CN102874955A - 一种处理对苯二甲酸精制废水的组合工艺 - Google Patents
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Abstract
一种处理对苯二甲酸（PTA）精制废水的组合工艺，首先在萃取塔中使用对二甲苯将PTA精制废水中的芳香酸萃取到萃取相中，并送至氧化单元作反应原料，萃余相被送至微滤膜分离装置以除去其中的固体悬浮颗粒，渗透液再进入树脂吸附装置和离子交换装置除去其中残留的芳香酸和金属离子，使处理后的水达到PTA精制单元用水标准。通过此方法可使水和其中的芳香酸回用，降低了产品单耗和用水量，经济效益显著。
Description
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种对苯二甲酸精制废水的处理方法。
技术背景
PTA是重要的基本有机化工基础原材料之一，主要用于生产聚酯纤维、聚酯薄膜等。PTA的生产一般以对二甲苯为原料，醋酸为溶剂，在一定的温度和压力下催化氧化生成粗对苯二甲酸(TA)，然后再精制为高纯度的PTA。在TA加氢精制过程中，需要使用大量水作为TA的溶解用水，在结晶、离心过滤后会产生大量的废水，该废水中含有未完全反应的中间产物对甲基苯甲酸（PT酸）、对羧基苯甲醛及产物对苯二甲酸等，存在COD高、pH低、杂质多、水质环境较恶劣等特点。
目前，PTA生产装置对这部分废水处理方法分为物化法、生化法和物化-生化联合处理法。生化法处理效率较低，占地面积较大，一般都从排放角度出发，未考虑水的回用问题；而且废水中的PT酸等PTA生产中的中间产物也随着废水的处理过程而直接被消耗掉，造成了资源的极大浪费。而物化法由于更多的考虑在处理PTA精制废水时回收水中溶解的副产物，并使处理后的水回用，使物化法成为目前开发PTA精制废水处理技术的重要方向。
近年来，在处理PTA精制废水的过程中回收利用废水中有用成分的方法已有专利报道，CN102139970A公开了一种精对苯二甲酸生产废水的回收利用方法，采用微滤-膜萃取-树脂吸附组合工艺处理PTA精制废水，使废水达到精制单元用水标准，但未经预处理的PTA精制废水中含有较多的固体悬浮颗粒，使微滤膜的操作负荷较大，操作周期短；而且在膜萃取步骤需要加入萃取促进剂，会使处理后的水中含有促进剂，如果回用会影响产品纯度。CN101723531B提供了一种精对苯二甲酸精制废水的处理回用方法，采用“中和+固液分离”作为膜前预处理，采用“超滤+两级反渗透”的双膜法工艺进行膜处理，使处理后的废水达到生产系统精制单元用水要求，但此工艺中和反应需要加入碱液，引入了较多的钠离子，增大了后续处理难度，而且未考虑芳香酸的回用，资源浪费严重。CN101544429B介绍了一种萃取-超滤-反渗透组合处理PTA精制废水的方法，采用对二甲苯萃取精对苯二甲酸精制废水，萃取相返回到精对苯二甲酸的制备工序中，萃余相经超滤及反渗透处理后，透过水达到回用标准，但此方法由于未对水中溶解的PX进行处理，返回系统会影响加氢反应从而影响产品纯度。因此，要根据废水的性质，设计一种经济更合理、工艺更简单的技术路线、方法来回收利用PTA精制废水。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种处理对苯二甲酸精制废水的组合工艺，采用萃取-微滤-吸附-离子交换组合技术处理PTA精制废水，使处理后的水质达到PTA精制单元用水标准，并使废水中的芳香酸回用。
本发明的技术方案为：一种处理对苯二甲酸精制废水的组合工艺，其具体步骤如下：
A、将对苯二甲酸（PTA）精制废水1和对二甲苯（PX）2分别从萃取塔E1的塔顶与塔底进料，两相逆流接触后萃取相3送至氧化单元，萃余相4送至下一工序；
B、萃余相4送至微滤膜分离装置E2进行处理，浓缩液5返回压滤工序，渗透液6送至下一工序；
C、步骤B的渗透液6进入树脂吸附装置E3处理后，脱芳香酸后的水7再进入离子交换装置E4，处理后的水8的水质达到PTA精制单元用水标准。
优选步骤A中的萃取塔采用筛板萃取塔或转盘萃取塔；萃取温度为30~50℃；PX与PTA精制废水的体积比为1:4~12；废水在萃取塔中的停留时间为4~8min；萃取后水中的芳香酸去除率为85~95%。
优选步骤B中的微滤膜分离装置采用的是孔径为0.05~0.1μm的微滤膜，其材质可以为无机膜、金属膜或有机高分子膜等；操作压力为0.1~0.4MPa；微滤后水中的固含量去除率达到99%以上。
优选步骤C中的树脂吸附装置中的树脂为苯乙烯系阴离子交换树脂或苯乙烯系大孔吸附树脂；优选水在树脂床层中的停留时间为0.5~1h；经过树脂吸附装置处理后PT酸的去除率达到99%以上。
优选步骤C中的离子交换装置中的交换剂为苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂；水在树脂床层中的停留时间为0.5~1h；经过离子交换装置处理后金属离子的去除率达到98%以上。
有益效果：
本方法由于在废水进入微滤系统前除去了大部分的芳香酸，解决了微滤膜容易堵塞的问题；对微滤产生的渗透液采用树脂吸附，可以除去水中溶解的PX和残余的芳香酸，不仅避免了芳香酸在离子交换床层中沉积而影响离子交换效果，而且回用的水中基本不含PX，不会对精制产品纯度构成影响。这种处理工艺的特征是“萃取-微滤-吸附-离子交换”组合，该组合工艺克服了现有工艺的不足，不仅可以回收PTA精制废水中有价值的芳香酸，还脱除了水中的金属离子，使处理的PTA精制废水能够达到回用工艺水的控制指标，从而减少了废水的总体排放量。
附图说明
图1是本发明提供的萃取-微滤-吸附-离子交换组合技术处理PTA精制废水的工艺流程简图；其中E1为萃取塔，E2为微滤膜分离装置，E3为树脂吸附装置，E4为离子交换装置；1为PTA精制废水，2为PX，3为萃取相，4为萃余相，5为浓缩液，6为渗透液，7为脱芳香酸后的水，8为处理后的水。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详述本发明的技术方案，本发明的保护范围不局限于下述的具体实施方式。
实施例1
本实施例所采用的方法如图1所示。
PTA精制废水从塔顶进入筛板萃取塔，PX从塔底进入，PX与废水的体积比为1:4，萃取温度为30℃，两相在萃取塔中逆流接触，废水在萃取塔中的停留时间为8min。萃取相从塔顶切出送到PTA氧化系统作反应原料，萃余相通过循环泵进入微滤膜分离装置，膜材料为多孔氧化铝陶瓷膜，膜孔径为0.05μm，操作压力为0.2MPa。树脂吸附装置内装苯乙烯系大孔吸附树脂（型号LS105），渗透液在树脂床层的停留时间约0.5h。离子交换装置内装苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂（型号Amberjet1500H），水在树脂床层的停留时间约0.5h。处理后的水送至精制单元做打浆用水，装置稳定运行4h后分别取样测处理前后水中PT酸、Na+、Co2+、Mn2+的浓度和固含量，并计算各项目的去除率，结果列于表1。
实施例2
PTA精制废水从塔顶进入转盘萃取塔，PX从塔底进入，PX与废水的体积比为1:8，萃取温度为40℃，两相在萃取塔中逆流接触，废水在萃取塔中的停留时间为6min。萃取相从塔顶切出送到PTA氧化系统作反应原料，萃余相通过循环泵进入微滤膜分离装置，膜材料为不锈钢粉末烧结膜，膜孔径为0.1μm，操作压力为0.1MPa。树脂吸附装置内装苯乙烯系大孔吸附树脂（型号LS100），渗透液在树脂床层的停留时间约0.75h。离子交换装置内装苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂（型号Amberjet1600H），水在树脂床层的停留时间约0.75h。处理后的水送至精制单元做打浆用水，装置稳定运行4h后分别取样测处理前后水中PT酸、Na+、Co2+、Mn2+的浓度和固含量，并计算各项目的去除率，结果列于表1。
实施例3
PTA精制废水从塔顶进入转盘萃取塔，PX从塔底进入，PX与废水的体积比为1:12，萃取温度为50℃，两相在萃取塔中逆流接触，废水在萃取塔中的停留时间为4min。萃取相从塔顶切出送到PTA氧化系统作反应原料，萃余相通过循环泵进入微滤膜分离装置，膜材料为聚乙烯中空纤维膜，膜孔径为0.1μm，操作压力为0.4MPa。树脂吸附装置内装苯乙烯系阴离子交换树脂（型号D301），渗透液在树脂床层的停留时间约1h。离子交换装置内装苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂（型号D001），水在树脂床层的停留时间约1h。处理后的水送至精制单元做打浆用水，装置稳定运行4h后分别取样测处理前后水中PT酸、Na+、Co2+、Mn2+的浓度和固含量，并计算各项目的去除率，结果列于表1。
表1
Claims (5)
1.一种处理对苯二甲酸精制废水的组合工艺，其具体步骤如下：
A、将对苯二甲酸精制废水（1）和对二甲苯（2）分别从萃取塔（E1）的塔顶与塔底进料，两相逆流接触后萃取相（3）送至氧化单元，萃余相（4）送至下一工序；
B、萃余相（4）送至微滤膜分离装置（E2）进行处理，浓缩液（5）返回压滤工序，渗透液（6）送至下一工序；
C、步骤B的渗透液（6）进入树脂吸附装置（E3）处理后，脱芳香酸后的水（7）再进入离子交换装置（E4），处理后的水（8）的水质达到PTA精制单元用水标准。
2.如权利要求1所述的组合工艺，其特征在于：步骤A所述的萃取塔为筛板萃取塔或转盘萃取塔；对二甲苯与对苯二甲酸精制废水的体积比为1:4~12；萃取温度30~50℃；废水在萃取塔中的停留时间为4~8min。
3.如权利要求1所述的组合工艺，其特征在于：步骤B所述的微滤膜分离装置采用的是孔径为0.05~0.1μm的微孔滤膜；操作压力0.1~0.4MPa。
4.如权利要求1所述的组合工艺，其特征在于：树脂吸附装置中的树脂为苯乙烯系阴离子交换树脂或苯乙烯系大孔吸附树脂；渗透液在树脂床层中的停留时间为0.5~1h。
5.如权利要求1所述的组合工艺，其特征在于：离子交换装置中的交换剂为苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂；脱芳香酸后水在树脂床层中的停留时间为0.5~1h。
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