CN105175255A - 偏苯三酸三辛酯生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于增塑剂技术领域，具体涉及一种偏苯三酸三辛酯生产工艺。将偏苯三酸酐、辛醇和有机锡催化剂加入酯化釜中反应，酯化釜中反应后的混合物料经第一过滤器将催化剂回收，混合物料进入汽提釜中，首先在汽提釜内进行中和水洗，然后将混合物料内的醇和水脱离系统，醇和水经过汽提塔进入换热器中冷凝冷却降温后，进入第二分离罐；汽提釜内剩余物料为粗产品，将粗产品倒入脱色釜中，与活性炭混合，含活性炭的粗产品经第二过滤器过滤，得到产品。本发明减少了投资成本，提高了产品转化率，能耗进一步降低，产品质量稳定，且装置运行效率得到较大提高，设备利用率高。
Description
技术领域
本发明属于增塑剂技术领域，具体涉及一种偏苯三酸三辛酯生产工艺。
背景技术
传统的偏苯三酸三辛酯的生产能力小，一般酯化工序的反应器为2个、酯化塔台数为2台。正常用的生产方法中：
(1)单位时间产量低，
(2)能耗大，
(3)设备利用率低，
(4)产品收率低，
(5)产品质量不稳定。
偏苯三酸三辛酯生产装置，酯化反应器2台，酯化塔有2台。酯化反应后依次通过中和水洗、汽提、过滤工序来得到纯净的产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种偏苯三酸三辛酯生产工艺，投资少、减少了能耗、提高了收率、提高了设备利用率、提高了产品质量。
本发明所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺，步骤如下：
(1)将偏苯三酸酐、辛醇和有机锡催化剂加入酯化釜中反应，酯化釜内反应生成水与蒸发的醇离开酯化釜后进入酯化塔，在酯化塔中酯化釜蒸发的醇和水蒸气与塔顶回流的循环醇逆向接触后进入冷凝器冷却，再进入第一分离罐沉降分离，醇相进入酯化塔塔顶与反应过程中产生的醇蒸汽与反应生成水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用；
(2)酯化釜中反应后的混合物料经第一过滤器将催化剂回收，混合物料进入汽提釜中，首先在汽提釜内进行中和水洗，然后将混合物料内的醇和水脱离系统，醇和水经过汽提塔进入换热器中冷凝冷却降温后，进入第二分离罐；
(3)汽提釜内剩余物料为粗产品，将粗产品倒入脱色釜中，与活性炭混合，含活性炭的粗产品经第二过滤器过滤，得到产品。
步骤(1)中所述的辛醇和偏苯三酸酐的质量比为2.4-2.8:1。
步骤(1)中所述的有机锡催化剂的质量为偏苯三酸酐和辛醇总质量的3-5‰。
步骤(1)中所述的反应温度为230-240℃。
步骤(1)中所述的反应时间为7-9小时。
步骤(1)中所述的冷却温度为60-70℃。
步骤(2)中所述的中和水洗时间为2-3小时。
步骤(2)中所述的冷却温度为60-70℃。
步骤(3)中所述的活性炭的质量为粗产品质量的0.5‰。
本发明所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺，具体步骤如下：
(1)将原料偏酐、辛醇和有机锡催化剂加入酯化釜中，在加热的条件下，酯化釜内反应生成水与蒸发的醇离开酯化釜后进入酯化塔，在酯化塔中酯化釜蒸发的醇和水蒸气与塔顶回流的循环醇逆向接触后进入冷凝器冷却，再进入第一分离罐沉降分离，醇相进入酯化塔塔顶与反应过程中产生的醇蒸汽与反应生成水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用。
(2)酯化釜中反应后的混合物料经第一过滤器将催化剂回收，混合物料进入汽提釜中，首先在汽提釜内进行中和水洗，以降低产品酸值；然后在真空泵的作用下，使汽提釜形成负压，在负压状态下，将混合物料内的醇和水脱离系统，醇和水经过汽提塔进入换热器中冷凝冷却降温后，进入第二分离罐。
(3)汽提釜内剩余物料为粗产品，将粗产品倒入脱色釜中，与活性炭混合，以降低产品色号及吸附掉粗产品中部分固体杂质。含活性炭的粗产品经第二过滤器过滤，得到优质的产品。
本发明所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺所用的设备包括酯化釜，酯化釜、第一过滤器、汽提釜、脱色釜与第二过滤器依次相连，酯化釜、酯化塔、冷凝器与第一分离罐依次相连，酯化塔与第一分离罐相连，汽提釜、汽提塔、换热器与真空泵依次相连。
所述的换热器与第二分离罐相连。
本发明与传统偏苯三酸三辛酯增塑剂生产工艺的比较如下：
(1)酯化反应粗酯合格后，对有机锡催化剂通过过滤器进行回收并重复利用，降低了生产成本；
(2)酯化反应后的酸值：传统工艺酸值0.15-0.2mgKOH/g，本发明反应酸值降至0.1mgKOH/g以下。
(3)酯化工序的转化率：传统工艺达到99.4％；本发明达到99.8％，产品单耗降低，产量得到较大提高。
(4)每吨产品消耗的高压蒸汽的量：传统工艺是1.7吨/吨产品；本发明降至1.4吨/吨产品，能耗得到降低。
(5)酯化反应温度控制参数：传统工艺中，酯化釜的温度190-200℃，本发明中酯化釜的反应温度为230-240℃；酯化釜中过量醇的控制，传统工艺≥35％，改进后控制≤17％。
(6)酯化合格后倒空物料传统工艺直接通过换热器冷却后倒入汽提釜，改进后先经过滤器过滤，(滤出催化剂以后)再进入汽提釜。
传统增塑剂产品指标见表1，本发明增塑剂产品指标见表2。
表1传统增塑剂产品指标
| 酸值mgkoH/g | 闪点℃ | 电阻×109Ω·m | 色号HAZEN | 水分％ |
| 0.15-0.2 | 240 | 3.0 | 30 | 0.05 |
表2本发明增塑剂产品指标
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明减少了投资成本，提高了产品转化率，能耗进一步降低，产品质量稳定，且装置运行效率得到较大提高，设备利用率高。
附图说明
图1是本发明结构示意图；
图中：1、酯化釜；2、第一过滤器；3、汽提釜；4、脱色釜；5、第二过滤器；6、酯化塔；7、冷凝器；8、第一分离罐；9、汽提塔；10、换热器；11、真空泵；12、第二分离罐。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)将偏苯三酸酐、辛醇和有机锡催化剂加入酯化釜中反应，辛醇和偏苯三酸酐的质量比为2.4:1，有机锡催化剂的质量为偏苯三酸酐和辛醇总质量的3‰，反应温度为230℃，反应时间为7小时；酯化釜内反应生成水与蒸发的醇离开酯化釜后进入酯化塔，在酯化塔中酯化釜蒸发的醇和水蒸气与塔顶回流的循环醇逆向接触后进入冷凝器冷却，冷却温度为60℃，再进入第一分离罐沉降分离，醇相进入酯化塔塔顶与反应过程中产生的醇蒸汽与反应生成水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用；
(2)酯化釜中反应后的混合物料经第一过滤器将催化剂回收，混合物料进入汽提釜中，首先在汽提釜内进行中和水洗2小时，然后将混合物料内的醇和水脱离系统，醇和水经过汽提塔进入换热器中冷凝冷却降温后，冷却温度为60℃，进入第二分离罐；
(3)汽提釜内剩余物料为粗产品，将粗产品倒入脱色釜中，与活性炭混合，活性炭的质量为粗产品质量的0.5‰，含活性炭的粗产品经第二过滤器过滤，得到产品。
实施例2
(1)将偏苯三酸酐、辛醇和有机锡催化剂加入酯化釜中反应，辛醇和偏苯三酸酐的质量比为2.6:1，有机锡催化剂的质量为偏苯三酸酐和辛醇总质量的4‰，反应温度为235℃，反应时间为8小时；酯化釜内反应生成水与蒸发的醇离开酯化釜后进入酯化塔，在酯化塔中酯化釜蒸发的醇和水蒸气与塔顶回流的循环醇逆向接触后进入冷凝器冷却，冷却温度为60-70℃，再进入第一分离罐沉降分离，醇相进入酯化塔塔顶与反应过程中产生的醇蒸汽与反应生成水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用；
(2)酯化釜中反应后的混合物料经第一过滤器将催化剂回收，混合物料进入汽提釜中，首先在汽提釜内进行中和水洗2.5小时，然后将混合物料内的醇和水脱离系统，醇和水经过汽提塔进入换热器中冷凝冷却降温后，冷却温度为65℃，进入第二分离罐；
(3)汽提釜内剩余物料为粗产品，将粗产品倒入脱色釜中，与活性炭混合，活性炭的质量为粗产品质量的0.5‰，含活性炭的粗产品经第二过滤器过滤，得到产品。
实施例3
(1)将偏苯三酸酐、辛醇和有机锡催化剂加入酯化釜中反应，辛醇和偏苯三酸酐的质量比为2.8:1，有机锡催化剂的质量为偏苯三酸酐和辛醇总质量的5‰，反应温度为240℃，反应时间为9小时；酯化釜内反应生成水与蒸发的醇离开酯化釜后进入酯化塔，在酯化塔中酯化釜蒸发的醇和水蒸气与塔顶回流的循环醇逆向接触后进入冷凝器冷却，冷却温度为70℃，再进入第一分离罐沉降分离，醇相进入酯化塔塔顶与反应过程中产生的醇蒸汽与反应生成水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用；
(2)酯化釜中反应后的混合物料经第一过滤器将催化剂回收，混合物料进入汽提釜中，首先在汽提釜内进行中和水洗3小时，然后将混合物料内的醇和水脱离系统，醇和水经过汽提塔进入换热器中冷凝冷却降温后，冷却温度为70℃，进入第二分离罐；
(3)汽提釜内剩余物料为粗产品，将粗产品倒入脱色釜中，与活性炭混合，活性炭的质量为粗产品质量的0.5‰，含活性炭的粗产品经第二过滤器过滤，得到产品。
Claims (9)
1.一种偏苯三酸三辛酯生产工艺，其特征在于步骤如下：
(1)将偏苯三酸酐、辛醇和有机锡催化剂加入酯化釜中反应，酯化釜内反应生成水与蒸发的醇离开酯化釜后进入酯化塔，在酯化塔中酯化釜蒸发的醇和水蒸气与塔顶回流的循环醇逆向接触后进入冷凝器冷却，再进入第一分离罐沉降分离，醇相进入酯化塔塔顶与反应过程中产生的醇蒸汽与反应生成水蒸气逆向接触，精制后的醇进入酯化釜作为回流醇使用；
(2)酯化釜中反应后的混合物料经第一过滤器将催化剂回收，混合物料进入汽提釜中，首先在汽提釜内进行中和水洗，然后将混合物料内的醇和水脱离系统，醇和水经过汽提塔进入换热器中冷凝冷却降温后，进入第二分离罐；
(3)汽提釜内剩余物料为粗产品，将粗产品倒入脱色釜中，与活性炭混合，含活性炭的粗产品经第二过滤器过滤，得到产品。
2.根据权利要求1所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺，其特征在于步骤(1)中所述的辛醇和偏苯三酸酐的质量比为2.4-2.8:1。
3.根据权利要求1所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺，其特征在于步骤(1)中所述的有机锡催化剂的质量为偏苯三酸酐和辛醇总质量的3-5‰。
4.根据权利要求1所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺，其特征在于步骤(1)中所述的反应温度为230-240℃。
5.根据权利要求1或4所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺，其特征在于步骤(1)中所述的反应时间为7-9小时。
6.根据权利要求1所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺，其特征在于步骤(1)中所述的冷却温度为60-70℃。
7.根据权利要求1所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺，其特征在于步骤(2)中所述的中和水洗时间为2-3小时。
8.根据权利要求1所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺，其特征在于步骤(2)中所述的冷却温度为60-70℃。
9.根据权利要求1所述的偏苯三酸三辛酯生产工艺，其特征在于步骤(3)中所述的活性炭的质量为粗产品质量的0.5‰。
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