CN112940003B - 一种连续提取青蒿精油、青蒿素的方法 - Google Patents

一种连续提取青蒿精油、青蒿素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种连续提取青蒿精油和青蒿素的方法，涉及精油制备技术领域。本方法结合利用了冷浸法、MVR蒸发和闪蒸技术，全程无高温，很好的保障了热敏性青蒿精油的稳定性，同时工艺流程中所用溶剂均可循环利用，溶剂用量小、环保无废液，使用自制连续提取装置，自动化程度高、简单易行，极大地降低了生产成本，有利于实现青蒿精油的大规模工业生产。

Description

一种连续提取青蒿精油、青蒿素的方法
技术领域
本发明属于精油制备技术领域，具体涉及一种连续提取青蒿精油、青蒿素的方法。
背景技术
青蒿自古以来一直被流传作为药用，主要用于暑邪发热、阴虚发热、夜热早凉、骨蒸瘩热、疟疾寒热、湿热黄疽等症。挥发油类又称精油，是一类具有挥发性可随水蒸气蒸馏出来的油状液体，大部分具有香气。青蒿挥发油为青蒿的主要活性成分之一，含量为0.3-2.5％，是一种淡黄色透明液体，有浓郁芳香气味，具有抗菌、平喘、解热、止咳等药理作用。
当前青蒿挥发油的提取方法主要有以下几种：
一、蒸馏法。这种方法可分为水蒸汽蒸馏法和直接蒸馏法，前法提取温度较低，但设备较复杂。后者受热温度高，易导致成分的分解；
二、压榨法。压榨法是将将青蒿粉碎进行压榨，从青蒿中挤压出挥发油来，之后分离出油，即为青蒿挥发油。此挥发油含有叶绿素等杂质，较为浑浊，且方法出油率低；
三、二氧化碳超临界流体提取法。这种方法虽提取率较高，但对于提取温度、压力、流量等条件控制要求较高，且设备昂贵、维修困难，难于实现工业化生产。
中国专利申请CN104073361A中提出一种微波辅助提取青蒿挥发油的方法，但利用微波提取会产生一系列安全性问题，制约着该种方法的可操控性；中国专利申请CN110591821A中提出一种采用热回流的方法，该方法从青蒿素提取过程中的副产物青蒿蜡油中提取青蒿精油，但该方法仅利用青蒿素生产中的副产物，应用场所有限，且收率较低，不能做为青蒿精油提取的主要方式；中国专利申请CN104073362A公开一种青蒿挥发油的提取方法，该方法以青蒿油为原料，通过对所述青蒿油进行CO2超临界萃取，以获得具有挥发性的所述青蒿挥发油，该方法存在反应条件要求苛刻、设备昂贵的缺陷。
目前已公开的青蒿精油的制备方法主要存在以下问题：
1.制备设备复杂、价格昂贵、维修困难，制备过程中对温度、压力、流量等反应条件控制要求较高；
2.制备过程中温度高，而使得青蒿精油中热敏性成分遭到破坏；
3.纯度低，收率低，不适于开展大规模工业生产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种连续提取青蒿精油、青蒿素的方法，该方法将冷浸法与MVR热泵蒸发浓缩技术相结合，充分保证了热敏性青蒿精油的质量，溶剂循环使用、利用率高，操作简单、高效高产，能够适用于大规模工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种连续提取青蒿精油的装置，包括以下几部分：浸渍装置、MVR蒸发器、气液分离器、压缩机、真空泵、闪蒸器、冷凝器、精滤过滤器、结晶装置、过滤器。
一种采用所述的连续提取青蒿精油的装置提取青蒿精油的方法，包括以下步骤：
(1)将青蒿和溶剂加入浸取装置中浸渍提取，于15-25℃下浸渍提取2次，每次提取时间为15-25h，将浸渍液通入过滤器中过滤，得到浸渍液与青蒿；所述溶剂为环己烷、正己烷、异戊烷、正戊烷、石油醚中的一种或几种；其中青蒿与溶剂的质量体积比为1:6-10g/ml；
(2)对步骤(1)所得浸渍液经MVR蒸发器、闪蒸器处理，得到青蒿精油粗品和溶剂；其中，MVR蒸发器设置温度为30-60℃，压力为-0.03--0.01MPa；闪蒸器设置压力为-0.09--0.07MPa；其中，MVR蒸发器设置温度优选为40-50℃，最优选为45℃；
(3)对对步骤(2)所得青蒿精油粗品通入精滤过滤器进行精滤，对所得滤液进行结晶操作得混合物；其中，结晶操作设置温度为-10-0℃、结晶时间为1-3h；
(4)将步骤(3)所得混合物通入过滤器进行过滤，收集滤渣和滤液，滤液为青蒿素及其类似物，所得滤渣为青蒿精油晶体。
在步骤(4)之后增加步骤(5)，可用于提取青蒿素：将步骤(4)所得滤液与步骤(1)中浸渍后的青蒿合并处理，向其中加入石油醚，进行加热回流，加热回流设置温度为60-80℃，提取青蒿素。
所述提取装置在提取青蒿精油和/或青蒿素中的应用。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1.青蒿精油具有热敏性，高温下易被破坏，本工艺采用冷浸法进行提取，操作简单，温度低，最大程度保障了青蒿精油的功效。
2.本工艺采用MVR热泵蒸发浓缩技术，可以实现余热回收、降低系统能耗，同时过程中温和蒸发，能充分保证热敏性青蒿精油的质量。
3.经过MVR蒸发及闪蒸过程后，整个工艺过程使用的溶剂均可回收利用，反应溶剂用量小，极大降低了生产成本。
4.使用自制连续提取装置，自动化程度高，具有样品提取量大、工作效率高、提取率高、工艺简单易行的优势，具有很好的商业价值。
附图说明
图1为连续提取青蒿精油的装置示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
值得说明的是，下列实施例中所用的材料、试剂等均可从商业途径得到。
实施例1
(1)使用如图1所示提取装置。称取5kg的青蒿，置于浸取装置中。通入纯度为99％的环己烷溶剂，于20℃下浸渍提取2次，溶剂用量第一次为40L，第二次为20L，每次20h。通入过滤装置进行过滤，收集合并分别得到浸渍液与青蒿。
(2)将步骤(1)所得浸渍液经MVR系统在压力为-0.02MPa，温度为45℃下蒸发浓缩后，进入气液分离器，得到青蒿精油粗品浓缩液与热蒸汽，热蒸汽经过压缩加压后，通入MVR系统继续给浸渍液加热；青蒿精油粗品浓缩液抽入负压为-0.08MPa的闪蒸器中，闪蒸后的气相通过冷凝器后得到环己烷溶剂(水分<0.5％)，进行回收套用。
(3)将步骤(2)所得闪蒸后的液相经过精滤过滤器，除去微小不溶性杂质，得到滤液；滤液通入结晶装置内，于-5℃下进行结晶2h，得到混合物。
(4)将步骤(3)所得混合物通入过滤器中，所得滤渣即为青蒿精油产品82g，收率1.64％。
(5)将步骤(4)所得滤液，滤液为青蒿素及其类似物，与步骤(1)中浸渍后的青蒿合并处理，向其中加入纯度为99％的石油醚30L，于65℃加热回流提取青蒿素，回流时间2h，得到青蒿素42g。
实施例2
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中MVR系统的温度改为30℃，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油74.5g，收率为1.49％。
实施例3
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中MVR系统的温度改为60℃，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油70g，收率为1.40％。
实施例4
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中闪蒸器的压力设定为-0.07MPa，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油80.5g，收率为1.61％。
实施例5
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中闪蒸器的压力设定为-0.09MPa，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油84.5g，收率为1.69％。
实施例6
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中MVR系统的压力改为-0.01MPa，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油71g，收率为1.42％。
实施例7
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中MVR系统的压力改为-0.03MPa，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油75.5g，收率为1.51％。
对比例1
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中MVR系统的温度改为25℃，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油44.5g，收率为0.89％。
对比例2
与实施例1不同之处在于步骤(2)中MVR系统的温度改为65℃，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油52g，收率为1.04％。
对比例3
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中MVR系统的温度改为70℃，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油36.5g，收率为0.73％。
对比例4
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中闪蒸器的压力设定为-0.03MPa，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油60.5g，收率为1.21％。
对比例5
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中闪蒸器的压力设定为0MPa，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油44.5g，收率为0.89％。
对比例6
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中闪蒸器的压力设定为-0.12MPa，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油58.5g，收率为1.17％。
对比例7
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中MVR系统压力改为0MPa，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油56g，收率为1.12％。
对比例8
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中MVR系统压力设定为-0.09MPa，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油35.5g，收率为0.71％。
对比例9
与实施例1不同之处在于将步骤(2)中MVR系统压力设定为-0.12MPa，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油26g，收率为0.52％。
对比例10
与实施例1不同之处在于将步骤(1)中浸渍时间改为10h，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油36.5g，收率为0.73％。
对比例11
与实施例1不同之处在于将步骤(3)中结晶的温度设为-2℃，其余皆同。
最终提取得到青蒿精油17g，收率为0.34％。
对比例12
与实施例1不同之处在于将步骤(3)中结晶时间设为0.5h，其余皆相同。
最终提取得到青蒿精油12.5g，收率为0.25％。
试验例1
本试验例按照QB/T2738-2012检测标准，将实施例1提取的青蒿精油与按照专利CN110591821A方法提取的青蒿精油进行作用时间为7天的抗菌、抑菌效果测试，具体结果见表1。
表1实施例1提取的青蒿精油与普通法提取的青蒿精油抑菌实验结果
Figure BDA0002940109410000061
通过表1可以看出：实施例1提取的青蒿精油较按照专利CN110591821A方法提取的青蒿精油的抗真菌及细菌的能力有很好提升，能够达到更为彻底的抑菌效果。故本方法制备青蒿精油全程无高温，使热敏性青蒿精油受到更小损害，很好地维持了其性能的稳定性。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (3)

1.一种提取青蒿精油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将青蒿和溶剂加入浸取装置中浸渍提取，将浸渍液通入过滤器中过滤，得到浸渍液与青蒿，步骤(1)中所述溶剂为环己烷、正己烷、异戊烷、正戊烷、石油醚中的一种或几种；青蒿与溶剂的质量体积比为1:6-10g/ml；浸渍提取操作具体为：于15-25℃下浸渍提取2次，每次提取时间为15-25h；
(2)对步骤(1)所得浸渍液经MVR蒸发器、闪蒸器处理，得到青蒿精油粗品和溶剂；MVR蒸发器设置温度为30-60℃，压力为-0.03--0.01MPa；闪蒸器设置压力为-0.09--0.07MPa；
(3)对步骤(2)所得青蒿精油粗品通入精滤过滤器进行精滤，将所得滤液通入结晶装置进行结晶得混合物；结晶操作设置温度为-10--5℃、结晶时间为2-3h；
(4)将步骤(3)所得混合物通入过滤器进行过滤，收集滤渣和滤液，所得滤渣为青蒿精油晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)之后增加步骤(5)：将步骤(4)所得的滤液与步骤(1)中浸渍后的青蒿合并处理，向其中加入石油醚，进行加热回流，提取青蒿素。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：加热回流设置温度为60-80℃。
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