CN111747843A - 一种从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法，包括以下步骤：S1：萃取塔下端通入的间二甲苯与上端通入的间苯二甲酸精制废水，在萃取塔内进行多级逆流萃取；S2：萃取塔塔顶采出的萃取相通入氧化反应系统；S3：萃取塔塔釜采出的萃余相通入高压洗涤塔进一步处理。本发明采用多级萃取的技术手段，与现有单级萃取技术相比，大大提高了萃取相中芳香羧酸的回收率，芳香羧酸的回收率可达92.48％，有利于有机物的回收；从而有效减少水资源损失，绿色环保。同时，本申请中设备结构简单，符合经济性要求。
Description
技术领域
本发明涉及间苯二甲酸精制废水处理领域，尤其涉及一种从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法。
背景技术
间苯二甲酸(Iso-phthalic Acid，PIA)是一种发展前景广阔的有机化工原料，其应用广泛。主要用于生产醇酸树脂、不饱和聚酯树脂及其他高聚物和各种酯类增塑剂，同时也是包装用聚氨酯胶粘剂及印刷油墨粘结料中聚酯多元醇的重要原料。
工业上精制间苯二甲酸的主要生产方法是以间二甲苯(MX)为原料，钴-锰-溴(Co-Mn-Br)三元复合体系为催化剂，醋酸为溶剂，空气为氧化剂，采用高温氧化工艺生产粗间苯二甲酸浆料。在PIA精制工段，通过升温加压的方式，先将粗间苯二甲酸产品全溶于水，再将溶液通过高压加氢装置，其中的间羧基苯甲醛(3-CBA)会在钯/碳固定床催化剂作用下，加氢还原为间甲基苯甲酸(m-TA)。然后经多级降温降压结晶，可析出间苯二甲酸晶体。分离出的间苯二甲酸晶体经进一步的水洗，固液分离，干燥后制得精间苯二甲酸晶体。
因为粗间苯二甲酸在水中的溶解度很低，故上述精制过程会产生大量的废水。PIA精制废水中含有PIA，m-TA以及少量的其他有机物。废水中的PIA、m-TA等有机酸在水中的溶解度随温度改变变化明显，即温度越低，溶解度越低。故通常情况下是将精制废水降温后，采用过滤方式回收其中的PIA等物质。但是，此处理方式，回收率较低。
目前，文献公开报道的PIA精制废水的处理技术较少。专利CN1307109C将精制PTA(对苯二甲酸)时固液分离后的水引入醋酸脱水塔，参与塔内精馏，用以回收废水中的芳香羧酸和催化剂，该方法中PTA的回收率低。专利CN101941901A将PTA精制废水与对二甲苯搅拌混合，进行单级萃取，萃取相返回氧化反应系统，废水再经多级萃取后送出去进一步处理。此法回收了废水中的大部分芳香羧酸及其他有机物，但是此方法中采用的装置结构复杂，设备投资较高，成本增加较多。专利CN102139970A通过膜萃取的方式，不仅回收了PTA精制废水中芳香羧酸等有机物，还通过树脂吸附除去水相中金属离子的方式，将水相处理成可返回精制单元的纯水，但是该方法设备要求高，成本高。
因此，提供一种适用于回收PIA精制废水中芳香羧酸的方法，提高芳香羧酸回收率的同时，设备结构简单、成本低廉，是一个重要的研究方向。
发明内容
本发明为解决现有技术中的上述问题，提供了一种从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法，包括以下步骤：
S1：萃取塔下端通入的间二甲苯与上端通入的间苯二甲酸精制废水，在所述萃取塔内进行多级逆流萃取；
S2：萃取塔塔顶采出的萃取相通入氧化反应系统；
S3：萃取塔塔釜采出的萃余相通入高压洗涤塔进一步处理。
优选的，步骤S1中所述间二甲苯与所述间苯二甲酸精制废水的进料体积比为1:2～8。
进一步优选的，步骤S1中所述间二甲苯与所述间苯二甲酸精制废水的进料体积比为1:3～5。
优选的，步骤S1中所述萃取塔内的萃取温度为90～150℃；操作压力为0.2～2.0MPaG。
进一步优选的，步骤S1中所述萃取塔内的萃取温度为95～125℃；操作压力为0.8～1.8MPaG。
进一步优选的，步骤S2中所述萃取相为间苯二甲酸、间二甲苯和间甲基苯甲酸的混合溶液。
优选的，所述萃取塔的内件为筛板萃取塔、转盘萃取塔、填料塔中的一种。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)本发明将采用多级萃取的技术手段，与现有单级萃取技术相比，大大提高了萃取相中芳香羧酸的回收率，芳香羧酸的回收率可达92.48％，有利于有机物的回收；
(2)回收了其中所含芳香羧酸的废水，经进一步处理后可制成纯净水，从而有效减少水资源损失，绿色环保；
(3)本申请中设备结构简单，便于后期维护，本申请前期的实施投资和后期的维护投资都较低，符合经济性要求。
附图说明
图1为本发明一种从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法的流程图；
其中的附图标记为：
1-萃取塔上端进料管路；2-萃取塔下端进料管路；3-萃取塔塔顶采出管路；4-萃取塔塔釜采出管路。
具体实施方式
本发明提供了一种从间苯二甲酸(PIA)精制废水中回收芳香羧酸的方法，包括以下步骤：
S1：萃取塔下端通入的间二甲苯(MX)与上端通入的间苯二甲酸精制废水，在萃取塔内进行多级逆流萃取；
S2：萃取塔塔顶采出的萃取相通入氧化反应系统；
S3：萃取塔塔釜采出的萃余相通入高压洗涤塔进一步处理。
本发明利用MX萃取PIA废水中的芳香羧酸，通过多级逆流萃取技术，其中芳香羧酸的回收率可达92.48％，具有很好的回收效果；回收了其中所含芳香羧酸的废水，即塔釜采出的萃余相，经进一步处理后可制成纯净水，从而有效减少水资源损失。
在一种优选的实施方式中，步骤S1中间二甲苯与间苯二甲酸精制废水的进料体积比为1:2～8。进一步优选的，进料体积比为1:3～5。更进一步优选的，进料体积比为1:4～6。
在一种具体的实施方式中，步骤S1中萃取塔内的萃取温度为90～150℃；操作压力为0.2～2.0MPaG。进一步优选的，萃取温度为95～125℃；操作压力为0.8～1.8MPaG。更进一步的，萃取温度为105～125℃；操作压力为0.8～1.4MPaG。
在上述内容的基础上，一种具体的实施方式中，步骤S2中萃取相为间苯二甲酸、间二甲苯和间甲基苯甲酸的混合溶液。
一种优选的实施方式中，萃取塔的内件为筛板萃取塔、转盘萃取塔、填料塔中的一种。进一步优选的，萃取塔的内件为筛板塔。
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1
本实施例中提供一种从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法，本实施例中采用生产规模为5万吨/年的PIA装置为例，如图1中，具体包括以下步骤：
S1：将PIA装置产生的PIA精制废水从筛板萃取塔上端通入，MX从筛板萃取塔下端通入，MX与PIA精制废水的进料体积比为1:6，萃取温度为125℃，操作压力为0.8MPaG，两相在萃取塔中逆流接触；
萃取相从萃取塔塔顶采出，送往氧化反应系统；
萃余相从萃取塔塔釜采出，送往高压洗涤塔进一步处理。
上述5万吨/年PIA装置萃取结果见表1，其中m-TA的回收率为88.68％。
表1 5万吨/年PIA装置萃取效果
| 名称 | 流量 | 纯MX | PIA废水 | 萃取相 | 萃余相 |
| 水 | kg/hr | 0 | 7198.29 | 21.88 | 7176.41 |
| 醋酸 | kg/hr | 0 | 105.15 | 0.68 | 104.42 |
| 间二甲苯(MX) | kg/hr | 1222.98 | 0 | 1216.86 | 6.12 |
| 间甲基苯甲酸(m-TA) | kg/hr | 0 | 11.964 | 10.61 | 1.354 |
| 间羧基苯甲醛(3-CBA) | kg/hr | 0 | 0.11 | 0.01 | 0.1 |
| 间苯二甲酸(IA) | kg/hr | 0 | 15.76 | 0.43 | 15.33 |
| 乙酸甲酯 | kg/hr | 0 | 0.122 | 0.106 | 0.118 |
| 苯甲酸 | kg/hr | 0 | 2.76 | 1.21 | 1.55 |
| 甲醇 | kg/hr | 0 | 4.78 | 0.08 | 4.65 |
实施例2
本实施例中提供一种从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法，本实施例中采用生产规模为25万吨/年的PIA装置为例，如图1中，具体包括以下步骤：
S1：将PIA装置产生的PIA精制废水从筛板萃取塔上端通入，MX从筛板萃取塔下端通入，MX与PIA精制废水的进料体积比为1:4，萃取温度为105℃，操作压力为1.4MPaG，两相在萃取塔中逆流接触；
萃取相从萃取塔塔顶采出，送往氧化反应系统；
萃余相从萃取塔塔釜采出，送往高压洗涤塔进一步处理。
上述25万吨/年PIA装置萃取结果见表2，其中m-TA的回收率为92.48％。
表2 25万吨/年PIA装置萃取效果
| 名称 | 流量 | 纯MX | PIA废水 | 萃取相 | 萃余相 |
| 水 | kg/hr | 0.00 | 36341.36 | 119.90 | 36221.46 |
| 醋酸 | kg/hr | 0.00 | 515.75 | 3.40 | 512.05 |
| 间二甲苯(MX) | kg/hr | 9257.25 | 0.00 | 9201.71 | 55.54 |
| 间甲基苯甲酸(m-TA) | kg/hr | 0.00 | 57.32 | 53.01 | 4.31 |
| 间羧基苯甲醛(3-CBA) | kg/hr | 0.00 | 0.53 | 0.01 | 0.52 |
| 间苯二甲酸(IA) | kg/hr | 0.00 | 77.05 | 2.43 | 74.62 |
| 乙酸甲酯 | kg/hr | 0.00 | 0.76 | 0.63 | 0.73 |
| 苯甲酸 | kg/hr | 0.00 | 14.52 | 6.44 | 8.08 |
| 甲醇 | kg/hr | 0.00 | 23.86 | 0.73 | 22.83 |
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (7)
1.一种从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：萃取塔下端通入的间二甲苯与上端通入的间苯二甲酸精制废水，在所述萃取塔内进行多级逆流萃取；
S2：萃取塔塔顶采出的萃取相通入氧化反应系统；
S3：萃取塔塔釜采出的萃余相通入高压洗涤塔进一步处理。
2.根据权利要求1中所述的从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法，其特征在于，步骤S1中所述间二甲苯与所述间苯二甲酸精制废水的进料体积比为1:2～8。
3.根据权利要求2中所述的从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法，其特征在于，步骤S1中所述间二甲苯与所述间苯二甲酸精制废水的进料体积比为1:3～5。
4.根据权利要求1中所述的从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法，其特征在于，步骤S1中所述萃取塔内的萃取温度为90～150℃；操作压力为0.2～2.0MPaG。
5.根据权利要求4中所述的从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法，其特征在于，步骤S1中所述萃取塔内的萃取温度为95～125℃；操作压力为0.8～1.8MPaG。
6.根据权利要求1中所述的从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法，其特征在于，步骤S2中所述萃取相为间苯二甲酸、间二甲苯和间甲基苯甲酸的混合溶液。
7.根据权利要求1中所述的从间苯二甲酸精制废水中回收芳香羧酸的方法，其特征在于，所述萃取塔的内件为筛板萃取塔、转盘萃取塔、填料塔中的一种。
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2020
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