CN103435508A - N,n-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置 - Google Patents
N,n-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103435508A CN103435508A CN2013103579204A CN201310357920A CN103435508A CN 103435508 A CN103435508 A CN 103435508A CN 2013103579204 A CN2013103579204 A CN 2013103579204A CN 201310357920 A CN201310357920 A CN 201310357920A CN 103435508 A CN103435508 A CN 103435508A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas
- liquid
- reactor
- column
- gas stripping
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种N,N-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置。该工艺包括如下步骤：1）合成：催化剂和二乙胺加入反应器中，通入CO，控制反应温度80~120℃，反应压力1～3MPa，催化剂为醇钠的醇溶液；2）气液分离：步骤1）反应器中得到的含N,N-二乙基甲酰胺的混合物进入闪蒸罐中进行气液分离，气相的CO返回反应器，液相组分进入过滤器；3）精制：步骤2）的液相组分在过滤器中除去其中的盐类副产物和催化剂后进入脱轻塔脱去轻组分，进入真空塔中脱去重组分后进入气提塔，而重组分自真空塔底流出；向气提塔中通入气提剂，与产物充分接触，气提塔液从塔底流出，一部分经冷却后收集，一部分循环回流入气提塔。
Description
技术领域
本发明涉及一种N,N-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置。
背景技术
N,N-二乙基甲酰胺（DEF）的用途很多，目前主要用作溶剂、防腐剂、驱虫剂等，随着电子工业技术的发展，DEF开始大量用做液晶屏幕面板生产中的溶剂，另外N,N-二乙基甲酰胺衍生物广泛用于汽车、纺织、医药、涂料、农药、塑料和石油等领域。
目前DEF生产主要甲酸酯化二步法工艺，先由甲酸与甲醇生产甲酸甲酯，再与二乙胺气相反应生成DEF，粗产品经蒸馏回收甲酸，最后经减压精馏得成品DEF。该方法中使用的甲酸，生产中是采用一氧化碳和氢氧化钠反应，形成甲酸钠，然后经稀硫酸酸化得甲酸。由于需要经过两步反应，因而成本较高。国内绝大部分厂家采用此方法，技术装备落后，生产规模小，且产品质量差，不能符合使用厂家的要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种N,N-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置。
本发明提供的N,N-二乙基甲酰胺的制备工艺，包括如下步骤：
1）合成：催化剂和二乙胺加入反应器中，向所述反应器中通入CO，控制反应温度80~120℃，反应压力1～3MPa，反应完毕，所述反应器中得到含N,N-二乙基甲酰胺的混合物，其中所述催化剂为醇钠的醇溶液；
2）气液分离：反应器中得到的含N,N-二乙基甲酰胺的混合物进入闪蒸罐中进行气液分离，分离后，气相的CO返回所述反应器，液相组分进入过滤器；
3）精制：步骤2）的液相组分在过滤器中经过滤除去其中的盐类副产物和催化剂后进入脱轻塔，在脱轻塔中压力0.3~0.6MPa，温度100~150℃（优选压力0.5MPa，温度120℃）的条件下脱去轻组分，再进入真空塔，在真空塔中压力200~400Pa，温度80~120℃（优选压力300 Pa，温度100℃）的条件下脱去重组分后得到的产物进入气提塔，而重组分自真空塔底流出；向所述气提塔中通入气提剂，所述气提剂与所述产物充分接触，压力0.4~0.6MPa，温度60~100℃（优选压力0.5MPa，温度80℃）的条件下，进一步除去产物中残留的二乙胺，气提塔液从气提塔底流出，一部分经冷却后送入N,N-二乙基甲酰胺储槽，一部分循环回流入所述气提塔（回流比例可按照实际生产情况调整：在刚开车时为产品全输出至N,N-二乙基甲酰胺储槽，当生产负荷达到30%时开始回流，保持气提塔压力，回流比例随生产负荷提高逐渐增加，当满负荷时达到20%）。
优选地，所述气提剂为氮气。
作为优选技术方案，真空塔顶部排放的气体和气提塔顶部排放的气体去火炬，燃烧处理。
作为优选技术方案，步骤3）所述脱轻塔中脱去的轻组分回流入所述反应器。
优选地，所述催化剂为乙醇钠的乙醇溶液，乙醇钠的质量百分比浓度为5%~25%。
优选地，乙醇钠与二乙胺的质量比为1:50～1:300。
优选地，二乙胺和CO的摩尔比为1:1.5～1:2.5。
本发明提供的制备N,N-二乙基甲酰胺的装置，包括：反应器、闪蒸罐、过滤器、脱轻塔、真空塔、气提塔和N,N-二乙基甲酰胺储罐；
反应器的液相入口通入二乙胺和催化剂，反应器的气相入口通入CO，反应器的出口通过管线与闪蒸罐的入口连接，闪蒸罐的气相出口通过管线与反应器的气相入口连接，闪蒸罐的液相出口通过管线与过滤器的入口连接，过滤器顶部的产物出口通过管线与脱轻塔的入口连接，脱轻塔的底部出口通过管线与真空塔的入口连接，真空塔底部的液相出口排出重组分，真空塔上部的液相出口通过管线与气提塔的上部液相入口连接，气提塔底部的气相入口通入气提剂；气提塔底部设有两个液相出口，其中一液相出口通过管线与N,N-二乙基甲酰胺储罐连接，另一液相出口通过管线与气提塔的液相入口连接。
作为优选技术方案，真空塔气相出口排放的气体和气提塔的气相出口排放的气体去火炬，燃烧处理。
作为优选技术方案，所述脱轻塔的顶部出口通过管线与所述反应器的液相入口连接。
本发明能够达到如下效果：
本发明采用一步法工艺，由二乙胺与一氧化碳在以乙醇钠为催化剂、温度80~120℃、压力1~3Mpa条件下直接合成DEF。该法原料价格低廉，来源广阔，生产工艺先进，节省能源，产品纯度高，达99%以上，降低了设备投资，并提高了产品收率，适合大规模连续化生产。
附图说明
图1是本发明N,N-二乙基甲酰胺的制备装置示意图。
1、反应器；10、反应器的液相入口；11、反应器的气相入口；12、反应器的出口；2、闪蒸罐；20、闪蒸罐的入口；21、闪蒸罐的气相出口；22、闪蒸罐的液相出口；3、过滤器；30、过滤器的入口；31、产物出口；4、脱轻塔；40、脱轻塔的入口；41、脱轻塔的底部出口；42、脱轻塔的顶部出口；5、真空塔；50、真空塔的入口；51、真空塔底部的液相出口；52、真空塔上部的液相出口；53、真空塔气相出口；6、气提塔；60、气提塔的液相入口；61、气提塔气相入口；62、液相出口；63、液相出口；64、气相出口；7、N,N-二乙基甲酰胺储罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本领域技术人员可以容易理解附图为简化图，一个商业化工厂可能需要更多的设备，如原料罐、泵、真空泵、压缩机、气体再循环压缩机、温度传感器、压力传感器、压力解除阀、控制阀、流量控制器、水平控制器、存储槽等。这些辅助设备与常见的化工实践相一致，不再详述。
如图1所示，本发明的制备N,N-二乙基甲酰胺的装置，包括：反应器1、闪蒸罐2、过滤器3、脱轻塔4、真空塔5、气提塔6 和N,N-二乙基甲酰胺储罐7；
反应器1的液相入口10（顶部入口）通入二乙胺和催化剂，反应器1的气相入口11（底部入口）通入CO，反应器1的出口12通过管线与闪蒸罐2的入口20连接，闪蒸罐2的气相出口21通过设有冷却器8的管线与反应器1的气相入口11连接，闪蒸罐2的液相出口22通过管线与过滤器3的入口30连接，过滤器3顶部的产物出口31通过管线与脱轻塔4的入口40连接，脱轻塔4的底部出口41通过管线与真空塔5的入口50连接，真空塔5底部的液相出口51排出重组分，真空塔5上部的液相出口52通过管线与气提塔6的液相入口60（顶部入口）连接，气提塔6气相入口61（底部入口）通入气提剂；气提塔6底部设有两个液相出口，其中一液相出口62通过管线与N,N-二乙基甲酰胺储罐7连接，另一液相出口63通过设有冷却器8的管线与气提塔的液相入口60连接。
真空塔5气相出口53（顶部出口）排放的气体和气提塔6的气相出口64（顶部出口）排放的气体去火炬。
脱轻塔4的顶部出口42通过管线与反应器1的液相入口11连接。
结合图1，本发明的CO一步法生产N,N-二乙基甲酰胺（DEF）分为合成、分离和精制。
(1) DEF 合成工段
如图所示，将催化剂（乙醇钠的乙醇溶液）和二乙胺的质量比例，从反应器中部的液相入口11加入反应器1内，CO按压力1~3MPa从反应器1底部通入反应器，控制反应器1内温度80~120℃、压力1~3MPa，经过反应，在反应器1底部得到包含DEF的混合物，反应热由位于循环管线上的冷却器8撤走。
(2)分离
步骤(1)的DEF混合物在闪蒸罐2中将CO进行分离，分离后的CO经冷却器8冷凝后返入反应器1再进行反应，闪蒸后液相组分进入过滤器3进行进一步分离。
(3) 精制工序
反应产物在过滤器3（采用石英砂过滤器，过滤材料为石英砂、活性炭）经过滤除去其中的盐类副产物和催化剂后进入脱轻塔4（压力0.5MPa，温度120℃），经过滤的反应液脱去轻组分（二乙胺、乙醇以及其它副产物）后进入真空塔5（压力300 Pa，温度100℃），脱出的轻组分返回反应器1。真空塔5在真空下操作，塔底脱出重组份（主要是N-甲基甲酰胺等），而馏出的 DEF 经冷却器8冷凝后从上部送入气提塔6。气提塔6采用干燥氮气作气提剂，气提塔6底部进入的氮气与 DEF 进行气液两相逆流接触（压力0.5MPa，温度80℃），进一步除去产物中残留的二乙胺。气提塔液一部分循环至塔顶，一部分经冷却后送入 N,N-二乙基甲酰胺储罐7，真空塔5和气提塔6顶部的气体（ CO、二乙胺、乙醇、其它轻组分副产物及DEF）去火炬，燃烧处理。经化验合格后送至 DEF成品贮槽。产品纯度可以控制在99.8~99.9%（质量百分比）。回流比例可按照实际生产情况调整：在刚开车时为产品全输出至N,N-二乙基甲酰胺储槽，当生产负荷达到30%时开始回流，保持气提塔压力，回流比例随生产负荷提高逐渐增加，当满负荷时达到20%。
真空塔塔顶气含二乙胺＜0.2%、CO＜1%，其他为氮气（体积百分数）
汽提塔塔顶气含二乙胺、CO均不高于0.01%，其他为氮气（体积百分数）。
按照上述工艺步骤，从以下几个方面（反应器中物料参数的变化）动态考察实验结果，记录实验数据，并计算实验结果，如下：
1、二乙胺和CO比例
反应条件的选择：将催化剂（20%乙醇钠的乙醇溶液）与二乙胺按照乙醇钠:二乙胺=1:100质量比例，从反应器中部的液相入口11加入反应器1内，CO按压力1~3MPa从反应器1底部通入反应器，其中二乙胺和CO的摩尔比为1:1~1:2.5，控制反应器1内温度100℃、压力在2.8 MPa，经合成、分离、精制工序后，结果见下表：
| 二乙胺和CO比例 | 1:1 | 1:1.2 | 1:1.5 | 1:2 | 1:2.3 | 1:2.5 |
| 二乙胺转化率，% | 82.3 | 87.1 | 91.8 | 97.6 | 93.1 | 96.5 |
| DEF选择性，% | 95.0 | 94.7 | 94.8 | 94.7 | 95.0 | 94.9 |
| DEF收率，% | 78.2 | 82.5 | 87.0 | 92.4 | 88.4 | 91.6 |
| 产品纯度，% | 99.96 | 99.96 | 99.96 | 99.97 | 99.96 | 99.97 |
2、压力变化从1.8到3.0MPa变化
反应条件的选择：将催化剂（20%乙醇钠的乙醇溶液）与二乙胺按照乙醇钠:二乙胺=1:120的质量比例，从反应器中部的液相入口11加入反应器1内，CO按压力1~3MPa从反应器1底部通入反应器，其中二乙胺和CO的摩尔比为1:2，控制反应器1内温度115℃、压力在1.8~3MPa范围内变化，经合成、分离、精制工序后，结果见下表：
| 压力 | 1.8 | 2.0 | 2.3 | 2.5 | 2.8 | 3.0 |
| 二乙胺转化率，% | 86.3 | 87.5 | 90.6 | 95.1 | 97.8 | 97.5 |
| DEF选择性，% | 96.0 | 96.4 | 96.1 | 96.3 | 96.5 | 96.7 |
| DEF收率，% | 82.8 | 84.4 | 87.1 | 91.6 | 94.4 | 94.3 |
| 产品纯度，% | 99.96 | 99.96 | 99.96 | 99.97 | 99.97 | 99.97 |
3、反应温度从95℃到120℃，每递增5℃时，记录相关数据；
反应条件的选择：将催化剂（20%乙醇钠的乙醇溶液）与二乙胺按照乙醇钠:二乙胺=1:120的质量比例，从反应器中部的液相入口11加入反应器1内，CO按压力1~3MPa从反应器1底部通入反应器，其中二乙胺和CO的摩尔比为 1:2，控制反应器1内温度95~120℃、压力在2.8 MPa，经合成、分离、精制工序后，结果见下表：
| 反应温度，℃ | 95 | 100 | 105 | 110 | 115 | 120 |
| 二乙胺转化率，% | 88.3 | 87.5 | 93.6 | 95.1 | 97.8 | 97.5 |
| DEF选择性，% | 97.5 | 96.4 | 95.1 | 96.5 | 96.3 | 92.2 |
| DEF收率，% | 86.1 | 84.4 | 89.0 | 91.8 | 94.2 | 89.9 |
| 产品纯度，% | 99.96 | 99.96 | 99.97 | 99.97 | 99.97 | 99.96 |
4、乙醇钠浓度变化
反应条件的选择：催化剂（浓度5%~25%的乙醇钠的乙醇溶液），乙醇钠和二乙胺按1:120的质量比例，从反应器中部的液相入口11加入反应器1内，CO按压力1~3MPa从反应器1底部通入反应器，其中二乙胺和CO的摩尔比为 1:2 ，控制反应器1内温度115 ℃、压力在2.8 MPa，经合成、分离、精制工序后，结果见下表：
| 乙醇钠浓度，% | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 |
| 二乙胺转化率，% | 95.1 | 95.5 | 95.2 | 97.7 | 95.0 |
| DEF选择性，% | 93.3 | 94.0 | 93.5 | 96.4 | 93.1 |
| DEF收率，% | 88.7 | 89.7 | 89.0 | 94.1 | 88.4 |
| 产品纯度，% | 99.96 | 99.96 | 99.96 | 99.97 | 99.96 |
5、乙醇钠与二乙胺质量比
反应条件的选择：将催化剂（20 %乙醇钠的乙醇溶液）与二乙胺按照乙醇钠:二乙胺=1:50~1:300质量比例，从反应器中部的液相入口11加入反应器1内，CO按压力1~3MPa从反应器1底部通入反应器，其中二乙胺和CO的摩尔比为 1:2，控制反应器1内温度115℃、压力在2.8MPa，经合成、分离、精制工序后，结果见下表：
| 乙醇钠与二乙胺质量比 | 1:50 | 1:100 | 1:150 | 1:200 | 1:250 | 1:300 |
| 二乙胺转化率，% | 98.2 | 98.3 | 96.5 | 95.6 | 90.8 | 84.5 |
| DEF选择性，% | 96.7 | 96.4 | 97.0 | 96.8 | 96.8 | 96.9 |
| DEF收率，% | 95.0 | 94.8 | 93.6 | 92.5 | 87.9 | 81.9 |
| 产品纯度，% | 99.97 | 99.97 | 99.97 | 99.97 | 99.96 | 99.96 |
从实例以上可以清楚看出，根据本发明反应活性、产物选择性较高，能够连续且经济地生产出高纯度的N,N-二乙基甲酰胺。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种N,N-二乙基甲酰胺的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）合成：催化剂和二乙胺加入反应器中，向所述反应器中通入CO，控制反应温度80~120℃，反应压力1～3MPa，反应完毕，所述反应器中得到含N,N-二乙基甲酰胺的混合物，其中所述催化剂为醇钠的醇溶液；
2）气液分离：反应器中得到的含N,N-二乙基甲酰胺的混合物进入闪蒸罐中进行气液分离，分离后，气相的CO返回所述反应器，液相组分进入过滤器；
3）精制：步骤2）的液相组分在过滤器中经过滤除去其中的盐类副产物和催化剂后进入脱轻塔，在脱轻塔中压力0.3~0.6MPa，温度100~150℃的条件下脱去轻组分，再进入真空塔，在真空塔中压力200~400Pa，温度80~120℃的条件下脱去重组分后得到的产物进入气提塔，而重组分自真空塔底流出；向所述气提塔中通入气提剂，所述气提剂与所述产物充分接触，压力0.4~0.6MPa，温度60~100℃的条件下，进一步除去产物中残留的二乙胺，气提塔液从气提塔底流出，一部分经冷却后送入N,N-二乙基甲酰胺储槽，一部分循环回流入所述气提塔。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述气提剂为氮气。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，真空塔顶部排放的气体和气提塔顶部排放的气体去火炬，燃烧处理。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤3）所述脱轻塔中脱去的轻组分回流入所述反应器。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述催化剂为乙醇钠的乙醇溶液，乙醇钠的质量百分比浓度为5%~25%。
6.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，乙醇钠与二乙胺的质量比为1:50～1:300。
7.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，二乙胺和CO的摩尔比为1:1.5～1:2.5。
8.一种制备N,N-二乙基甲酰胺的装置，其特征在于，包括：反应器、闪蒸罐、过滤器、脱轻塔、真空塔、气提塔和N,N-二乙基甲酰胺储罐；
反应器的液相入口通入二乙胺和催化剂，反应器的气相入口通入CO，反应器的出口通过管线与闪蒸罐的入口连接，闪蒸罐的气相出口通过管线与反应器的气相入口连接，闪蒸罐的液相出口通过管线与过滤器的入口连接，过滤器顶部的产物出口通过管线与脱轻塔的入口连接，脱轻塔的底部出口通过管线与真空塔的入口连接，真空塔底部的液相出口排出重组分，真空塔上部的液相出口通过管线与气提塔的上部液相入口连接，气提塔底部的气相入口通入气提剂；气提塔底部设有两个液相出口，其中一液相出口通过管线与N,N-二乙基甲酰胺储罐连接，另一液相出口通过管线与气提塔的液相入口连接。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，真空塔气相出口排放的气体和气提塔的气相出口排放的气体去火炬，燃烧处理。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述脱轻塔的顶部出口通过管线与所述反应器的液相入口连接。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310357920.4A CN103435508B (zh) | 2013-08-16 | 2013-08-16 | N,n-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310357920.4A CN103435508B (zh) | 2013-08-16 | 2013-08-16 | N,n-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103435508A true CN103435508A (zh) | 2013-12-11 |
| CN103435508B CN103435508B (zh) | 2015-09-23 |
Family
ID=49689256
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310357920.4A Active CN103435508B (zh) | 2013-08-16 | 2013-08-16 | N,n-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103435508B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105330559A (zh) * | 2015-10-14 | 2016-02-17 | 宿迁新亚科技有限公司 | 一种制备电子级甲酰胺类化合物的方法 |
| CN105906524A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-08-31 | 德州市德化化工有限公司 | 连续生产n,n-二乙基甲酰胺的工业化装置及其工艺 |
| CN108997156A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-14 | 浙江新化化工股份有限公司 | 一种一步法连续生产n,n-二乙基甲酰胺的方法 |
| CN110256273A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-09-20 | 德州市德化化工有限公司 | 一种联产def、nef、nmf的工业化装置及工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1432558A (zh) * | 2002-01-18 | 2003-07-30 | 三菱丽阳株式会社 | 二烃基甲酰胺的制造方法 |
| CN101050188A (zh) * | 2006-04-07 | 2007-10-10 | 山东华鲁恒升化工股份有限公司 | 一种新型二甲基甲酰胺生产装置及利用该装置的新工艺 |
| CN102964262A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-03-13 | 泉州万华世旺超纤有限责任公司 | 合成革生产中的dmf回收装置及回收方法 |
| CN103012183A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-03 | 王传良 | N，n-二乙基甲酰胺的制备方法 |
-
2013
- 2013-08-16 CN CN201310357920.4A patent/CN103435508B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1432558A (zh) * | 2002-01-18 | 2003-07-30 | 三菱丽阳株式会社 | 二烃基甲酰胺的制造方法 |
| CN101050188A (zh) * | 2006-04-07 | 2007-10-10 | 山东华鲁恒升化工股份有限公司 | 一种新型二甲基甲酰胺生产装置及利用该装置的新工艺 |
| CN102964262A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-03-13 | 泉州万华世旺超纤有限责任公司 | 合成革生产中的dmf回收装置及回收方法 |
| CN103012183A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-03 | 王传良 | N，n-二乙基甲酰胺的制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105330559A (zh) * | 2015-10-14 | 2016-02-17 | 宿迁新亚科技有限公司 | 一种制备电子级甲酰胺类化合物的方法 |
| CN105906524A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-08-31 | 德州市德化化工有限公司 | 连续生产n,n-二乙基甲酰胺的工业化装置及其工艺 |
| CN108997156A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-14 | 浙江新化化工股份有限公司 | 一种一步法连续生产n,n-二乙基甲酰胺的方法 |
| CN108997156B (zh) * | 2018-08-06 | 2021-01-05 | 浙江新化化工股份有限公司 | 一种一步法连续生产n,n-二乙基甲酰胺的方法 |
| CN110256273A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-09-20 | 德州市德化化工有限公司 | 一种联产def、nef、nmf的工业化装置及工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103435508B (zh) | 2015-09-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105418368A (zh) | 一种生产高纯乙醇的工艺及装置 | |
| CN103435508B (zh) | N,n-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置 | |
| CN103387481A (zh) | 醋酸酯化-加氢生产乙醇的方法 | |
| CN103613126B (zh) | 一种去除四氯化钛中钒杂质的方法及系统 | |
| CN102675093A (zh) | 一种乙酸正丁酯合成的工艺方法 | |
| CN101830799A (zh) | 一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法 | |
| CN105348098A (zh) | 一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法 | |
| CN111643915B (zh) | 一种用于羰基合成醋酸的精馏装置及精馏方法 | |
| CN103274913A (zh) | 一种甲基异丁基酮生产工艺及其设备 | |
| CN109400506B (zh) | 一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法 | |
| CN111377801B (zh) | 精制低碳醇的方法和系统 | |
| CN113045412A (zh) | 一种己二酸二元酯的制备工艺及其设备 | |
| CN106380403B (zh) | 高效分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯的方法 | |
| CN104163761A (zh) | 一种精馏精制丁二酸二甲酯的方法 | |
| CN110551025B (zh) | 一种煤制乙二醇工艺中副产物甲酸甲酯的回收及精制系统和方法 | |
| CN210813999U (zh) | 一种环己酮环己醇精馏分离工艺中的真空系统 | |
| CN101624343A (zh) | 精对苯二甲酸装置精制单元氢气回收方法及装置 | |
| CN108033872B (zh) | 一种清洁环保生产1,1’,2,3-四氯丙烯的方法及其设备 | |
| CN102329287B (zh) | 利用木糖母液制备糠醛的新工艺及专用设备 | |
| CN115364504B (zh) | 一种乙醛乙醚的分离系统和方法 | |
| CN102616969A (zh) | 一种pta母液回收系统及其回收方法 | |
| CN217248859U (zh) | 一种电子级n-甲基甲酰胺的制备系统 | |
| CN202643487U (zh) | 一种pta母液回收系统 | |
| CN105237399B (zh) | 一种羰基化生产醋酸过程中重组分残液的反应精馏工艺 | |
| CN109289721B (zh) | 一种hppo法制备环氧丙烷中快速取走反应热的装置及方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Yu Fuhong Inventor after: Cui Lifeng Inventor after: Hou Zhiyang Inventor after: Wang Chuanming Inventor after: Sheng Wenguang Inventor after: Xin Zhiguo Inventor after: Wang Lijing Inventor before: Yu Fuhong Inventor before: Cui Lifeng Inventor before: Hou Zhiyang Inventor before: Wang Chuanming Inventor before: Sheng Wenguang |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20161229 Address after: The German city of Shandong province Dezhou City Tianqu road 253024 No. 24 Patentee after: DEYANG DEHUA CHEMICAL CO., LTD. Address before: 253024 Shandong Province, Dezhou City Tianqu Road No. 24 Patentee before: Shandong Hualu-Hengsheng Chemical Co., Ltd. |