CN106431895A - 分子蒸馏结合萃取用于提取发酵液中乳酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明针对分子蒸馏法提取乳酸存在塔釜残液中乳酸含量高的问题，将萃取引入到分子蒸馏法中，使用异丙醚和醋酸异丙酯的混合物作为1号萃取剂进行第一次萃取，回收塔釜残液中的乳酸，回收萃取剂后得到的粗乳酸在回到分子蒸馏装置中，从而提高了分子蒸馏法回收乳酸的效率。使用磷酸三丁酯、正辛醇和加氢煤油的混合物作为2号萃取剂进行第二次萃取，并使用石灰乳进行反萃得到乳酸钙乳液，乳酸钙乳液可用于进一步制取乳酸。本发明得到的乳酸纯度高于95%，乳酸的回收率高于83%（不包括乳酸钙乳液中回收的乳酸），具有回收率高的优点。

Description

分子蒸馏结合萃取用于提取发酵液中乳酸的方法
技术领域
本发明属于发酵生产乳酸技术领域，具体涉及分子蒸馏结合萃取用于提取发酵液中乳酸的方法。
背景技术
乳酸（α-羟基丙酸）是一种重要的有机酸，已广泛应用于食品、医药和化学工业。乳酸的工业化生产主要有发酵法和化学合成法，由于化学合成法污染严重已很少使用，目前普遍采用的是发酵法。乳酸发酵液中分离和纯化乳酸的技术，对产品的质量和产量有直接影响。从发酵液中提取乳酸的方法有钙盐酸解法、溶剂萃取法、离子交换法、膜分离法、分子蒸馏法等，其中分子蒸馏法具有工艺简单，步骤少，无需脱色处理的优势（许松林, 郑弢,徐世民. 精制L-乳酸的分子蒸馏工艺研究[J]. 高校化学工程学报, 2004, 18(02):246-249.）。国内某企业采用分子蒸馏技术从发酵液中提取分离乳酸，大体工艺如下：发酵液经过滤得到滤液，滤液经减压蒸馏浓缩得到浓缩液，浓缩液进行分子蒸馏即可得到精制乳酸。但上述工艺中，分子蒸馏的塔釜残液中乳酸的含量高达20%~30%，从节约资源、减少排放的角度出发，有必要从塔釜残液中回收乳酸。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供分子蒸馏结合萃取用于提取发酵液中乳酸的方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：分子蒸馏结合萃取用于提取发酵液中乳酸的方法，其特征在于：所述的方法包括：1）发酵液经过滤除去固体杂质得到滤液；2）滤液经减压蒸馏除去低沸物和部分水分得到浓缩液；3）浓缩液经分子蒸馏得到精制乳酸和分子蒸馏塔釜残液；4）使用1号萃取剂对分子蒸馏塔釜残液进行第一次萃取得到上相和下相，上相即为第一次萃取相，下相即为第一次萃余相；5）第一次萃取相进行常压蒸馏得到塔顶馏出物和常压蒸馏塔釜残液，塔顶馏出物即为1号萃取剂，1号萃取剂回用用于第一次萃取，常压蒸馏塔釜残液即为粗乳酸，粗乳酸加入到浓缩液中；6）使用2号萃取剂对第一次萃余相进行第二次萃取得到上相和下相，上相即为第二次萃取相，下相即为第二次萃余相；7）使用石灰乳对第二次萃取相进行反萃取得到上相和下相，上相即为2号萃取剂，2号萃取剂回用用于第二次萃取，下相即为乳酸钙乳液。
作为改进，所述的浓缩液中乳酸的质量分数为50~70%。
作为改进，所述的1号萃取剂为异丙醚和醋酸异丙酯的混合物，混合物中异丙醚与醋酸异丙酯的质量比为1~5:1。
作为改进，所述的1号萃取剂与分子蒸馏塔釜残液的体积比为5~10:1。
作为改进，所述的2号萃取剂为磷酸三丁酯、正辛醇和加氢煤油的混合物，混合物中磷酸三丁酯与正辛醇与加氢煤油的质量比为1~6:2:4。
作为改进，所述的2号萃取剂与第一次萃余相的体积比为1~3:1。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过对分子蒸馏法提取乳酸后塔釜残液进行两次萃取回收其中剩余的乳酸，从而节约资源、减少排放；使用异丙醚和醋酸异丙酯的混合物作为第一次萃取的萃取剂具有毒性相对较小、汽化温度较低易蒸发回收的优点；使用磷酸三丁酯、正辛醇和加氢煤油的混合物作为第二次萃取的萃取剂，具有萃取能力强的优点，可将第一次萃取得到的萃余相中剩余的乳酸几乎全部回收转化为乳酸钙入乳液，乳酸钙入乳液可进一步由于制取乳酸。
附图说明
图1是本发明的分子蒸馏结合萃取用于提取发酵液中乳酸的方法的示意图。
具体实施方式
下面结合附图1，通过实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
灭菌后的发酵液经过滤除去固体杂质得到滤液；滤液经减压蒸馏除去低沸物和部分水分得到浓缩液，浓缩液中乳酸的质量分数为50%；浓缩液经分子蒸馏得到精制乳酸和分子蒸馏塔釜残液；异丙醚与醋酸异丙酯的质量比为1:1的混合物作为1号萃取剂，使用1号萃取剂对分子蒸馏塔釜残液进行第一次萃取，1号萃取剂与分子蒸馏塔釜残液的体积比为5:1，得到上相和下相，上相即为第一次萃取相，下相即为第一次萃余相；第一次萃取相进行常压蒸馏得到塔顶馏出物和常压蒸馏塔釜残液，塔顶馏出物即为1号萃取剂，1号萃取剂回用用于第一次萃取，常压蒸馏塔釜残液即为粗乳酸，粗乳酸加入到浓缩液中；磷酸三丁酯与正辛醇与加氢煤油的质量比为6:2:4的混合物作为2号萃取剂，使用2号萃取剂对第一次萃余相进行第二次萃取，2号萃取剂与第一次萃余相的体积比为1:1，得到上相和下相，上相即为第二次萃取相，下相即为第二次萃余相；使用石灰乳对第二次萃取相进行反萃取得到上相和下相，上相即为2号萃取剂，2号萃取剂回用用于第二次萃取，下相即为乳酸钙入乳液。本实施例中得到的精制乳酸的纯度为96%、乳酸的回收率为85%（不包括乳酸钙入乳液中回收的乳酸）。
实施例2
灭菌后的发酵液经过滤除去固体杂质得到滤液；滤液经减压蒸馏除去低沸物和部分水分得到浓缩液，浓缩液中乳酸的质量分数为70%；浓缩液经分子蒸馏得到精制乳酸和分子蒸馏塔釜残液；异丙醚与醋酸异丙酯的质量比为5:1的混合物作为1号萃取剂，使用1号萃取剂对分子蒸馏塔釜残液进行第一次萃取，1号萃取剂与分子蒸馏塔釜残液的体积比为10:1，得到上相和下相，上相即为第一次萃取相，下相即为第一次萃余相；第一次萃取相进行常压蒸馏得到塔顶馏出物和常压蒸馏塔釜残液，塔顶馏出物即为1号萃取剂，1号萃取剂回用用于第一次萃取，常压蒸馏塔釜残液即为粗乳酸，粗乳酸加入到浓缩液中；磷酸三丁酯与正辛醇与加氢煤油的质量比为1:2:4的混合物作为2号萃取剂，使用2号萃取剂对第一次萃余相进行第二次萃取，2号萃取剂与第一次萃余相的体积比为3:1，得到上相和下相，上相即为第二次萃取相，下相即为第二次萃余相；使用石灰乳对第二次萃取相进行反萃取得到上相和下相，上相即为2号萃取剂，2号萃取剂回用用于第二次萃取，下相即为乳酸钙入乳液。本实施例中得到的精制乳酸的纯度为95%、乳酸的回收率为88%（不包括乳酸钙入乳液中回收的乳酸）。
实施例3
灭菌后的发酵液经过滤除去固体杂质得到滤液；滤液经减压蒸馏除去低沸物和部分水分得到浓缩液，浓缩液中乳酸的质量分数为60%；浓缩液经分子蒸馏得到精制乳酸和分子蒸馏塔釜残液；异丙醚与醋酸异丙酯的质量比为3:1的混合物作为1号萃取剂，使用1号萃取剂对分子蒸馏塔釜残液进行第一次萃取，1号萃取剂与分子蒸馏塔釜残液的体积比为8:1，得到上相和下相，上相即为第一次萃取相，下相即为第一次萃余相；第一次萃取相进行常压蒸馏得到塔顶馏出物和常压蒸馏塔釜残液，塔顶馏出物即为1号萃取剂，1号萃取剂回用用于第一次萃取，常压蒸馏塔釜残液即为粗乳酸，粗乳酸加入到浓缩液中；磷酸三丁酯与正辛醇与加氢煤油的质量比为4:2:4的混合物作为2号萃取剂，使用2号萃取剂对第一次萃余相进行第二次萃取，2号萃取剂与第一次萃余相的体积比为2:1，得到上相和下相，上相即为第二次萃取相，下相即为第二次萃余相；使用石灰乳对第二次萃取相进行反萃取得到上相和下相，上相即为2号萃取剂，2号萃取剂回用用于第二次萃取，下相即为乳酸钙入乳液。本实施例中得到的精制乳酸的纯度为97%、乳酸的回收率为83%（不包括乳酸钙乳液中回收的乳酸）。

Claims (6)

1.分子蒸馏结合萃取用于提取发酵液中乳酸的方法，其特征在于：所述的方法包括：1）发酵液经过滤除去固体杂质得到滤液；2）滤液经减压蒸馏除去低沸物和部分水分得到浓缩液；3）浓缩液经分子蒸馏得到精制乳酸和分子蒸馏塔釜残液；4）使用1号萃取剂对分子蒸馏塔釜残液进行第一次萃取得到上相和下相，上相即为第一次萃取相，下相即为第一次萃余相；5）第一次萃取相进行常压蒸馏得到塔顶馏出物和常压蒸馏塔釜残液，塔顶馏出物即为1号萃取剂，1号萃取剂回用用于第一次萃取，常压蒸馏塔釜残液即为粗乳酸，粗乳酸加入到浓缩液中；6）使用2号萃取剂对第一次萃余相进行第二次萃取得到上相和下相，上相即为第二次萃取相，下相即为第二次萃余相；7）使用石灰乳对第二次萃取相进行反萃取得到上相和下相，上相即为2号萃取剂，2号萃取剂回用用于第二次萃取，下相即为乳酸钙入乳液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的浓缩液中乳酸的质量分数为50~70%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的1号萃取剂为异丙醚和醋酸异丙酯的混合物，混合物中异丙醚与醋酸异丙酯的质量比为1~5:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的1号萃取剂与分子蒸馏塔釜残液的体积比为5~10:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的2号萃取剂为磷酸三丁酯、正辛醇和加氢煤油的混合物，混合物中磷酸三丁酯与正辛醇与加氢煤油的质量比为1~6:2:4。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的2号萃取剂与第一次萃余相的体积比为1~3:1。
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