能够实现回收再利用，降低了分离成本，该方法能耗低且工艺简单。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种发酵法衣康酸母液中衣康酸提取的装置。

本发明的另一个目的是提供使用所述装置分离发酵法衣康酸母液中衣康酸的方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

一种发酵法衣康酸母液中衣康酸提取的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：液液萃取塔(T1)、预热器(F1)、汽提塔(T2)、汽提塔(T3)、层析罐(V1)、结晶罐(V2)；其中液液萃取塔(T1)顶部物流进入汽提塔(T3)，液液萃取塔(T1)底部与预热器(E2)相连进入汽提塔(T2)、汽提塔(T2、T3)汇集后进入层析罐(V1)，汽提塔(T2)底部物流进入到结晶罐(V2)；

采用上述装置进行一种液液萃取-汽提提取衣康酸的方法，包括以下步骤：

(1)衣康酸发酵液母液从液液萃取塔(T1)的底部进入，萃取剂乙酸乙酯从液液萃取塔(T1)的顶部进入，经多级逆流萃取分离后，萃余相从液液萃取塔(T1)塔顶经进入汽提塔(T3)，萃取相衣康酸和乙酸乙酯的混合物从液液萃取塔(T1)塔底经预热器(E1)加热后进入汽提塔(T2)；

(2)经汽提塔(T2)汽提后，顶部得到乙酸乙酯和水的混合物，与汽提塔(T3)塔顶得到的少量乙酸乙酯和水的混合物汇集以后进入层析罐(V1)，经过酯和水的静置分层，上层分出乙酸乙酯循环回到液液萃取塔(T1)重复利用。汽提塔(T2)塔底的到衣康酸的水溶液，进入结晶罐(V2)冷却结晶，从而得到高纯度衣康酸晶体，结晶废液中任然存留少量的衣康酸，将其回流回衣康酸发酵液母液中，进一步提取其中少量的衣康酸。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：液液萃取塔(T1)操作压力为常压，塔板数为10～20块，液液萃取塔(T1)温度为28～30.5℃，汽提塔(T2、T3)的操作压力为常压。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所才用的酯萃取与汽提塔联用的方法，使得萃取剂能够再生重复利用，这在一定程度大大减小了投资费用。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：该方法可节约大量酸碱的损耗，相比较而言工艺流程短，是一种较理想的提取方法。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：结晶罐(V2)结晶得到的衣康酸纯度高于99.95％。

[有益效果]

本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：

(1)采用该方法提取衣康酸，得到了高纯度的衣康酸，节约了大量酸碱的损耗。

(2)该方法具有工艺简单，投资设备少，分离后的衣康酸纯度高等优点，所采用的萃取剂乙酸乙酯易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。

【附图说明】

图1是本发明多级逆流萃取和汽提工艺流程图。

图中，T1-液液萃取塔；T2、T3-汽提塔；E1-预热器；V1-层析罐；V2-结晶罐。

【具体实施方式】

实施例1：

进料流量为1000kg/h，进料为发酵液衣康酸母液，液液萃取塔(T1)理论板数为20块，发酵液衣康酸母液从液液萃取塔(T1)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(T1)的顶部进入，萃取剂为乙酸乙酯，流量为600kg/h(萃取剂与发酵液衣康酸母液的进料流量质量比为0.6)。汽提塔(T2)的理论板数为12，塔顶采用全凝器，塔底通入400kg/h的中压蒸汽，汽提塔(T3)的理论板数为10，塔顶采用全凝器，塔底通入400kg/h的中压蒸汽，操作过程中涉及到的设备均在常压下工作。衣康酸的回收率可达91.28％。

实施例2：

进料流量为1000kg/h，进料为发酵液衣康酸母液，液液萃取塔(T1)理论板数为22块，发酵液衣康酸母液从液液萃取塔(T1)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(T1)的顶部进入，萃取剂为乙酸乙酯，流量为1000kg/h(萃取剂与发酵液衣康酸母液的进料流量质量比为1)。汽提塔(T2)的理论板数为14，塔顶采用全凝器，塔底通入500kg/h的中压蒸汽，汽提塔(T3)的理论板数为12，塔顶采用全凝器，塔底通入500kg/h的中压蒸汽，操作过程中涉及到的设备均在常压下工作。衣康酸的回收率可达93.82％。

实施例3：

进料流量为1000kg/h，进料为发酵液衣康酸母液，液液萃取塔(T1)理论板数为25块，发酵液衣康酸母液从液液萃取塔(T1)的底部进入，萃取剂从液液萃取塔(T1)的顶部进入，萃取剂为乙酸乙酯，流量为1500kg/h(萃取剂与发酵液衣康酸母液的进料流量质量比为1.5)。汽提塔(T2)的理论板数为16，塔顶采用全凝器，塔底通入500kg/h的中压蒸汽，汽提塔(T3)的理论板数为14，塔顶采用全凝器，塔底通入500kg/h的中压蒸汽，操作过程中涉及到的设备均在常压下工作。衣康酸的回收率可达98.21％。

Claims (1)

1.一种发酵法衣康酸母液中衣康酸提取的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：液液萃取塔(T1)、预热器(E1)、汽提塔(T2)、汽提塔(T3)、层析罐(V1)、结晶罐(V2)；其中液液萃取塔(T1)顶部物流进入汽提塔(T3)，液液萃取塔(T1)底部与预热器(E1)相连进入汽提塔(T2)、汽提塔(T2、T3)汇集后进入层析罐(V1)，汽提塔(T2)底部物流进入到结晶罐(V2)，

采用上述装置进行一种发酵法衣康酸母液中衣康酸提取的方法，包括以下步骤：

(1)衣康酸发酵液母液从液液萃取塔(T1)的底部进入，萃取剂乙酸乙酯从液液萃取塔(T1)的顶部进入，经多级逆流萃取分离后，萃余相从液液萃取塔(T1)塔顶进入汽提塔(T3)，萃取相衣康酸和乙酸乙酯的混合物从液液萃取塔(T1)塔底经预热器(E1)加热后进入汽提塔(T2)，

(2)经汽提塔(T2)汽提后，顶部得到乙酸乙酯和水的混合物，与汽提塔(T3)塔顶得到的少量乙酸乙酯和水的混合物汇集以后进入层析罐(V1)，经过酯和水的静置分层，上层分出乙酸乙酯循环回到液液萃取塔(T1)重复利用，汽提塔(T2)塔底得到衣康酸的水溶液，进入结晶罐(V2)冷却结晶，从而得到高纯度衣康酸晶体，结晶废液中仍然存留少量的衣康酸，将其回流回衣康酸发酵液母液中，进一步提取其中少量的衣康酸，

所述萃取剂为乙酸乙酯，所述萃取剂与衣康酸母液的进料流量质量比为0.6-1，液液萃取塔(T1)操作压力为1atm，塔板数为20-25块，液液萃取塔(T1)温度为28～35℃，汽提塔(T2、T3)的操作压力为1atm，结晶罐冷却结晶得到的衣康酸纯度在99％以上，收率高于90％。

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