CN107628946A - 反应精馏‑膜设备耦合生产高纯度乙酸乙酯的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用反应精馏‑膜设备耦合生产高纯度乙酸乙酯的方法及装置，包括反应物乙酸和乙醇进入到反应精馏塔内在反应区内进行酯化反应生成乙酸乙酯和水，乙酸乙酯与水会形成最低共沸物；乙酸乙酯与水形成的最低共沸物经过反应精馏塔精馏段分离从精馏塔塔顶以正压蒸汽形式采出，其余的水及未反应的过量乙酸会经过反应精馏塔提馏段分离从精馏塔塔釜采出；最低共沸物正压蒸汽进入膜设备，经过膜组件分离，膜出口为乙酸乙酯蒸汽，水相透过膜组件进入负压侧。反应精馏‑膜设备耦合分离法水分去除彻底、产品质量稳定，可有效解决现有生产工艺能耗高、纯度低的问题，系统无废物排放，节能环保，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，主要涉及一种反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙酸乙酯的方法及装置。
背景技术
乙酸乙酯是最常见、应用最广泛、时常需求量最大的乙酸酯类产品之一，可作为有机化工原料和有机溶剂。现阶段，世界经济高速发展的同时对环境保护的要求日趋强烈，苯类溶剂价格贵、毒性高已无法满足其作为溶剂生产涂料、油墨、粘合剂产品的要求，因此作为苯类溶剂的高档替代产品，乙酸乙酯的需求量逐年上升。
世界各国生产乙酸乙酯的方法主要有以下四种，分别为：乙酸和乙醇酯化法、乙醇脱氢法、乙烯乙酸法及乙醛缩合法。目前，我国生产乙酸乙酯的最主要方法是乙酸和乙醇酯化法，该方法多以硫酸为催化剂直接酯化得乙酸乙酯，再经脱水、分馏精制制得乙酸乙酯产品。
然而乙酸乙酯生产体系中存在乙醇和水以及乙酸乙酯和水的共沸体系，使得后续分离难度较大，要获得高纯度乙酸乙酯需经过分相、萃取、精馏等多塔循环操作，整体流程需消耗大量热量，前期设备投资及后期操作投资均较大，无法满足市场需求。
发明内容
针对上述存在的问题和缺陷，本发明的目的是提供一种反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙酸乙酯的方法及装置，使用本发明提供的反应精馏-膜设备耦合方法制备高纯度乙酸乙酯具有很高的反应转化率，能有效控制反应温度、缩短反应停留时间，消除乙醇与水共沸情况，同时具有工艺流程简单、设备投资较低、操作方便、产品质量稳定、能耗较低等优点。
本发明采取的技术方案是：
一种反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙醇的装置，包括反应精馏塔、膜设备、冷却器、塔顶部分冷凝器、再沸器；反应精馏塔上设置原料进料口，反应精馏塔塔底与塔底再沸器进口通过管线连接，塔底再沸器气相出口与反应精馏塔塔底回气口相连接，塔底再沸器液相出口通过塔底物料采出泵与冷却器相连接，换热器出口与底部水采出管线相连接；反应精馏塔3塔顶物料采出口通过塔顶部分冷凝器与膜设备气相进口相连接，膜设备渗透侧的出口与顶部水采出管线相连接；膜设备截留侧的出口与顶部高纯度乙酸乙酯采出管线相连接。
而且，所述反应精馏塔由精馏段、反应段和提馏段组成，或反应精馏塔由精馏段和反应段组成；精馏段和提馏段塔内件为填料或塔盘；反应段装填固体酸催化剂。
而且，所述反应精馏塔的反应段上设置两个液相进料口或一个液相进料口。
而且，所述膜设备内设有渗透汽化膜，渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。
一种反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙酸乙酯的方法，包括如下步骤：
⑴将乙酸和乙醇溶液从反应精馏塔反应段上的两个液相进料口分别送入反应精馏塔3内或从反应精馏塔反应段上的一个液相进料口混合进料，进行反应；
⑵反应产生的乙酸乙酯和水形成最低共沸物，经过反应精馏塔精馏段分离出反应区，并通过塔顶部分冷凝器以蒸汽形式从塔顶采出，剩余水与未反应的过量乙酸经过反应精馏塔提馏段分离出反应区，并通过塔釜再沸器从反应精馏塔塔釜输送至冷却器，后经冷却器冷却后从冷却器出口采出；
⑶塔顶采出蒸汽从塔顶气相出口采出后输送至膜设备，蒸汽中的水经渗透汽化膜与乙酸乙酯分离，得到渗透液和脱水乙酸乙酯，渗透液从渗透侧出口采出。
而且，所述的第⑴步中，反应精馏塔的工作压力优选范围为绝压0.5-1atm；反应精馏塔的进料乙酸与乙醇的质量比1.3-6.5；反应精馏塔的催化剂使用量为20-300kg/m3。
而且，所述的第⑵步中，塔顶部分冷凝器的冷却蒸汽质量与冷凝器采出蒸汽质量之比的范围为0.1-10。
而且，所述的第⑶步中，渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力范围为100-600kPa；渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。
本发明的优点和积极效果：
本发明所采用反应精馏-膜设备耦合制取高纯乙酸乙酯装置，其优点在于将乙酸与乙醇酯化反应与乙酸乙酯精制提纯的复杂过程简化至近用一个反应精馏塔和一个膜设备，节省了设备投资。
本发明所采用反应精馏-膜设备耦合制取高纯乙酸乙酯方法运用反应精馏和膜分离过程的优势，及时将反应产物带离反应区有效提高酯化反应的转化率，消除乙醇与水的共沸情况；运用膜分离乙酸乙酯与水共沸物，不引入第三物质的同时降低后续分离共沸体系的能耗，大大降低高纯乙酸乙酯生产的操作费用，是一种高效环保的生产分离技术。
本发明所用的反应精馏塔内件的特征：1、所用的反应精馏塔专利号为：200810052269.9，公开号CN101306256A既能够加速乙酸和乙醇的酯化反应生成乙酸乙酯，又能够提供足够的气液接触面完成传质分离任务，使反应产物乙酸乙酯及水迅速离开反应段，保证反应段内反应物浓度较高、产物浓度较低。2、该反应精馏塔内件专利号为：200810052269.9的寿命较长，无需频繁更换。
附图说明
图1为高纯乙酸乙酯的反应精馏-膜设备耦合工艺流程示意图，其中反应精馏塔由精馏段4、反应段5与提馏段6组成，且反应精馏塔的反应段设有两个液相进料口。
图2为高纯乙酸乙酯的反应精馏-膜设备耦合工艺流程示意图，其中反应精馏塔由精馏段4、反应段5与提馏段6组成，且反应精馏塔催化反应段设有一个混合液相进料口。
图3为高纯乙酸乙酯的反应精馏-膜设备耦合工艺流程示意图，其中反应精馏塔由精馏段4与反应段5组成且反应精馏塔反应段设有两个液相进料口。
图4为高纯乙酸乙酯的反应精馏-膜设备耦合工艺流程示意图，其中反应精馏塔由精馏段4与反应段5组成，且反应精馏塔反应段设有一个混合液相进料口。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明提供的反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙酸乙酯的装置，结构如下：如图1所示，包括反应精馏塔3、膜设备8、冷却器10、塔顶部分冷凝器7、再沸器9；反应精馏塔上设置原料乙酸和乙醇进料口与原料进料管线相连，反应精馏塔3塔底与塔底再沸器9进口通过管线连接，塔底再沸器9气相出口与反应精馏塔3相连接，塔底再沸器9液相出口通过塔底物料采出泵与冷却器10相连接，换热器出口与底部水采出管线相连接；反应精馏塔3塔顶物料采出口通过塔顶部分冷凝器10与膜设备8气相进口相连接，膜设备8渗透侧的出口与顶部水采出管线相连接；膜设备8截留侧的出口与顶部高纯度乙酸乙酯采出管线相连接。
其中如图1所示，反应精馏塔3由精馏段4、反应段5、提馏段6组成，反应段设有两个液相进料口应用于实施例1中；
或者如图2所示，由精馏段4、反应段5、提馏段6组成，反应段设有一个液相混合进料口应用于实施例2中；
或者如图3所示，由精馏段4、反应段5组成，反应段设有两个液相进料口应用于实施例3中；
或者如图4所示，由精馏段4、反应段5组成，反应段设有一个液相混合进料口应用于实施例4中。
乙酸原料和乙醇原料进料口设置在催化反应精馏塔3中的催化反应段5处，反应产物水及未反应的过量乙酸从反应精馏塔塔底采出，乙酸乙酯与水形成最低共沸物气相从塔顶部分冷凝器7气相出口采出，后输送至膜设备8，蒸汽中的水经渗透汽化膜与乙酸乙酯分离，得到渗透液和脱水乙酸乙酯，渗透液从渗透侧出口采出。
本发明的装置及方法的特点在于采用本发明的方法生产乙酸乙酯纯度较高，产品损耗较低，无需进行后续的分离提纯操作，且流程整体能耗较低。
本发明提供的反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙酸乙酯的方法，步骤如下：
⑴乙酸和乙醇溶液从反应精馏塔3的反应段5上的两个液相进料口分别送入反应精馏塔3内或从反应精馏塔反应段5上的一个液相进料口混合进料，进行反应；
⑵反应产生的乙酸乙酯和水形成最低共沸物，经过反应精馏塔精馏段4分离出反应区，并通过塔顶部分冷凝器7以蒸汽形式从塔顶采出；
⑶塔顶采出的蒸汽从塔顶气相出口采出后输送至膜设备8，蒸汽中的水经渗透汽化膜与乙酸乙酯分离，得到渗透液和脱水乙酸乙酯，渗透液从渗透侧出口采出；
⑷剩余水及未反应的过量乙酸经过反应精馏塔提馏段6分离出反应区，并通过塔釜再沸器9从反应精馏塔塔釜输送至冷却器10，后经冷却器10冷却后从冷却器出口采出。
上述方法中的反应精馏塔的操作条件为：反应精馏塔的工作压力优选范围为绝压0.5-1atm；反应精馏塔的进料乙酸与乙醇的质量比1.3-6.5：1；反应精馏塔的催化剂使用量为20-300kg/m3；塔顶部分冷凝器7的部分冷却蒸汽质量与冷凝器采出蒸汽质量之比的范围为0.1-10：1。
来自于反应精馏塔塔顶的蒸汽直接进入渗透汽化膜之后，进行渗透汽化脱水，膜装备渗透侧负压操作，其操作压力为100-600kPa，操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热10-20℃；渗透汽化膜装备为透水型分子筛膜，优选NaA膜。
本发明的技术和设备广泛适用于由乙酸和乙醇酯化反应制备高纯乙酸乙酯，为了更好地说明本发明在产品纯度、转化率及能耗方面的优势，选取其中四个应用实例加以说明，但并不因此限制本技术和设备的适用范围。
实施例1
将本发明方法用于乙醇和乙酸在酸性条件下酯化制乙酸乙酯过程，与本发明所述流程相同，包括反应精馏塔3、膜设备8、冷却器10、塔顶部分冷凝器7、再沸器9，其中由于该过程既需要塔顶提纯又需要塔底提纯，因此该催化反应精馏塔如图1所示，由精馏段4、催化反应段5以及提馏段6组成。乙醇和乙酸分别从反应段5上的两个液相进料口进入到反应精馏塔中，且乙醇的进料口在乙酸的下方。
反应精馏塔的绝对压力为0.5atm，进料乙酸与乙醇的质量比为1.3：1，反应精馏塔催化剂用量为50kg/m3，塔顶部分冷凝器的冷却蒸汽质量与冷凝器采出蒸汽质量之比为10。膜设备两侧的压力差为100kPa。
经上述过程后，主要产品乙酸乙酯的纯度可以达到99.6％，乙酸乙酯的收率可以达到99.8％以上，能耗较传统工艺可降低75％以上。
实施例2
将本发明方法用于乙醇和乙酸在酸性条件下酯化制乙酸乙酯过程，与本发明所述流程相同，包括反应精馏塔3、膜设备8、冷却器10、塔顶部分冷凝器7、再沸器9，其中由于该过程既需要塔顶提纯又需要塔底提纯，因此该催化反应精馏塔如图2所示，由精馏段4、催化反应段5以及提馏段6组成。乙醇和乙酸混合后从反应段5上的一个液相进料口进入到反应精馏塔中。
反应精馏塔的绝对压力为1atm，进料乙酸与乙醇的质量比为2.6，反应精馏塔催化剂用量为100kg/m3,塔顶部分冷凝器的冷却蒸汽质量与塔顶采出蒸汽质量之比为5。膜设备两侧的压力差为300kPa。
经上述过程后，主要产品乙酸乙酯的纯度可以达到99.9％，乙酸乙酯的收率可以达到99.9％以上，能耗较传统工艺可降低74％以上。
实施例3
将本发明方法用于乙醇和乙酸在酸性条件下酯化制乙酸乙酯过程，与本发明所述流程相同，包括反应精馏塔3、膜设备8、冷却器10、塔顶部分冷凝器7、再沸器9，其中由于该过程仅需要塔顶提纯，因此该催化反应精馏塔如图3所示，由精馏段4、催化反应段5以及提馏段6组成。乙醇和乙酸分别从反应段5上的两个液相进料口进入到反应精馏塔中，且乙醇的进料口在乙酸的下方。
反应精馏塔的绝对压力为0.7atm，进料乙酸与乙醇的质量比为3.9，反应精馏塔催化剂用量为200kg/m3,塔顶部分冷凝器的冷却蒸汽质量与冷凝器采出蒸汽质量之比为1。膜设备两侧的压力差为400kPa。
经上述过程后，主要产品乙酸乙酯的纯度可以达到99.7％，乙酸乙酯的收率可以达到99.8％以上，能耗较传统工艺可降低74％以上。
实施例4
将本发明方法用于乙醇和乙酸在酸性条件下酯化制乙酸乙酯过程，与本发明所述流程相同，包括反应精馏塔3、膜设备8、冷却器10、塔顶部分冷凝器7、再沸器9，其中由于该过程仅需要塔顶提纯，因此该催化反应精馏塔如图4所示，由精馏段4、催化反应段5以及提馏段6组成。乙醇和乙酸混合后从反应段5上的一个液相进料口进入到反应精馏塔中。
反应精馏塔的绝对压力为1atm，进料乙酸与乙醇的质量比为6.5，反应精馏塔催化剂用量为300kg/m3,塔顶部分冷凝器的冷却蒸汽质量与冷凝器采出蒸汽质量之比为0.1。膜设备两侧的压力差为600kPa。
经上述过程后，主要产品乙酸乙酯的纯度可以达到99.5％，乙酸乙酯的收率可以达到99.6％以上，能耗较传统工艺可降低73％以上。
本发明提出的一种精馏-膜设备耦合生产高纯乙醇的方法及装置，已通过较佳实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和工艺流程进行改动或适当变更与组成，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (8)
1.一种反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙醇的装置，其特征在于：包括反应精馏塔、膜设备、冷却器、塔顶部分冷凝器、再沸器；反应精馏塔上设置原料进料口，反应精馏塔塔底与塔底再沸器进口通过管线连接，塔底再沸器气相出口与反应精馏塔塔底回气口相连接，塔底再沸器液相出口通过塔底物料采出泵与冷却器相连接，换热器出口与底部水采出管线相连接；反应精馏塔3塔顶物料采出口通过塔顶部分冷凝器与膜设备气相进口相连接，膜设备渗透侧的出口与顶部水采出管线相连接；膜设备截留侧的出口与顶部高纯度乙酸乙酯采出管线相连接。
2.根据权利要求1所述的反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙醇的装置，其特征在于：所述反应精馏塔由精馏段、反应段和提馏段组成，或反应精馏塔由精馏段和反应段组成；精馏段和提馏段塔内件为填料或塔盘；反应段装填固体酸催化剂。
3.根据权利要求1所述的反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙醇的装置，其特征在于：所述反应精馏塔的反应段上设置两个液相进料口或一个液相进料口。
4.根据权利要求1所述的反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙醇的装置，其特征在于：所述膜设备内设有渗透汽化膜，渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。
5.一种反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙酸乙酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：
⑴将乙酸和乙醇溶液从反应精馏塔反应段上的两个液相进料口分别送入反应精馏塔3内或从反应精馏塔反应段上的一个液相进料口混合进料，进行反应；
⑵反应产生的乙酸乙酯和水形成最低共沸物，经过反应精馏塔精馏段分离出反应区，并通过塔顶部分冷凝器以蒸汽形式从塔顶采出，剩余水与未反应的过量乙酸经过反应精馏塔提馏段分离出反应区，并通过塔釜再沸器从反应精馏塔塔釜输送至冷却器，后经冷却器冷却后从冷却器出口采出；
⑶塔顶采出蒸汽从塔顶气相出口采出后输送至膜设备，蒸汽中的水经渗透汽化膜与乙酸乙酯分离，得到渗透液和脱水乙酸乙酯，渗透液从渗透侧出口采出。
6.根据权利要求5所述的反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述的第⑴步中，反应精馏塔的工作压力优选范围为绝压0.5-1atm；反应精馏塔的进料乙酸与乙醇的质量比1.3-6.5；反应精馏塔的催化剂使用量为20-300kg/m3。
7.根据权利要求5所述的反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述的第⑵步中，塔顶部分冷凝器的冷却蒸汽质量与冷凝器采出蒸汽质量之比的范围为0.1-10。
8.根据权利要求5所述的反应精馏-膜设备耦合生产高纯乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述的第⑶步中，渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力范围为100-600kPa；渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。
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