CN207699485U - 一种甲硝唑合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种甲硝唑合成装置。该装置包括精馏塔、酯化反应釜、醇储罐、冷凝器、酯储罐和酯交换反应釜，本实用新型将酯化反应釜和酯交换反应釜共用同一个精馏塔，两个反应釜中的物质通过精馏塔精馏后经醇储罐、酯储罐相互交流。本实用新型将现有酯化反应蒸馏设备，稍加改造，就可以既作酯化反应蒸馏，又可以作酯转化反应蒸馏，使投资少，生产操作易，经济效益高。

Description

一种甲硝唑合成装置

技术领域

本实用新型属于有机合成领域，尤其涉及一种甲硝唑合成装置。

背景技术

甲硝唑为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末，用于治疗肠道和肠外阿米巴病(如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等)。还可用于治疗阴道滴虫病、小袋虫病和皮肤利什曼病、麦地那龙线虫感染等。目前还广泛用于厌氧菌感染的治疗，被世界卫生组织(WHO)作为抗厌氧菌的首选药物。

合成甲硝唑的现行工艺是将2-甲基-5-硝基咪唑溶解于甲酸中，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间添加硫酸。加毕，反应1h得羟化液。用氢氧化钠溶液，将羟化液调至pH＝10,放置冷却，结晶，过滤,得甲硝唑。

本人申请的发明专利一种在甲硝唑生产过程中回收利用甲酸溶剂的方法及装置(201610203339.7)，先向羟化液中加入甲醇，发生酯化反应，蒸馏得甲酸酯；再向蒸残液中加入氢氧化钠溶液调至pH＝10,放置冷却，结晶，过滤,得甲硝唑；然后蒸发滤液中水份，放置冷却，结晶，过滤,得硫酸钠；最后减压蒸馏，得乙二醇及其醚等副产物。但目前乙二醇及其醚等副产物只能作燃料，价值不大，有的企业直接排放。回收的甲酸甲酯也只能低价出售。

环氧乙烷与甲酸反应生成甲酸乙二醇酯，羟化液中存在如下化学反应平衡：

必须有足量的甲酸乙二醇酯存在，促使平衡向生成甲硝唑方向移动，否则会降低2-甲基-5硝基咪唑的羟化率。为提高原料环氧乙烷的利用率，我们将上述回收的甲酸甲酯和乙二醇进行酯转化，制备甲酸乙二醇酯套用。但，现行工艺需要建造投资大的酯转化反应蒸馏塔。

实用新型内容

针对上述技术问题，本实用新型提供了一种甲硝唑合成装置。

为了解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案为：

一种甲硝唑合成装置，其特征在于，包括，

精馏塔10，其下部设有蒸汽入口和精馏液排出口，其上部设有精馏汽排出口；

酯化反应釜20，其通过第一蒸汽管21连接所述蒸汽入口；

醇储罐30，其上部通过重组分出口管31连接所述精馏液排出口，其下部通过重组分回流管32连接所述酯化反应釜20，所述重组分回流管32上设置有重组分回流阀33；

冷凝器40，其进口端管道连接所述精馏汽排出口，冷凝器40上设置有回流比控制器41；

酯储罐50，其上端管道连接所述冷凝器40的出口端；

酯交换反应釜60，其通过第二蒸汽管61连接所述蒸汽入口，通过轻组分回流管62与所述酯储罐50的下端连接，所述轻组分回流管62上设有轻组分回流阀63。

进一步，所述酯化反应釜20、醇储罐30和酯交换反应釜60上均设置有投料口，所述投料口由密封装置密封。

再进一步，所述密封装置为胶塞。

本实用新型可取得的技术效果是，将现有酯化反应蒸馏设备，稍加改造，就可以既作酯化反应蒸馏，又可以作酯转化反应蒸馏，使投资少，生产操作易，经济效益高。

附图说明

图1是一种甲硝唑合成装置的示意图。

附图标记：10-精馏塔；20-酯化反应釜；21-第一蒸汽管；30-醇储罐；31-重组分出口管；32-重组分回流管；33-重组分回流阀；40-冷凝器；41-回流比控制器；50-酯储罐；60-酯交换反应釜；61-第二蒸汽管；62-轻组分回流管；63-轻组分回流阀。

具体实施方式

如图1所示，一种甲硝唑合成装置，其特征在于，包括，

精馏塔10，其下部设有蒸汽入口和精馏液排出口，其上部设有精馏汽排出口；

酯化反应釜20，其通过第一蒸汽管21连接所述蒸汽入口；

醇储罐30，其上部通过重组分出口管31连接所述精馏液排出口，其下部通过重组分回流管32连接所述酯化反应釜20，所述重组分回流管32上设置有重组分回流阀33；

冷凝器40，其进口端管道连接所述精馏汽排出口，冷凝器40上设置有回流比控制器41；

酯储罐50，其上端管道连接所述冷凝器40的出口端；

酯交换反应釜60，其通过第二蒸汽管61连接所述蒸汽入口，通过轻组分回流管62与所述酯储罐50的下端连接，所述轻组分回流管62上设有轻组分回流阀63。

进一步，所述酯化反应釜20、醇储罐30和酯交换反应釜60上均设置有投料口，所述投料口由密封装置密封。

再进一步，所述密封装置为胶塞。

下面说明一种应用所述甲硝唑合成装置的甲硝唑合成方法。

实施例1

步骤1)：将甲醇和乙二醇分别加入醇储罐30和酯交换反应釜60中；

步骤2)：将2-甲基-5-硝基咪唑加入酯化反应釜20中，滴加浓度85％的甲酸溶剂使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃下逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％的硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；

步骤3)：打开重组分回流阀33和轻组分回流阀63，甲醇从醇储罐30流入酯化反应釜20，并与酯化反应釜20中的甲酸进行酯化反应生成甲酸甲酯和水，同时蒸馏；

步骤4)：蒸出的蒸汽进入精馏塔10精馏分离，其中重组份的甲醇从精馏塔10下部的精馏液排出口经醇储罐30，回流入酯化反应釜20；轻组份的甲酸甲酯从精馏塔10上部经冷凝器40、酯储罐50，流入酯交换反应釜60，与酯交换反应釜60中的乙二醇进行酯交换反应生成甲醇和甲酸乙二醇酯，同时蒸馏，蒸出的蒸汽也进入所述精馏塔10精馏分离，重组份甲醇从精馏塔10下部的精馏液排出口经醇储罐30，流入酯化反应釜20，轻组份甲酸甲酯从精馏塔10上部的精馏汽排出口经冷凝器40、酯储罐50，回流到酯交换反应釜60；

步骤5)：酯化反应釜20中酯化反应完成后，关闭重组分回流阀33，蒸出甲醇经精馏塔10精馏，集聚在醇储罐30中；

步骤6)：酯交换反应釜60中酯交换反应完成后，关闭轻组分回流阀63，蒸出甲酸甲酯经精馏塔10精馏，集聚在酯储罐50中，取出酯交换反应釜60中的蒸残液甲酸乙二醇酯；

步骤7)：待酯化反应釜20中的羟化液冷却至10℃，用氢氧化钠溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得甲硝唑；

步骤8)：将步骤7)得到的滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤，得硫酸钠固体产品；

步骤9)：减压蒸馏步骤8)得到的滤液，得到乙二醇并将其转入酯交换反应釜60中；

步骤10)：取2-甲基-5-硝基咪唑加入酯化反应釜20中，加入浓度85％的甲酸溶剂，加入或滴加步骤6)得到的甲酸乙二醇酯，使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，并在30-40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％的硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；

步骤11)：按步骤3)至步骤10)循环操作。

实施例2

步骤1)：将乙醇和乙二醇分别加入醇储罐30和酯交换反应釜60中；

步骤2)：将2-甲基-5-硝基咪唑加入酯化反应釜20中，滴加浓度85％的甲酸溶剂使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃下逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％的硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；

步骤3)：打开重组分回流阀33和轻组分回流阀63，乙醇从醇储罐30流入酯化反应釜20，并与酯化反应釜20中的甲酸进行酯化反应生成甲酸乙酯和水，同时蒸馏；

步骤4)：蒸出的蒸汽进入精馏塔10精馏分离，其中重组份的乙醇从精馏塔10下部的精馏液排出口经醇储罐30，回流入酯化反应釜20；轻组份的甲酸乙酯从精馏塔10上部经冷凝器40、酯储罐50，流入酯交换反应釜60，与酯交换反应釜60中的乙二醇进行酯交换反应生成乙醇和甲酸乙二醇酯，同时蒸馏，蒸出的蒸汽也进入所述精馏塔10精馏分离，重组份乙醇从精馏塔10下部的精馏液排出口经醇储罐30，流入酯化反应釜20，轻组份甲酸乙酯从精馏塔10上部的精馏汽排出口经冷凝器40、酯储罐50，回流到酯交换反应釜60；

步骤5)：酯化反应釜20中酯化反应完成后，关闭重组分回流阀33，蒸出乙醇经精馏塔10精馏，集聚在醇储罐30中；

步骤6)：酯交换反应釜60中酯交换反应完成后，关闭轻组分回流阀63，蒸出甲酸乙酯经精馏塔10精馏，集聚在酯储罐50中，取出酯交换反应釜60中的蒸残液甲酸乙二醇酯；

步骤7)：待酯化反应釜20中的羟化液冷却至10℃，用氢氧化钠溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得甲硝唑；

步骤8)：将步骤7)得到的滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤，得硫酸钠固体产品；

步骤9)：减压蒸馏步骤8)得到的滤液，得到乙二醇并将其转入酯交换反应釜60中；

步骤10)：取2-甲基-5-硝基咪唑加入酯化反应釜20中，加入浓度85％的甲酸溶剂，加入或滴加步骤6)得到的甲酸乙二醇酯，使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，并在30-40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度110％的发烟硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；

步骤11)：按步骤3)至步骤10)循环操作。

实施例3

步骤1)：将甲醇和乙二醇分别加入醇储罐30和酯交换反应釜60中；

步骤2)：将2-甲基-5-硝基咪唑加入酯化反应釜20中，滴加浓度85％的甲酸溶剂使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃下逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％的硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；

步骤3)：打开重组分回流阀33和轻组分回流阀63，甲醇从醇储罐30流入酯化反应釜20，并与酯化反应釜20中的甲酸进行酯化反应生成甲酸甲酯和水，同时蒸馏；

步骤4)：蒸出的蒸汽进入精馏塔10精馏分离，其中重组份的甲醇从精馏塔10下部的精馏液排出口经醇储罐30，回流入酯化反应釜20；轻组份的甲酸甲酯从精馏塔10上部经冷凝器40、酯储罐50，流入酯交换反应釜60，与酯交换反应釜60中的乙二醇进行酯交换反应生成甲醇和甲酸乙二醇酯，同时蒸馏，蒸出的蒸汽也进入所述精馏塔10精馏分离，重组份甲醇从精馏塔10下部的精馏液排出口经醇储罐30，流入酯化反应釜20，轻组份甲酸甲酯从精馏塔10上部的精馏汽排出口经冷凝器40、酯储罐50，回流到酯交换反应釜60；

步骤5)：酯化反应釜20中酯化反应完成后，关闭重组分回流阀33，蒸出甲醇经精馏塔10精馏，集聚在醇储罐30中；

步骤6)：酯交换反应釜60中酯交换反应完成后，关闭轻组分回流阀63，蒸出甲酸甲酯经精馏塔10精馏，集聚在酯储罐50中，取出酯交换反应釜60中的蒸残液甲酸乙二醇酯；

步骤7)：待酯化反应釜20中的羟化液冷却至10℃，用氢氧化钠溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得甲硝唑；

步骤8)：将步骤7)得到的滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤，得硫酸钠固体产品；

步骤9)：减压蒸馏步骤8)得到的滤液，得到乙二醇并将其转入酯交换反应釜60中；

步骤10)：取2-甲基-5-硝基咪唑加入酯化反应釜20中，加入浓度95％的甲酸溶剂，加入或滴加步骤6)得到的甲酸乙二醇酯，使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，并在30-40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％的硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；

步骤11)：按步骤3)至步骤10)循环操作。

Claims (3)

1.一种甲硝唑合成装置，其特征在于，包括，

精馏塔(10)，其下部设有蒸汽入口和精馏液排出口，其上部设有精馏汽排出口；

酯化反应釜(20)，其通过第一蒸汽管(21)连接所述蒸汽入口；

醇储罐(30)，其上部通过重组分出口管(31)连接所述精馏液排出口，其下部通过重组分回流管(32)连接所述酯化反应釜(20)，所述重组分回流管(32)上设置有重组分回流阀(33)；

冷凝器(40)，其进口端管道连接所述精馏汽排出口，冷凝器(40)上设置有回流比控制器(41)；

酯储罐(50)，其上端管道连接所述冷凝器(40)的出口端；

酯交换反应釜(60)，其通过第二蒸汽管(61)连接所述蒸汽入口，通过轻组分回流管(62)与所述酯储罐(50)的下端连接，所述轻组分回流管(62)上设有轻组分回流阀(63)。

2.根据权利要求1所述的一种甲硝唑合成装置，其特征在于，所述酯化反应釜(20)、醇储罐(30)和酯交换反应釜(60)上均设置有投料口，所述投料口由密封装置密封。

3.根据权利要求2所述的一种甲硝唑合成装置，其特征在于，所述密封装置为胶塞。