CN114605382A - 一种烟碱及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种烟碱及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：碱化，将烟碱盐调整成pH值＞10的游离态烟碱水溶液；萃取，将游离态烟碱水溶液和有机溶剂加入离心萃取机中，从离心萃取机的上部第一出料口流出含有烟碱的有机相，从上部第二出料口流出水相废液；浓缩，将含有烟碱的有机相直接加入薄膜蒸发器中，得到粗品烟碱；精馏，将粗品烟碱加入连续精馏塔中，得到烟碱。本发明首次提出了烟碱连续化的制备工艺，实现了连续化生产，缩短了反应时间，简化了生产工序，同时减少对操作人员的需求量，也降低了废水废液的排放量。

Description

一种烟碱及其制备方法
技术领域
本发明涉及烟草提取物制备领域，尤其涉及一种烟碱及其制备方法。
背景技术
烟碱，又名尼古丁(Nicotine)，是一种存在于茄科植物(茄属)中的生物碱，也是烟草中的重要成分。在化工、医药、农药行业都有很大的应用。近年来，随着全球新型烟草制品发展越来越快，对于烟碱的需求也越来越大。
现有的烟碱提取方法包括水蒸汽法、溶剂法、超临界法、树脂法。水蒸汽法属于最早的提取方法，该方法将烟叶加入碱水提取后通入水蒸气进行蒸馏或采用直接蒸馏，收集液得到烟碱，但该方法需要的设备体积大，生产能耗大，产生废水量大。
树脂法采用离子交换树脂进行分离，采用酸水上样，流出液再用溶剂萃取后得到产品。该方法同样会产生大量的废水，且离子交换树脂更换比较麻烦，不利于更大的生产进行。
超临界法采用超临界CO2萃取技术进行烟碱的萃取，该方法提取时间短、收率高、无溶剂污染，但超临界设备造价高、设备操作要求高，对工厂的整体运营成本有很大的挑战。
溶剂法是目前应用最多的进行烟碱生产的方法，该方法首先采用酸水或碱水将烟碱从烟液中提取出来，然后使用有机溶剂进行萃取，随后将溶剂浓缩后得到烟碱粗品，再通过间歇精馏得到高纯度烟碱产品。现有的工业化方法多采用间歇法来进行烟碱的制备，且萃取过程易造成乳化，使生产中断，同时设备使用单元操作较多，占地面积大，耗费人工多，且人为影响因素很大，导致产品品质不稳定。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种烟碱及其制备方法，采用连续化的方式精制烟碱，避免了萃取过程中易出现的乳化现象，工艺路线简单，需要的操作人员较少，且有效地减少了物料的受热变质时间，稳定了产品质量。
本发明提供了一种烟碱的制备方法，包括以下步骤：
碱化，将烟碱盐调整成pH值≥10的游离态烟碱水溶液；
萃取，将所述游离态烟碱水溶液和有机溶剂加入离心萃取机中，从所述离心萃取机的上部第一出料口流出含有烟碱的有机相，从上部第二出料口流出水相废液；
浓缩，将所述含有烟碱的有机相直接加入薄膜蒸发器中，得到粗品烟碱；
精馏，将所述粗品烟碱加入连续精馏塔中，得到烟碱。
采用上述技术方案，相对于现有的间歇式制备方法，本发明通过采用连续化的方式精制烟碱，具体为在萃取步骤中采用离心萃取机、在浓缩步骤中采用薄膜蒸发器、在精馏步骤中采用连续精馏塔，从而实现烟碱的连续化制备，避免了萃取过程中易出现的乳化现象，工艺路线简单，需要的操作人员较少，且有效地减少了物料的受热变质时间，稳定了产品质量。
进一步地，在所述萃取步骤中，包括至少一台所述离心萃取机，所述离心萃取机采用串联的方式进行萃取。
进一步地，在所述萃取步骤中，所述游离态烟碱水溶液与所述有机溶剂的进料比例为1：1～1：10，所述游离态烟碱水溶液的进料速率为50L/h～1000L/h。
进一步地，在所述浓缩步骤中，所述薄膜蒸发器的加料速度为200L/h～1000L/h，刮板速度为40r/min～200r/min，真空度为-0.03Mpa～-0.095Mpa，加热温度为20℃～80℃。
进一步地，在所述精馏步骤中，所述连续精馏塔包括加热器、再沸器、精馏段、提馏段、回流比调节器、冷却器、收集器。
进一步地，在所述精馏步骤中，真空度为-0.095Mpa～-0.099Mpa，所述加热器的温度为100℃～160℃，所述再沸器的温度为100℃～150℃，所述回流比调节器的回流比为1：0.1～1：10。
进一步地，在所述萃取步骤中，通过加料泵将所述游离态烟碱水溶液和所述有机溶剂加入所述离心萃取机中。
进一步地，所述加料泵为隔膜泵、蠕动泵、气动泵中的至少一种。
进一步地，所述烟碱盐为硫酸烟碱、盐酸烟碱、草酸烟碱、柠檬酸烟碱、酒石酸烟碱、苹果酸烟碱中的至少一种。
进一步地，所述有机溶剂为石油醚、正己烷、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烯、甲基叔丁基醚中的至少一种。
进一步地，本发明中还公开了一种由前述任一种制备方法制备得到的烟碱。
为让本发明的上述内容能更明显易懂，下文特举优选实施例，并结合附图，作详细说明如下。
附图说明
图1为本发明一实施例提供的烟碱的制备方法流程图；
图2为本发明一实施例提供的烟碱的制备方法对应的装置示意图。
元件标号说明：
01：加料泵；02：反应釜；03：加料泵；04：加料泵：05：离心萃取机；06：加料泵；07：收集罐；08：加料泵；09：薄膜蒸发器；10：加料泵；11：精馏塔；12：收集罐；13：加热器；14：再沸器；15：收集罐；c：精馏段；d：提馏段；e：回流比调节器；f：冷却器。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。虽然本发明的描述将结合较佳实施例一起介绍，但这并不代表此发明的特征仅限于该实施方式。恰恰相反，结合实施方式作发明介绍的目的是为了覆盖基于本发明的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本发明的深度了解，以下描述中将包含许多具体的细节。本发明也可以不使用这些细节实施。此外，为了避免混乱或模糊本发明的重点，有些具体细节将在描述中被省略。
如图1所示，本发明实施例提供一种烟碱的制备方法，包括以下步骤：
S1：碱化，将烟碱盐调整成pH值≥10的游离态烟碱水溶液；
S2：萃取，将所述游离态烟碱水溶液和有机溶剂加入离心萃取机中，充分混合后实时分离，所述离心萃取机的上部第一出料口流出含有烟碱的有机相，上部第二出料口流出水相废液；
S3：浓缩，将所述含有烟碱的有机相直接加入薄膜蒸发器中，得到粗品烟碱；
S4：精馏，将所述粗品烟碱加入连续精馏塔中，得到烟碱。
具体来说，结合图2所示，在S1步骤中，首先将烟碱盐通过加料泵01加入反应釜02中，随后将碱液通过加料泵03加入反应釜02中，调整至pH值≥10的游离态烟碱水溶液；
这里，S1步骤中对烟碱盐进行碱化游离，得到可分离的游离态烟碱水溶液，其中，烟碱盐为硫酸烟碱、盐酸烟碱、草酸烟碱、柠檬酸烟碱、酒石酸烟碱、苹果酸烟碱中的至少一种。
在S2步骤中，将游离态烟碱水溶液通过加料泵04加入离心萃取机05中，同时通过加料泵06将有机溶剂加入离心萃取机05中，使得游离态烟碱水溶液和有机溶剂充分混合并实时分离，离心萃取机的上部第一出料口流出含有烟碱的有机相，该有机相流入收集罐07中暂存，上部第二出料口流出水相废液；
这里，S2步骤采用离心萃取机可以实现液液萃取的连续性，游离态烟碱水溶液和新加入的有机溶剂通过加料泵进入离心萃取机中，充分混合后实时分离，含有烟碱的有机相进入收集罐，然后通过加料泵进入后续工艺步骤，从而实现连续化生产。其中，可以通过控离心萃取机的转速来保证游离态烟碱水溶液和有机溶剂的充分混合，优选地，控制离心萃取机的转速为200～400r/min。相对于现有反应釜式的间歇液液萃取工艺，本发明实施例采用离心萃取机进行液液萃取，既保证了生产的连续性，也避免了因搅拌萃取而产生易乳化、难分离的现象，进一步改善了因乳化和难分离引起的生产停车、对操作人员要求高、萃取时间长等情况。
在S3步骤中，收集罐07中的有机相通过加料泵08进入薄膜蒸发器09中，进行浓缩，得到粗品烟碱，该粗品烟碱进入收集罐12中暂存，浓缩出来的有机溶剂回收；
这里，S3步骤中采用薄膜蒸发器保证了对粗品烟碱进行浓缩的连续性，S2步骤产生的含有烟碱的有机相通过加料泵进入薄膜蒸发器中，通过转子刮膜将含有烟碱的有机相形成液膜，在预设真空度和温度下，有机溶剂形成气体挥发，粗品烟碱流入下部收集罐中，再通过加料泵进入后续工艺步骤。相对现有的釜式浓缩设备，本发明实施例采用薄膜蒸发器对含有烟碱的有机相进行浓缩，极大缩短了该有机相中有效成分的浓缩加热时间，避免了烟碱因长期加热而造成的变质问题，同时薄膜蒸发器也实现了原料和产品的同进同出，保证了工艺步骤之间的连续性。
在S4步骤中，通过加料泵10将收集罐12中的粗品烟碱加入到连续精馏塔的加热器13中，经加热器13加热后的粗品烟碱进入精馏塔11中，精馏塔11的进料口以上的部分为精馏段c，进料口以下的塔段为提馏段d，粗品烟碱中的液体和精馏段c下来的液体一起沿精馏塔11下降，粗品烟碱中的蒸汽和提馏段d中的蒸汽一起沿精馏塔11上升，汽液两相逆流接触，进行相际传质，液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相，位于精馏塔11底部的再沸器14对粗品烟碱的液体部分进行加热并使其汽化，蒸汽沿精馏塔上升，余下的液体作为塔底产品，汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在精馏塔11的一端得到纯净的烟碱产品。
这里，S4步骤采用连续精馏塔的装置，S3步骤收集罐中的粗品烟碱通过加料泵进入连续精馏塔进行精馏，相对于现有的间歇式精馏塔，本发明实施例采用的连续精馏塔可以极大缩短粗品烟碱的受热时间，同时简化精馏参数的调整工序，降低人工操作产生的误差风险，保证烟碱品质，提高连续化生产能力，以及相对于可实现连续分离的分子蒸馏设备，采用连续精馏塔可以使产品纯度更高。
进一步地，在S2萃取步骤中，包括至少一台所述离心萃取机，所述离心萃取机采用串联的方式进行萃取，这里，离心萃取机的数量不做限制，优选地，采用三台离心萃取机串联进行使用。
这里，离心萃取机的材质为316L，316，304，PVC，聚四氟乙烯，钛合金中的至少一种。
进一步地，在S2萃取步骤中，所述游离态烟碱水溶液与所述有机溶剂的进料比例为1：1～1：10，所述游离态烟碱水溶液的进料速率为50L/h～1000L/h，优选地，所述游离态烟碱水溶液与所述有机溶剂的进料比例为1：2～1：7，所述游离态烟碱水溶液的进料速率为100L/h～800L/h，更优选地，所述游离态烟碱水溶液与所述有机溶剂的进料比例为1：3～1：5，所述游离态烟碱水溶液的进料速率为400L/h～500L/h。
进一步地，在S3浓缩步骤中，所述薄膜蒸发器的加料速度为200L/h～1000L/h，刮板速度为40r/min～200r/min，真空度为-0.03Mpa～-0.095Mpa，加热温度为20℃～80℃，优选地，所述薄膜蒸发器的加料速度为400L/h～600L/h，刮板速度为100r/min～120r/min，真空度为-0.05Mpa～-0.07Mpa，加热温度为30℃～60℃，本发明实施例可以根据有机相的种类，对薄膜蒸发器的使用条件进行调整。
这里，薄膜蒸发器是LG型刮板式薄膜蒸发器，所用材质为316L，316，304，PVC，聚四氟乙烯，钛合金中的至少一种。
进一步地，连续精馏塔包括加热器13、再沸器14、精馏段c、提馏段d、回流比调节器e、冷却器f、收集器15。
这里，连续精馏塔的材质为316L，316，304，PVC，聚四氟乙烯，钛合金中的至少一种。
进一步地，在S4精馏步骤中，真空度为-0.095Mpa～-0.099Mpa，所述加热器的温度为100℃～160℃，所述再沸器的温度为100℃～150℃，所述回流比调节器的回流比为1：0.1～1：10，优选地，真空度为-0.097Mpa～-0.098Mpa，所述加热器的温度为120℃～130℃，所述再沸器的温度为110℃～120℃，所述回流比调节器的回流比为5：1～1：1。
这里，塔顶回流入塔的液体量与塔顶流出的产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要操作参数，本发明实施例中回流比调节器的回流比为5：1～1：1，有效保证精馏操作的分离效果，同时降低了能耗。
进一步地，加料泵为隔膜泵、蠕动泵、气动泵中的至少一种。
进一步地，有机溶剂为石油醚、正己烷、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烯、甲基叔丁基醚中的至少一种。
进一步地，本发明中还公开了一种由前述任一种制备方法制备得到的烟碱，该烟碱纯度高。
本发明取得的有益效果：
首次提出烟碱连续化的制备工艺，实现了连续化生产，缩短了反应时间，简化了生产工序，同时减少对操作人员的需求量，也降低了废水废液的排放量，制备的烟碱纯度高。
实施例1
将硫酸烟碱1000公斤通过加料泵加入反应釜，开启搅拌，通过加料泵打入20wt％含量的氢氧化钠水溶液1500公斤，调节pH值为10，反应时间3小时，搅拌均匀后静置降温。
随后开启离心萃取机的搅拌，调节搅拌速度为300r/min。通过加料泵将正己烷和上步游离态烟碱水溶液逆向加入离心萃取机，三台离心萃取机进行串联，游离态烟碱水溶液加料速度为400L/h，游离态烟碱水溶液与正己烷的进料比例为1：3，含有烟碱的有机相进入收集罐，水相排入废液池。反应时间为9小时。
通过加料泵将收集罐中有机相溶液打入薄膜蒸发器中，调节薄膜蒸发器的刮板速度为100r/min，真空度为-0.05Mpa，加热温度为40℃，进料速度为400L/h，下部收集罐得到粗品烟碱。
开启精馏塔的真空泵，调节真空度到-0.097Mpa，利用真空加料泵将收集罐中的粗品烟碱加入加热器中，通过加热器对粗品烟碱进行100℃加热后进入精馏塔，将再沸器的温度调节为120℃，在蒸发初期首先进行全回流，等蒸发状态稳定后调节回流比为1：0.2，收集罐收集烟碱产品。产品回收率为80.5％，产品纯度为99.8％。
实施例2
将硫酸烟碱1000公斤通过加料泵加入反应釜，开启搅拌，通过加料泵打入20wt％含量的氢氧化钠水溶液1500公斤，调节pH值为10，反应时间3小时，搅拌均匀后静置降温。
随后开启离心萃取机的搅拌，调节搅拌速度为350r/min。通过加料泵将正己烷和上步游离态烟碱水溶液逆向加入离心萃取机，三台离心萃取机进行串联，游离态烟碱水溶液加料速度为400L/h，游离态烟碱水溶液与正己烷的进料比例为1：4，含有烟碱的有机相进入收集罐，水相排入废液池。反应时间为9小时。
通过加料泵将收集罐中有机相溶液打入薄膜蒸发器中，调节薄膜蒸发器的刮板速度为100r/min，真空度为-0.06Mpa，加热温度为40℃，进料速度为400L/h，下部收集罐得到粗品烟碱。
开启精馏塔的真空泵，调节真空度到-0.098Mpa，利用真空加料泵将收集罐中的粗品烟碱加入加热器中，通过加热器对粗品烟碱进行100℃加热后进入精馏塔，将再沸器的温度调节为110℃，在蒸发初期首先进行全回流，等蒸发状态稳定后调节回流比为1：0.2，收集罐收集烟碱产品。产品回收率为84.5％，产品纯度为99.8％。
实施例3
将硫酸烟碱1000公斤通过加料泵加入反应釜，开启搅拌，通过加料泵打入20wt％含量的氢氧化钠水溶液1500公斤，调节pH值为10，反应时间3小时，搅拌均匀后静置降温。
随后开启离心萃取机的搅拌，调节搅拌速度为350r/min。通过加料泵将正己烷和上步游离态烟碱水溶液逆向加入离心萃取机，三台离心萃取机进行串联，游离态烟碱水溶液加料速度为500L/h，游离态烟碱水溶液与正己烷的进料比例为1：5，含有烟碱的有机相进入收集罐，水相排入废液池。反应时间为6小时。
通过加料泵将收集罐中有机相溶液打入薄膜蒸发器中，调节薄膜蒸发器的刮板速度为100r/min，真空度为-0.06Mpa，加热温度为40℃，进料速度为400L/h，下部收集罐得到粗品烟碱。
开启精馏塔的真空泵，调节真空度到-0.098Mpa，利用真空加料泵将收集罐中的粗品烟碱加入加热器中，通过加热器对粗品烟碱进行100℃加热后进入精馏塔，将再沸器温度调节为110℃，在蒸发初期首先进行全回流，等蒸发状态稳定后调节回流比为1：0.2，收集罐收集产品。产品回收率为88.5％，产品纯度为99.8％。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (11)

1.一种烟碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
碱化，将烟碱盐调整成pH值≥10的游离态烟碱水溶液；
萃取，将所述游离态烟碱水溶液和有机溶剂加入离心萃取机中，从所述离心萃取机的上部第一出料口流出含有烟碱的有机相，从上部第二出料口流出水相废液；
浓缩，将所述含有烟碱的有机相直接加入薄膜蒸发器中，得到粗品烟碱；
精馏，将所述粗品烟碱加入连续精馏塔中，得到烟碱。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述萃取步骤中，包括至少一台所述离心萃取机，所述离心萃取机采用串联的方式进行萃取。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述萃取步骤中，所述游离态烟碱水溶液与所述有机溶剂的进料比例为1：1～1：10，所述游离态烟碱水溶液的进料速率为50L/h～1000L/h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述浓缩步骤中，所述薄膜蒸发器的加料速度为200L/h～1000L/h，刮板速度为40r/min～200r/min，真空度为-0.03Mpa～-0.095Mpa，加热温度为20℃～80℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述精馏步骤中，所述连续精馏塔包括加热器、再沸器、精馏段、提馏段、回流比调节器、冷却器、收集器。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述精馏步骤中，真空度为-0.095Mpa～-0.099Mpa，所述加热器的温度为100℃～160℃，所述再沸器的温度为100℃～150℃，所述回流比调节器的回流比为1：0.1～1：10。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述萃取步骤中，通过加料泵将所述游离态烟碱水溶液和所述有机溶剂加入所述离心萃取机中。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加料泵为隔膜泵、蠕动泵、气动泵中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烟碱盐为硫酸烟碱、盐酸烟碱、草酸烟碱、柠檬酸烟碱、酒石酸烟碱、苹果酸烟碱中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为石油醚、正己烷、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烯、甲基叔丁基醚中的至少一种。
11.一种由权利要求1-10中任一项所述的制备方法制备得到的烟碱。
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