CN114146441A - 高纯度α-噻吩衍生物间歇减压精馏的回流自动控制装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度α‑噻吩衍生物间歇减压精馏的回流自动控制装置及方法，所述装置包括塔釜再沸器、精馏塔、塔顶冷凝器、回流分配器以及接受罐，还包括PID串级控制单元组成的回流控制系统以及PID单回路反馈控制单元组成的间歇精馏塔真空度控制系统；本发明在保持精馏塔系统稳定的基础上，有效的分离低沸点的前馏份，达到精馏生产高纯度α‑噻吩衍生物的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种间歇减压精馏的回流自动控制装置及方法，属于医药化工生产领域。
背景技术
在化工生产中，精馏工艺是一种经常用到的提纯工艺。物料在精馏塔内，通过底部的加热源，物料气化上升，在整个精馏塔中，气液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相。
精馏从生产过程来分，可分为连续精馏和间歇精馏二种。连续精馏生产能力大和塔的效率高，适于大化工生产。间歇精馏灵活易操作，生产能力小，适合小型化生产。
α-噻吩衍生物的合成，大多以噻吩为原料直接合成，工业生产的α-噻吩衍生物粗品，一般纯度在90～95％，要得到99.5％以上的高纯度产品，必须通过精馏工序才能达到。医药化工中间体的α-噻吩衍生物，沸点较高，为降低能耗和提高相对挥发度，一般应用间歇减压精馏技术。
发明内容
针对高纯度α-噻吩衍生物的精馏，本发明提供了一种回流比自动控制的装置及方法，有效实现对精馏过程的平稳操作和α-噻吩衍生物的高纯精馏。
本发明的技术方案如下：
一种间歇减压精馏的回流自动控制装置，包括：间歇减压精馏设备、真空回流控制系统；
所述间歇减压精馏设备包括：塔釜再沸器(1)、精馏塔(2)、塔顶冷凝器(4)、缓冲罐(6)、电动三通调节阀(5)、接受罐(7)；塔釜再沸器(1)的循环进出口分别与精馏塔(2)底部循环进出口管路连通；精馏塔(2)底端设有排出口(21，用于排出釜残)；塔顶冷凝器(4)依次与缓冲罐(6)、电动三通调节阀(5)管路连通；缓冲罐(6)顶部设有真空口和氮气调压管(61)；电动三通调节阀(5)分别与精馏塔回流管、接受罐(7)管路连通；接受罐(7)的底部设有出料口；
所述真空回流控制系统包括：PID串级控制单元组成的回流控制系统、PID单回路反馈控制单元组成的真空度控制系统；
所述PID串级控制单元组成的回流控制系统包括：塔顶温度传感器(103)、塔顶压力传感器(101)、塔顶温度控制器(104)、具有二路输出的塔顶压力控制器(102)、电动三通调节阀(5)；塔顶压力控制器(102)和塔顶温度控制器(104)串联，塔顶压力控制器(102)的信号输出作为塔顶温度控制器(104)的设定值，组成PID串级控制；塔顶温度传感器(103)和塔顶压力传感器(101)的探测头伸入精馏塔(2)的塔顶内腔，塔顶温度传感器(103)的信号输出端、塔顶压力传感器(101)的信号输出端分别与塔顶温度控制器(104)的信号输入端、塔顶压力控制器(102)的信号输入端电连接；塔顶压力控制器(102)的一路信号输出端与塔顶温度控制器(104)的信号输入端电连接；塔顶温度控制器(104)的信号输出端与电动三通调节阀(5)的控制端电连接，电动三通调节阀(5)调控塔顶的回流量，通过调控塔顶的回流量达到精馏高纯度α-噻吩衍生物的目的；
所述PID单回路反馈控制单元组成的真空度控制系统包括：塔顶压力传感器(101)、具有二路输出的塔顶压力控制器(102)、电动调节阀(3)；塔顶压力传感器(101)的探测头伸入精馏塔(2)的塔顶内腔，塔顶压力传感器(101)的信号输出端与塔顶压力控制器(102)的信号输入端电连接；塔顶压力控制器(102)的另一路信号输出端与电动调节阀(3)的控制端电连接；电动调节阀(3)设置在氮气调压管(61)上，通过注入氮气来调节塔顶的真空度，保持精馏塔真空度的稳定。
本发明通过PID串级控制单元自动控制回流比，同时用PID单回路反馈控制单元自动控制真空度，保持精馏塔系统稳定的基础上，有效的分离低沸点的前馏份，达到精馏生产高纯度α-噻吩衍生物的目的。
本发明所述装置工作时，塔顶PID单回路反馈控制单元将塔顶真空度控制在设定范围，可以由确定的沸点达到准确的馏份分割。不同的α-噻吩衍生物有不同的沸点，通过调整塔顶压力控制器的设定值，使塔顶压力控制器的输出值和塔顶温度控制器的输入值匹配，由此PID串级控制单元可以自动调整控制精馏塔的回流比，达到高效分离前馏份，得到高纯度α-噻吩衍生物成品。
本发明中，压力控制回路既组成串级回流控制的外环单元又组成真空度控制的单回路单元。塔顶压力控制器设定真空度为100～5000Pa。对于不同的α-噻吩衍生物，塔顶压力控制器设定真空度有不同的范围，例如：2-噻吩乙醇为800～1100Pa，2-噻吩乙胺为1800～2200Pa。
塔顶压力控制器和塔顶温度控制器串联，塔顶压力控制器的一路信号输出作为塔顶温度控制器的设定值，塔顶温度控制器输出控制电动三通调节阀，电动三通调节阀控制塔顶的回流量。塔顶压力控制器的另一路信号输出控制电动调节阀，保持精馏塔真空度的稳定。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种高纯度的α-噻吩衍生物间歇减压精馏的回流自动控制装置及方法，所述装置包括塔釜再沸器、精馏塔、塔顶冷凝器、回流分配器以及接受罐，还包括PID串级控制单元组成的回流控制系统以及PID单回路反馈控制单元组成的间歇精馏塔真空度控制系统。本发明在保持精馏塔系统稳定的基础上，有效的分离低沸点的前馏份，达到精馏生产高纯度α-噻吩衍生物的目的。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图；
图2是本发明PID控制系统方框图；
图中，1-塔釜再沸器，2-精馏塔，3-电动调节阀，4-塔顶冷凝器，5-电动三通调节阀，6-缓冲罐，7-接受罐，21-排出口，61-氮气调压管，101-塔顶压力传感器，102-塔顶压力控制器，103-塔顶温度传感器，104-塔顶温度控制器，A处代表氮气入口(调节真空度)，B处代表真空口(接真空泵)，C处代表出料，D处代表釜残；
图1中仪表图例符号代表的含义如下表：
具体的，图1中TC代表温度控制器，TT代表温度传感器，PC代表压力控制器，PT代表压力传感器；
图2中的“+”、“-”分别代表PID运算所需的“给定值”和“测量值”。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
一种间歇减压精馏的回流自动控制装置(如图1所示)，包括：塔釜再沸器1、精馏塔2、塔顶冷凝器4、电动三通调节阀5、缓冲罐6以及接受罐7。塔釜再沸器1的循环进出口分别与精馏塔2底部循环进出口管路连通；精馏塔2底端设有用于排出釜残的排出口21，塔顶设有回流口；塔顶冷凝器4的出液口接入缓冲罐6再接入电动三通调节阀5，电动三通调节阀5一个出口与塔顶回流口连接，电动三通调节阀5另一个出口与接受罐7的进液口管路连通，接受罐7的出液口料液出料；缓冲罐6顶部设有真空管连接真空系统，调压管61连接氮气。
所述装置还包括PID串级控制单元组成的回流控制系统，以及PID单回路反馈控制单元组成的真空度控制系统。
所述PID串级控制单元组成的回流控制系统包括：塔顶压力传感器101、塔顶温度传感器103、塔顶压力控制器(具有二路输出)102、塔顶温度控制器104以及电动三通调节阀5；塔顶压力控制器102和塔顶温度控制器104串联，塔顶压力控制器102的信号输出作为塔顶温度控制器104的设定值，组成PID串级控制。所述塔顶压力传感器101和塔顶温度传感器103的探测头伸入精馏塔的塔顶内腔，塔顶压力传感器101的信号输出端、塔顶温度传感器103的信号输出端分别与塔顶压力控制器102的信号输入端、塔顶温度控制器104的信号输入端电连接，塔顶压力控制器102的信号输出端与塔顶温度控制器104的信号输入端电连接，塔顶温度控制器104的信号输出端与电动三通调节阀5的控制端电连接，电动三通调节阀5控制塔顶的回流量，通过控制塔顶的回流量达到精馏高纯度α-噻吩衍生物的目的。
所述PID单回路反馈控制单元组成的真空度控制系统包括：塔顶压力传感器101、塔顶压力控制器102(具有二路输出)以及电动调节阀3。所述塔顶压力传感器101的探测头伸入精馏塔的塔顶内腔，塔顶压力传感器101的信号输出端与塔顶压力控制器102的信号输入端电连接，塔顶压力控制器102的信号输出端与电动调节阀3的控制端电连接，而电动调节阀3设置在缓冲罐6顶部调压管61上，通过注入氮气来调节塔顶的真空度保持稳定。
本发明装置工作时，塔顶压力传感器、塔顶压力控制器和塔顶电动调节阀组成的塔顶真空度控制系统，将塔顶真空度控制在设定范围，可以由确定的沸点达到准确的馏份分割。塔顶压力传感器、塔顶温度传感器、塔顶压力控制器(具有二路输出)、塔顶温度控制器以及电动三通调节阀，组成PID串级控制系统，自动调整控制精馏塔的回流比，达到高效分离前馏份，得到高纯度α-噻吩衍生物成品。
实施例2
精馏生产高纯度2-噻吩乙醇，以实施例1的控制装置对α-噻吩衍生物2-噻吩乙醇进行间歇减压精馏。在不锈钢丝网波纹填料精馏釜(28块理论板)中泵入2-噻吩乙醇粗品，GC纯度约93％，开真空泵，塔顶压力控制器设定真空度为900Pa，精馏前馏份，当顶温达到83度时，转接成品，成品纯度大于99.7％。
精馏塔精馏2-噻吩乙醇时，塔顶压力控制器设定真空度为900Pa，真空度上升超过设定值，输出控制电动调节阀开度增大，加大注入氮气降低真空度，使真空度恢复至设定值；真空度下降超过设定值，输出控制电动调节阀开度减小，减少注入氮气提高真空度，使真空度恢复至设定值。
塔顶压力控制器的另一路输出作为PID串级控制内环塔顶温度控制器的设定值，对应此真空度下的2-噻吩乙醇的沸点。精馏2-噻吩乙醇，前馏份的塔顶温度低于2-噻吩乙醇的塔顶温度，温度控制器输出控制电动三通调节阀，增大回流的量，回流比增加，更高效地分离前馏份；随着前馏份的分离，塔顶温度逐步上升至2-噻吩乙醇的沸点，温度控制器自动控制电动三通调节阀，减少回流比，提高出料量，接受高纯度2-噻吩乙醇成品，降低能耗。
实施例3
精馏生产高纯度2-噻吩乙胺，以实施例1的控制装置对α-噻吩衍生物2-噻吩乙胺进行间歇减压精馏。在不锈钢丝网波纹填料精馏釜(20块理论板)中泵入2-噻吩乙胺粗品，GC纯度约92％，开真空泵，塔顶压力控制器设定真空度为2200Pa，精馏前馏份，当顶温达到83度时，转接成品，成品纯度大于99.7％。
精馏塔精馏2-噻吩乙胺时，塔顶压力控制器设定真空度为2200Pa，真空度上升超过设定值，输出控制电动调节阀开度增大，加大注入氮气降低真空度，使真空度恢复至设定值；真空度下降超过设定值，输出控制电动调节阀开度减小，减少注入氮气提高真空度，使真空度恢复至设定值。
塔顶压力控制器的另一路输出作为PID串级控制内环塔顶温度控制器的设定值，对应此真空度下的2-噻吩乙胺的沸点。精馏2-噻吩乙胺，前馏份的塔顶温度低于2-噻吩乙胺的塔顶温度，温度控制器输出控制电动三通调节阀，增大回流的量，回流比增加，更高效地分离前馏份；随着前馏份的分离，塔顶温度逐步上升至2-噻吩乙胺的沸点，温度控制器自动控制电动三通调节阀，减少回流比，提高出料量，接受高纯度2-噻吩乙胺成品，降低能耗。
本说明书实施例所述的内容仅仅是对本发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也包括本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
Claims (4)
1.一种间歇减压精馏的回流自动控制装置，包括：间歇减压精馏设备、真空回流控制系统；
所述间歇减压精馏设备包括：塔釜再沸器(1)、精馏塔(2)、塔顶冷凝器(4)、缓冲罐(6)、电动三通调节阀(5)、接受罐(7)；塔釜再沸器(1)的循环进出口分别与精馏塔(2)底部循环进出口管路连通；精馏塔(2)底端设有排出口(21)；塔顶冷凝器(4)依次与缓冲罐(6)、电动三通调节阀(5)管路连通；缓冲罐(6)顶部设有真空口和氮气调压管(61)；电动三通调节阀(5)分别与精馏塔回流管、接受罐(7)管路连通；接受罐(7)的底部设有出料口；
所述真空回流控制系统包括：PID串级控制单元组成的回流控制系统、PID单回路反馈控制单元组成的真空度控制系统；
所述PID串级控制单元组成的回流控制系统包括：塔顶温度传感器(103)、塔顶压力传感器(101)、塔顶温度控制器(104)、具有二路输出的塔顶压力控制器(102)、电动三通调节阀(5)；塔顶压力控制器(102)和塔顶温度控制器(104)串联，塔顶压力控制器(102)的信号输出作为塔顶温度控制器(104)的设定值，组成PID串级控制；塔顶温度传感器(103)和塔顶压力传感器(101)的探测头伸入精馏塔(2)的塔顶内腔，塔顶温度传感器(103)的信号输出端、塔顶压力传感器(101)的信号输出端分别与塔顶温度控制器(104)的信号输入端、塔顶压力控制器(102)的信号输入端电连接；塔顶压力控制器(102)的一路信号输出端与塔顶温度控制器(104)的信号输入端电连接；塔顶温度控制器(104)的信号输出端与电动三通调节阀(5)的控制端电连接，电动三通调节阀(5)调控塔顶的回流量，通过调控塔顶的回流量达到精馏高纯度α-噻吩衍生物的目的；
所述PID单回路反馈控制单元组成的真空度控制系统包括：塔顶压力传感器(101)、具有二路输出的塔顶压力控制器(102)、电动调节阀(3)；塔顶压力传感器(101)的探测头伸入精馏塔(2)的塔顶内腔，塔顶压力传感器(101)的信号输出端与塔顶压力控制器(102)的信号输入端电连接；塔顶压力控制器(102)的另一路信号输出端与电动调节阀(3)的控制端电连接；电动调节阀(3)设置在氮气调压管(61)上，通过注入氮气来调节塔顶的真空度，保持精馏塔真空度的稳定。
2.利用权利要求1所述间歇减压精馏的回流自动控制装置精馏α-噻吩衍生物的方法，其特征在于，所述方法为：
精馏塔精馏α-噻吩衍生物时，塔顶压力控制器和塔顶温度控制器串联，塔顶压力控制器的一路信号输出作为塔顶温度控制器的设定值，塔顶温度控制器输出控制电动三通调节阀，电动三通调节阀控制塔顶的回流量；塔顶压力控制器的另一路信号输出控制电动调节阀，保持精馏塔真空度的稳定；
塔顶压力控制器设定真空度为100～5000Pa，真空度上升超过设定值，输出控制电动调节阀开度增大，加大注入氮气降低真空度，使真空度恢复至设定值；真空度下降超过设定值，输出控制电动调节阀开度减小，减少注入氮气提高真空度，使真空度恢复至设定值；
塔顶压力控制器的另一路输出作为PID串级控制内环塔顶温度控制器的设定值，对应此真空度下的α-噻吩衍生物的沸点；精馏α-噻吩衍生物，前馏份的塔顶温度低于α-噻吩衍生物的塔顶温度，温度控制器输出控制电动三通调节阀，增大回流的量，回流比增加，分离前馏份；随着前馏份的分离，塔顶温度逐步上升至α-噻吩衍生物的沸点，温度控制器自动控制电动三通调节阀，减少回流比，提高出料量，接受α-噻吩衍生物成品。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述α-噻吩衍生物为2-噻吩乙醇，塔顶压力控制器设定真空度为800～1100Pa。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述α-噻吩衍生物为2-噻吩乙胺，塔顶压力控制器设定真空度为1800～2200Pa。
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|---|---|---|---|---|
| CN115193085A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-10-18 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系统和方法 |
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2021
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|---|---|---|---|---|
| CN115193085A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-10-18 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系统和方法 |
| CN115193085B (zh) * | 2022-06-24 | 2024-04-12 | 金宏气体股份有限公司 | 一种用于生产正硅酸乙酯的精馏塔的塔顶压力和温度控制系统和方法 |
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