CN105348098A - 一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法 - Google Patents
一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105348098A CN105348098A CN201510476881.9A CN201510476881A CN105348098A CN 105348098 A CN105348098 A CN 105348098A CN 201510476881 A CN201510476881 A CN 201510476881A CN 105348098 A CN105348098 A CN 105348098A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- methyl
- formiate
- tower top
- purity
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 182
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N methyl formate Chemical compound COC=O TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title abstract description 8
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 44
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 23
- 238000000066 reactive distillation Methods 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 8
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 7
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 7
- 208000012839 conversion disease Diseases 0.000 claims description 6
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 6
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims description 4
- WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N ethyl formate Chemical compound CCOC=O WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 2
- RJUFJBKOKNCXHH-UHFFFAOYSA-N Methyl propionate Chemical compound CCC(=O)OC RJUFJBKOKNCXHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 description 1
- 229940017219 methyl propionate Drugs 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明公开了一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，通过将反应生成的甲酸甲酯不断精馏，促进反应向生成甲酸甲酯的方向进行。根据塔顶温度的变化以及回流比的调节，将塔顶馏出物在三个不同的收集罐中进行收集，从而获得高纯度的甲酸甲酯液体和甲醇液体。收集得到的甲酸甲酯液体纯度为99.2～99.9wt％，甲醇液体纯度为99～99.5wt％，甲酸转化率在99％以上。本发明工艺简单、操作方便、大幅降低了甲酸甲酯的生产成本。
Description
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法。
【背景技术】
甲酸甲酯，又称为蚁酸甲酯，分子式为C2H4O2，是一种极为重要的碳一化学中间体。以甲酸甲酯为原料，可以制备乙二醇、醋酐、醋酸、甲酸、丙酸甲酯、丙烯酸甲酯等一系列的下游产品，它们又可进一步作为生产杀虫剂、杀菌剂、干燥剂等产品的原料。
目前，应用较为广泛的甲酸甲酯制备方法是在一定温度下使甲酸和甲醇发生酯化反应获得。然而此种方法反应转化率低，原料使用量大，造成该方法生产甲酸甲酯的效率较低。此外，反应生成的甲酸甲酯和水需要后续工序进行分离，增加了生产成本。
文献(乙酸乙酯生成过程的间歇反应精馏的模拟和优化.山东大学学报,2010.06，第40卷第3期)报道了由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的最佳工艺条件，经过该文献中涉及的方法进行反应分离，产品乙酸乙酯的纯度为81.95wt％。
文献(间歇酯化反应精馏操作控制方法的研究.天津大学化工学院，2009.05)研究了甲酸酯化反应生成甲酸甲酯的反应精馏过程，其中涉及一种塔釜直接加入原料的操作，该操作下甲酸的转化率仅为78.7％，甲酸甲酯的纯度为95wt％以上。
现有的分离技术存在产品纯度不高、甲酸转化率低等问题，制约了甲酸甲酯生产行业的发展。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，采用该方法反应精馏后收集的甲酸甲酯纯度达到99.2wt％～99.9wt％、甲醇的纯度达到99wt％～99.5wt％，反应罐内剩余的水纯度达到90wt％以上，甲酸的反应转化率高达99％以上。
为解决上述技术问题，本发明一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的装置包括带有反应罐的间歇精馏塔①、冷凝器②、回流罐③、产品收集罐④、过渡产品罐⑤、产品收集罐⑥、阀门⑦、阀门⑧、阀门⑨；其中带有反应罐的间歇精馏塔①塔顶气相出料口与冷凝器②连接，冷凝器②与回流罐③以管路连接，回流罐③回流液出口与带有反应罐的间歇精馏塔①塔顶回流液入口连接，回流罐③采出液出口分别与产品收集罐④、过渡产品罐⑤、产品收集罐⑥连接，管路上分别设置阀门⑦、阀门⑧、阀门⑨；带有反应罐的间歇精馏塔①采用夹套加热装置加热。
采用上述装置进行间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，包括如下步骤：
(1)反应物甲酸和甲醇以质量比为1:1加入到带有反应罐的间歇精馏塔①的反应罐中，反应罐的夹套加热装置开始加热，塔顶采用全回流；
(2)当塔顶温度第一次稳定时，开始采出塔顶馏出物甲酸甲酯，打开阀门⑦，馏出物甲酸甲酯经冷凝器②冷凝后通入产品收集罐④进行收集，此阶段采用变回流比操作以保证甲酸甲酯纯度较高；
(3)当塔顶温度开始升高，关闭阀门⑦，打开阀门⑧，将这段时间内馏出的甲酸甲酯与甲醇混合物经冷凝器②冷凝后收集至过渡产品罐⑤，同时调整回流比为一定值；
(4)随着塔顶温度升高至第二次稳定，关闭阀门⑧，打开阀门⑨将馏出物甲醇经冷凝器②冷凝后收集至产品收集罐⑥，同时采取变回流比操作以保证甲醇纯度较高；
(5)当塔顶馏出量明显减少，即可关闭阀门⑨，停止采出，停止夹套加热装置加热，反应罐内绝大部分为酯化反应生成的水。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：第一次稳定时的塔顶温度为32～34℃，变回流比范围为5～15，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯液体温度为25～30℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：塔顶温度升高阶段，温度变化范围为32℃至66℃，固定回流比为4～7，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯和甲醇混合物温度为25～30℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：第二次稳定时的塔顶温度为63～66℃，变回流比范围为5～15，经冷凝器冷凝后的甲醇液体温度为25～30℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：使用该方法分离得到的甲酸甲酯产品的纯度为99.2wt％～99.9wt％；甲醇产品的纯度范围为99wt％～99.5wt％；反应罐内剩余的水纯度为90wt％以上；甲酸的反应转化率为99％以上。
本发明公开的一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法具体描述如下：
向带有反应罐的间歇精馏塔①下部的反应罐内以质量比1:1加入反应物甲酸和甲醇，同时打开夹套加热装置进行加热，随着反应罐的温度逐渐升高，反应速度逐渐加快，生成甲酸甲酯的量逐渐增多。当温度超过甲酸甲酯沸点时，甲酸甲酯开始由液相变为气相，从反应罐进入精馏塔体，进而从塔体顶部的气相出口离开塔体，成为流股a，进入冷凝器②。在反应罐内，随着甲酸甲酯脱离液相，反应进一步向生成甲酸甲酯的方向进行，由于反应物甲醇过量，当甲酸反应完全后，反应罐内的酯化反应随之停止，此时，反应罐内的物质主要有生成的甲酸甲酯、水和过量的甲醇。
流股a经冷凝器②冷凝形成流股b，并进入回流罐③。从回流罐③回流液出口流出的流股c通回至塔顶作为回流，在塔内与上升的甲酸甲酯气体充分接触，使甲酸甲酯得到提纯，后面收集甲醇阶段进行回流，原理与此类似。从回流罐③采出液出口流出的流股d，在塔顶温度第一次稳定时通入至产品收集罐④进行收集，此时流股d为高纯度的甲酸甲酯液体。
随着反应罐温度进一步升高，过量的甲醇开始从液相进入到气相中，并在塔内与甲酸甲酯气体混合，该阶段的塔顶温度开始升高，流股d中甲酸甲酯的纯度下降，此时需将流股d通入过渡产品罐⑤中。当塔顶温度再次稳定，流股d中为高纯度的甲醇，将其通入到产品收集罐⑥收集可获得高纯度的甲醇液体。
反应罐内的甲酸甲酯和甲醇逐渐蒸出，由于水沸点较前两者高几十摄氏度，仅有少量的水脱离液相，因此反应罐内剩余的绝大部分液体为水。
本发明中，第一次稳定时的塔顶温度为32～34℃，变回流比范围为5～15，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯液体温度为25～30℃；塔顶温度升高阶段，温度变化范围为32℃至66℃，固定回流比为4～7，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯和甲醇混合物温度为25～30℃；第二次稳定时的塔顶温度为63～66℃，变回流比范围为5～15，经冷凝器冷凝后的甲醇液体温度为25～30℃；分离得到的甲酸甲酯产品的纯度为99.2wt％～99.9wt％；甲醇产品的纯度范围为99wt％～99.5wt％，可再次反应物进行反应；反应罐内剩余的水纯度为90wt％以上；甲酸反应转化率为99％以上。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)回收的甲醇纯度高，可再次作为反应物进行反应，降低了生产过程的成本。
(2)甲酸甲酯产品纯度高。
(3)甲酸反应转化率高。
(4)本发明间歇反应精馏工艺简单，装置合理，操作方便。
【附图说明】
图1是间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水示意图，其中：
①-带有反应罐的间歇精馏塔；②-冷凝器；③-回流罐；④-产品收集罐；⑤-过渡产品罐；⑥-产品收集罐；⑦⑧⑨-阀门；字母代表各流股。
【具体实施方式】
实施例1：
向带有反应罐的间歇精馏塔①的反应罐内投入1000kg的甲酸和1000kg的甲醇，打开夹套加热装置进行加热，第一次稳定的塔顶温度为34℃，回流比以8-15的变回流比操作，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯液体温度为25℃，产品收集罐④中收集甲酸甲酯1107kg，纯度为99.8％(质量分数)；随后塔顶温度从34℃升高至66℃，该阶段回流比为6，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯和甲醇混合物温度为28℃；第二次稳定的塔顶温度为66℃，回流比以5-10的变回流比操作，经冷凝器冷凝后的甲醇液体温度为30℃，产品收集罐⑥中收集甲醇288kg，纯度为99.5％(质量分数)；反应罐内剩余的水纯度为90％(质量分数)，甲酸转化率为99.3％。
实施例2：
向带有反应罐的间歇精馏塔①的反应罐内投入1200kg的甲酸和1200kg的甲醇，打开夹套加热装置进行加热，第一次稳定的塔顶温度为32℃，回流比以5-11的变回流比操作，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯液体温度为27℃，产品收集罐④中收集甲酸甲酯1352kg，纯度为99.9％(质量分数)；随后塔顶温度从32℃升高至63℃，该阶段回流比为4，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯和甲醇混合物温度为30℃；第二次稳定的塔顶温度为63℃，回流比以7-12的变回流比操作，经冷凝器冷凝后的甲醇液体温度为26℃，产品收集罐⑥中收集甲醇279kg，纯度为99.3％(质量分数)；反应罐内剩余的水纯度为92％(质量分数)，甲酸转化率为99％。
实施例3：
向带有反应罐的间歇精馏塔①的反应罐内投入1100kg的甲酸和1100kg的甲醇，打开夹套加热装置进行加热，第一次稳定的塔顶温度为33.5℃，回流比以6-13的变回流比操作，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯液体温度为30℃，产品收集罐④中收集甲酸甲酯1255kg，纯度为99.2％(质量分数)；随后塔顶温度从33.5℃升高至64℃，该阶段回流比为7，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯和甲醇混合物温度为25℃；第二次稳定的塔顶温度为64℃，回流比以9-15的变回流比操作，经冷凝器冷凝后的甲醇液体温度为29℃，产品收集罐⑥中收集甲醇267kg，纯度为99％(质量分数)；反应罐内剩余的水纯度为90％(质量分数)，甲酸转化率为99.2％。
实施例4：
向带有反应罐的间歇精馏塔①的反应罐内投入1150kg的甲酸和1150kg的甲醇，打开夹套加热装置进行加热，第一次稳定的塔顶温度为32.5℃，回流比以7-12的变回流比操作，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯液体温度为26℃，产品收集罐④中收集甲酸甲酯1362kg，纯度为99.4％(质量分数)；随后塔顶温度从32.5℃升高至65℃，该阶段回流比为6，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯和甲醇混合物温度为27℃；第二次稳定的塔顶温度为65℃，回流比以6-11的变回流比操作，经冷凝器冷凝后的甲醇液体温度为25℃，产品收集罐⑥中收集甲醇241kg，纯度为99.4％(质量分数)；反应罐内剩余的水纯度为95％(质量分数)，甲酸转化率为99.4％。
实施例5：
向带有反应罐的间歇精馏塔①的反应罐内投入1280kg的甲酸和1280kg的甲醇，打开夹套加热装置进行加热，第一次稳定的塔顶温度为33℃，回流比以5-10的变回流比操作，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯液体温度为27℃，产品收集罐④中收集甲酸甲酯1457kg，纯度为99.3％(质量分数)；随后塔顶温度从33℃升高至65.5℃，该阶段回流比为5，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯和甲醇混合物温度为29℃；第二次稳定的塔顶温度为65.5℃，回流比以5-9的变回流比操作，经冷凝器冷凝后的甲醇液体温度为27℃，产品收集罐⑥中收集甲醇292kg，纯度为99.2％(质量分数)；反应罐内剩余的水纯度为91％(质量分数)，甲酸转化率为99.2％。
Claims (5)
1.一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)反应物甲酸和甲醇以质量比为1:1加入到带有反应罐的间歇精馏塔①的反应罐中，反应罐的夹套加热装置开始加热，塔顶采用全回流；
(2)当塔顶温度第一次稳定时，开始采出塔顶馏出物甲酸甲酯，打开阀门⑦，馏出物甲酸甲酯经冷凝器②冷凝后通入产品收集罐④进行收集，此阶段采用变回流比操作以保证甲酸甲酯纯度较高；
(3)当塔顶温度开始升高，关闭阀门⑦，打开阀门⑧，将这段时间内馏出的甲酸甲酯与甲醇混合物经冷凝器②冷凝后收集至过渡产品罐⑤，同时调整回流比为一定值；
(4)随着塔顶温度升高至第二次稳定，关闭阀门⑧，打开阀门⑨将馏出物甲醇经冷凝器②冷凝后收集至产品收集罐⑥，同时采取变回流比操作以保证甲醇纯度较高；
(5)当塔顶馏出量明显减少，即可关闭阀门⑨，停止采出，停止夹套加热装置加热，反应罐内绝大部分为酯化反应生成的水。
2.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，其特征在于：第一次稳定时的塔顶温度为32～34℃，变回流比范围为5～15，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯液体温度为25～30℃。
3.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，其特征在于：塔顶温度升高阶段，温度变化范围为32℃至66℃，固定回流比为4～7，经冷凝器冷凝后的甲酸甲酯和甲醇混合物温度为25～30℃。
4.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，其特征在于：第二次稳定时的塔顶温度为63～66℃，变回流比范围为5～15，经冷凝器冷凝后的甲醇液体温度为25～30℃。
5.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法，其特征在于：使用该方法分离得到的甲酸甲酯产品的纯度为99.2wt％～99.9wt％；甲醇产品的纯度范围为99wt％～99.5wt％；反应罐内剩余的水纯度为90wt％以上；甲酸的反应转化率为99％以上。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510476881.9A CN105348098B (zh) | 2015-08-06 | 2015-08-06 | 一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510476881.9A CN105348098B (zh) | 2015-08-06 | 2015-08-06 | 一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105348098A true CN105348098A (zh) | 2016-02-24 |
| CN105348098B CN105348098B (zh) | 2017-03-22 |
Family
ID=55324186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510476881.9A Active CN105348098B (zh) | 2015-08-06 | 2015-08-06 | 一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105348098B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106365989A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-01 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种甲酸乙酯和乙酸乙酯联产的方法 |
| CN106431924A (zh) * | 2016-09-19 | 2017-02-22 | 青岛科技大学 | 一种分离甲酸甲酯‑甲醇‑水混合物的节能方法 |
| CN107602420A (zh) * | 2017-09-02 | 2018-01-19 | 青岛科技大学 | 一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺 |
| CN110124345A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-08-16 | 江苏凯美普瑞工程技术有限公司 | 一种甲酸甲酯分离系统及甲酸甲酯分离精制工艺 |
| CN113149838A (zh) * | 2021-05-08 | 2021-07-23 | 青岛科技大学 | 一种双塔变压间歇精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法及控制结构 |
| CN114539060A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-05-27 | 太原理工大学 | 一种无排放甲醇脱氢制甲酸甲酯的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1199294A1 (en) * | 2000-10-12 | 2002-04-24 | Ec Erdölchemie Gmbh | Process for the preparation of tertiary alcohols by the hydration of tertiary olefins in a reactive rectification using a structured multi-purpose packing |
| CN101255111A (zh) * | 2008-03-25 | 2008-09-03 | 广东工业大学 | 一种离子液体催化连续酯化反应精馏合成乙酸乙酯的方法 |
| CN101367017A (zh) * | 2008-09-17 | 2009-02-18 | 天津大学 | 分离三元混合物的多段连续精馏的装置和实现方法 |
| CN101376630A (zh) * | 2008-09-17 | 2009-03-04 | 天津大学 | 一种合成甲酸甲酯的间歇反应精馏方法和装置 |
| CN101695647A (zh) * | 2009-10-29 | 2010-04-21 | 天津大学 | 带酸度控制的间歇酯化反应精馏的装置和方法 |
| CN103159598A (zh) * | 2013-03-26 | 2013-06-19 | 沈阳化工大学 | 异丙醚—异丙醇混合物的间歇萃取精馏分离方法 |
-
2015
- 2015-08-06 CN CN201510476881.9A patent/CN105348098B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1199294A1 (en) * | 2000-10-12 | 2002-04-24 | Ec Erdölchemie Gmbh | Process for the preparation of tertiary alcohols by the hydration of tertiary olefins in a reactive rectification using a structured multi-purpose packing |
| CN101255111A (zh) * | 2008-03-25 | 2008-09-03 | 广东工业大学 | 一种离子液体催化连续酯化反应精馏合成乙酸乙酯的方法 |
| CN101367017A (zh) * | 2008-09-17 | 2009-02-18 | 天津大学 | 分离三元混合物的多段连续精馏的装置和实现方法 |
| CN101376630A (zh) * | 2008-09-17 | 2009-03-04 | 天津大学 | 一种合成甲酸甲酯的间歇反应精馏方法和装置 |
| CN101695647A (zh) * | 2009-10-29 | 2010-04-21 | 天津大学 | 带酸度控制的间歇酯化反应精馏的装置和方法 |
| CN103159598A (zh) * | 2013-03-26 | 2013-06-19 | 沈阳化工大学 | 异丙醚—异丙醇混合物的间歇萃取精馏分离方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 田野: "间歇酯化反应精馏操作控制方法的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106365989A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-01 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种甲酸乙酯和乙酸乙酯联产的方法 |
| CN106365989B (zh) * | 2016-08-29 | 2019-05-21 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种甲酸乙酯和乙酸乙酯联产的方法 |
| CN106431924A (zh) * | 2016-09-19 | 2017-02-22 | 青岛科技大学 | 一种分离甲酸甲酯‑甲醇‑水混合物的节能方法 |
| CN106431924B (zh) * | 2016-09-19 | 2019-01-08 | 青岛科技大学 | 一种分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的节能方法 |
| CN107602420A (zh) * | 2017-09-02 | 2018-01-19 | 青岛科技大学 | 一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺 |
| CN107602420B (zh) * | 2017-09-02 | 2020-06-12 | 青岛科技大学 | 一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺 |
| CN110124345A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-08-16 | 江苏凯美普瑞工程技术有限公司 | 一种甲酸甲酯分离系统及甲酸甲酯分离精制工艺 |
| CN113149838A (zh) * | 2021-05-08 | 2021-07-23 | 青岛科技大学 | 一种双塔变压间歇精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法及控制结构 |
| CN114539060A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-05-27 | 太原理工大学 | 一种无排放甲醇脱氢制甲酸甲酯的方法 |
| CN114539060B (zh) * | 2022-04-27 | 2022-07-05 | 太原理工大学 | 一种无排放甲醇脱氢制甲酸甲酯的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105348098B (zh) | 2017-03-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105348098A (zh) | 一种间歇反应精馏分离甲酸甲酯、甲醇、水的方法 | |
| CN203710716U (zh) | 一种环己酮精制过程中提高醇酮组分收率的装置 | |
| CN102600631B (zh) | 减压间歇精馏提纯丁位癸内酯的装置和方法 | |
| CN106431924B (zh) | 一种分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的节能方法 | |
| CN103833551A (zh) | 一种甲基丙烯酸甲酯的分离设备及分离方法 | |
| CN108084095B (zh) | 一种甲硝唑合成装置及应用该装置的甲硝唑合成方法 | |
| CN103058849B (zh) | 一种合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺 | |
| CN111643915B (zh) | 一种用于羰基合成醋酸的精馏装置及精馏方法 | |
| CN108774132A (zh) | 一种丙二醇二乙酸酯的生产装置和方法 | |
| CN104045519B (zh) | 一种高纯度δ松油醇的分离提取方法 | |
| CN103435508B (zh) | N,n-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置 | |
| CN111517920B (zh) | 一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺 | |
| CN108947774A (zh) | 一种分离异丙醇的方法及装置 | |
| CN105837403A (zh) | 一种完全热集成变压间歇精馏分离二氯甲烷-甲醇的方法 | |
| CN202438166U (zh) | 提纯醋酸叔丁酯用带分隔壁的分离装置 | |
| CN113233982B (zh) | 一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置及方法 | |
| CN105801474B (zh) | 一种精制3,6‑二氯吡啶甲酸的方法 | |
| CN101693693B (zh) | 2-丙基咪唑的制备方法 | |
| CN103772325A (zh) | 一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法 | |
| CN207699485U (zh) | 一种甲硝唑合成装置 | |
| CN204111623U (zh) | 一种用于异丙醇生产中副产物二异丙醚提纯的工艺装置 | |
| CN208500801U (zh) | 一种乙醇生产装置 | |
| CN105237399B (zh) | 一种羰基化生产醋酸过程中重组分残液的反应精馏工艺 | |
| CN102391216B (zh) | 桃醛精馏设备 | |
| CN202246491U (zh) | 桃醛精馏设备 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |