CN106431893B - 一种从乳酸发酵液中制取乳酸钠的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种从乳酸发酵液中制取乳酸钠的工艺采用萃取‑反萃取的方法从乳酸发酵液中直接制取了粗乳酸钠溶液，再通过改性D201大孔树脂脱除粗乳酸钠溶液中含有的微量葡萄糖制取了较高纯度的乳酸钠溶液。通过优选萃取剂一步萃取使萃取相中乳酸含量高而山梨醇和葡萄糖含量几乎不可检出，实现高效分离；反萃取得到的粗乳酸钠溶液中含有微量的葡萄糖，使用改性D201大孔树脂能够选择性吸附葡萄糖，具有吸附效率高的优点。

Description

一种从乳酸发酵液中制取乳酸钠的工艺
技术领域
本发明属于发酵生产乳酸钠技术领域，具体涉及一种从乳酸发酵液中制取乳酸钠的工艺。
背景技术
乳酸钠，分子式：C3H5O3Na。分子量：112.06，无色或几乎无色的透明液体，能与水、乙醇、甘油溶合。应用于食品的保鲜、保湿、增香及制药原料。目前乳酸钠的制备方法有以下几种：直接中和法：氢氧化钠或碳酸钠溶液滴加到乳酸中制成的乳酸钠，再进行浓缩得到所需高浓度的乳酸钠，该工艺的主要问题是需要使用高纯度的乳酸，生产成本较高（专利名称：72~78%乳酸钠溶液的制备，中国专利号：91100299.5）。酯盐法：采用食用乳酸或者精制乳酸为原料，先与醇类化合物酯化生成乳酸酯类反应物，再与碳酸钠或者氢氧化钠进行皂化反应，制取乳酸钠（专利名称：乳酸钠生产工艺，中国专利号：99116651.5.5）。复盐沉淀法：乳酸钙发酵液与碳酸钠或碳酸钠和氢氧化钠的混合液反应，使得钙离子与碳酸根反应沉淀，过滤碳酸钙得到乳酸钠溶液，此法工艺繁琐，生产周期长，且收率较低，不是最佳选择（专利名称：一种乳酸钠生产方法，中国专利号：200910188147.7）。电渗析浓缩法：将垃圾发酵液通过电渗析方法获得能缩的乳酸钠溶液（专利名称：从垃圾发酵液中提取和浓缩乳酸钠的频繁倒电极电渗析方法，中国专利号：200610009657X）。直接从发酵液中制取乳酸钠：采用淀粉质原料制成淀粉水解糖，接入乳酸菌种发酵，发酵时流加碳酸钠溶液中和，包括发酵菌种的制备、发酵液的制备、乳酸钠发酵和乳酸钠精制过程（专利名称：一种从发酵液中直接制取乳酸钠的方法，中国专利号：2011100793086）。上述方法存在使用高纯度乳酸制乳酸钠或者工艺路程长的问题，成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种从乳酸发酵液中制取乳酸钠的工艺。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种从乳酸发酵液中制取乳酸钠的工艺，其特征在于：所述的工艺包括：1）乳酸发酵液经过过滤除去固体杂质得到滤液；2）滤液经过减压蒸馏除去低沸物和部分水分得到浓缩液；3）向浓缩液中加入萃取剂进行萃取得到上相和下相，上相为萃取相，下相为萃余相；4）向萃取相中加入反萃取剂进行反萃取得到上相和下相，上相为再生萃取剂，下相为粗乳酸钠溶液； 5）粗乳酸钠溶液进入大孔树脂柱吸附除杂，粗乳酸钠溶液从大孔树脂柱的一段进入，从另一端渗滤而出，得到精制乳酸钠溶液；6）精制乳酸钠溶液通过减压蒸馏浓缩到70~80%质量浓度的乳酸钠成品。
作为改进，所述的乳酸发酵液的主要组成如下：乳酸质量含量为10~25%，山梨醇含量为10~25%，葡萄糖质量含量为1~2%。
作为改进，所述的萃取剂为异丙醚、磷酸三丁酯和煤油的混合物，混合物中异丙醚、磷酸三丁酯和煤油的体积比为1~5:1:1~5。
作为改进，所述的萃取剂与浓缩液的体积比为3~10:1。
作为改进，所述的反萃取剂为氢氧化钠质量分数为15~30%的水溶液，或者为氢氧化钠质量分数为10~20%和碳酸钠质量分数为10~20%的水溶液；
作为改进，所述的萃取相与反萃取剂体积比为4~8:1。
再改进，所述的大孔树脂柱中装填的大孔树脂为改性大孔树脂。
进一步改进，所述的改性大孔树脂是将牌号为D201的大孔树脂在质量浓度为10%的硼酸水溶液中浸泡24小时后干燥得到的大孔树脂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：运用萃取-反萃取工艺从乳酸发酵液中制取乳酸钠，通过优选萃取剂一步萃取使得萃取相中乳酸含量高而山梨醇、葡萄糖含量几乎不可检出，实现高效分离；反萃取得到的粗乳酸钠溶液中含有微量的葡萄糖，使用改性D201大孔树脂能够选择性吸附葡萄糖，具有吸附效率高的优点。
附图说明
图1是本发明的一种从乳酸发酵液中制取乳酸钠的工艺流程的示意图。
具体实施方式
下面结合附图1，通过实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
乳酸质量含量为10%、山梨醇含量为10%、葡萄糖质量含量为1%的乳酸发酵液灭菌后经过过滤除去固体杂质得到滤液；滤液经过减压蒸馏除去低沸物和部分水分得到浓缩液；向浓缩液中加入萃取剂进行萃取，萃取剂与浓缩液的体积比为3:1，萃取剂是异丙醚、磷酸三丁酯和煤油的混合物，其中异丙醚、磷酸三丁酯和煤油的体积比为1:1:1，萃取后得到上相和下相，上相为萃取相，下相为萃余相；向萃取相中加入反萃取剂进行反萃取，萃取相与反萃取剂体积比为4:1，反萃取剂为氢氧化钠质量分数为15%的水溶液，反萃取后得到上相和下相，上相为再生萃取剂，下相为粗乳酸钠溶液；粗乳酸钠溶液进入大孔树脂柱吸附除杂，大孔树脂柱中装填的大孔树脂为改性大孔树脂，该改性大孔树脂是将牌号为D201的大孔树脂在质量浓度为10%的硼酸水溶液中浸泡24小时后干燥得到的大孔树脂，粗乳酸钠溶液从大孔树脂柱的一段进入，从另一端渗滤而出，得到精制乳酸钠溶液；精制乳酸钠溶液通过减压蒸馏浓缩到70%质量浓度的乳酸钠成品。
实施例2
乳酸质量含量为25%、山梨醇含量为25%、葡萄糖质量含量为2%的乳酸发酵液灭菌后经过过滤除去固体杂质得到滤液；滤液经过减压蒸馏除去低沸物和部分水分得到浓缩液；向浓缩液中加入萃取剂进行萃取，萃取剂与浓缩液的体积比为10:1，萃取剂是异丙醚、磷酸三丁酯和煤油的混合物，其中异丙醚、磷酸三丁酯和煤油的体积比为5:1:5，萃取后得到上相和下相，上相为萃取相，下相为萃余相；向萃取相中加入反萃取剂进行反萃取，萃取相与反萃取剂体积比为8:1，反萃取剂为氢氧化钠质量分数为30%的水溶液，反萃取后得到上相和下相，上相为再生萃取剂，下相为粗乳酸钠溶液；粗乳酸钠溶液进入大孔树脂柱吸附除杂，大孔树脂柱中装填的大孔树脂为改性大孔树脂，该改性大孔树脂是将牌号为D201的大孔树脂在质量浓度为10%的硼酸水溶液中浸泡24小时后干燥得到的大孔树脂，粗乳酸钠溶液从大孔树脂柱的一段进入，从另一端渗滤而出，得到精制乳酸钠溶液；精制乳酸钠溶液通过减压蒸馏浓缩到80%质量浓度的乳酸钠成品。
实施例3
乳酸质量含量为15%、山梨醇含量为20%、葡萄糖质量含量为1.5%的乳酸发酵液灭菌后经过过滤除去固体杂质得到滤液；滤液经过减压蒸馏除去低沸物和部分水分得到浓缩液；向浓缩液中加入萃取剂进行萃取，萃取剂与浓缩液的体积比为7:1，萃取剂是异丙醚、磷酸三丁酯和煤油的混合物，其中异丙醚、磷酸三丁酯和煤油的体积比为3:1:4，萃取后得到上相和下相，上相为萃取相，下相为萃余相；向萃取相中加入反萃取剂进行反萃取，萃取相与反萃取剂体积比为6:1，反萃取剂为氢氧化钠质量分数为10%和碳酸钠质量分数为20%的水溶液，，反萃取后得到上相和下相，上相为再生萃取剂，下相为粗乳酸钠溶液；粗乳酸钠溶液进入大孔树脂柱吸附除杂，大孔树脂柱中装填的大孔树脂为改性大孔树脂，该改性大孔树脂是将牌号为D201的大孔树脂在质量浓度为10%的硼酸水溶液中浸泡24小时后干燥得到的大孔树脂，粗乳酸钠溶液从大孔树脂柱的一段进入，从另一端渗滤而出，得到精制乳酸钠溶液；精制乳酸钠溶液通过减压蒸馏浓缩到70%质量浓度的乳酸钠成品。
实施例4
乳酸质量含量为20%、山梨醇含量为20%、葡萄糖质量含量为1.3%的乳酸发酵液灭菌后经过过滤除去固体杂质得到滤液；滤液经过减压蒸馏除去低沸物和部分水分得到浓缩液；向浓缩液中加入萃取剂进行萃取，萃取剂与浓缩液的体积比为5:1，萃取剂是异丙醚、磷酸三丁酯和煤油的混合物，其中异丙醚、磷酸三丁酯和煤油的体积比为3:1:3，萃取后得到上相和下相，上相为萃取相，下相为萃余相；向萃取相中加入反萃取剂进行反萃取，萃取相与反萃取剂体积比为5:1，反萃取剂为氢氧化钠质量分数为20%和碳酸钠质量分数为10%的水溶液，，反萃取后得到上相和下相，上相为再生萃取剂，下相为粗乳酸钠溶液；粗乳酸钠溶液进入大孔树脂柱吸附除杂，大孔树脂柱中装填的大孔树脂为改性大孔树脂，该改性大孔树脂是将牌号为D201的大孔树脂在质量浓度为10%的硼酸水溶液中浸泡24小时后干燥得到的大孔树脂，粗乳酸钠溶液从大孔树脂柱的一段进入，从另一端渗滤而出，得到精制乳酸钠溶液；精制乳酸钠溶液通过减压蒸馏浓缩到73%质量浓度的乳酸钠成品。

Claims (6)

1.一种从乳酸发酵液中制取乳酸钠的工艺，其特征在于：所述的工艺包括：
1）乳酸发酵液经过滤除去固体杂质得到滤液；
2）滤液经减压蒸馏除去低沸物和部分水分得到浓缩液；
3）向浓缩液中加入萃取剂进行萃取得到上相和下相，上相为萃取相，下相为萃余相；所述的萃取剂为异丙醚、磷酸三丁酯和煤油的混合物，混合物中异丙醚、磷酸三丁酯和煤油的体积比为1~5:1:1~5；
4）向萃取相中加入反萃取剂进行反萃取得到上相和下相，上相为再生萃取剂，下相为粗乳酸钠溶液；所述的反萃取剂为氢氧化钠质量分数为15~30%的水溶液，或者为氢氧化钠质量分数为10~20%和碳酸钠质量分数为10~20%的水溶液；
5）粗乳酸钠溶液进入大孔树脂柱吸附除杂，粗乳酸钠溶液从大孔树脂柱的一端进入，从另一端渗滤而出，得到精制乳酸钠溶液；
6）精制乳酸钠溶液通过减压蒸馏浓缩到70~80%质量浓度的乳酸钠成品。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的乳酸发酵液的主要组成如下：乳酸质量含量为10~25%，山梨醇质量含量为10~25%，葡萄糖质量含量为1~2%。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的萃取剂与浓缩液的体积比为3~10:1。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的萃取相与反萃取剂体积比为4~8:1。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的大孔树脂柱中装填的树脂为改性大孔树脂。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于：所述的改性大孔树脂是将牌号为D201的大孔树脂在质量浓度为10%的硼酸水溶液中浸泡24小时后干燥得到的大孔树脂。
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