JP5369765B2 - 醗酵アルコールの精製処理方法 - Google Patents
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Description
特許文献1には、共沸蒸留塔の代わりに膜分離装置を用いて、蒸留塔で共沸組成近くまで濃縮したアルコール−水混合液を蒸発器で蒸発して膜分離装置へ導入して精製処理する方法が開示されている。
特許文献2にも、特許文献1と同じシステムが開示されている。この文献では、同システムにおいて、蒸留塔の留分を蒸発器に導入して加熱すると、蒸留塔の操作圧力より高圧のアルコールと水との混合蒸気が生成し、この高圧の蒸気を膜分離器に導入するので、膜分離装置を高効率で操作できることが説明されている。なお、蒸留塔の塔頂から取出した留分を凝縮して得られた凝縮液はその10〜90%を蒸留塔へ還流して蒸留塔が操作されることが記載されているが、エネルギー効率を考慮した好ましい操作条件については記載がない。実施例では蒸留塔へ10質量%のエタノール水溶液を供給して80質量%まで濃縮し、その凝縮液を蒸発器で蒸発させて膜分離装置へ供給している。
すなわち、本発明の目的は、醗酵アルコール水溶液をもろみ塔へ供給し、もろみ塔内の醗酵アルコール水溶液を加熱してアルコールと水との混合蒸気を含む留出物を留出させ、この混合蒸気を含むもろみ塔の留出物、またはこの留出物を凝縮した第1の凝縮液を蒸留塔へ供給し、前記留出物又は第1の凝縮液を加熱してアルコールと水との混合蒸気を蒸留塔より留出させ、この混合蒸気を凝縮した第2の凝縮液の一部を前記蒸留塔に還流するとともに、残りの第2の凝縮液を蒸発器へ供給し、次いで、蒸発器内の凝縮液を加熱してアルコールと水との混合蒸気を生成し、このアルコールと水との混合蒸気を膜分離装置へ供給して、アルコールと水との混合蒸気から水蒸気を選択的に除去する工程を有する醗酵アルコール水溶液から無水アルコールを得るための精製処理方法において、工程全体としてより簡便で且つ極めてエネルギー効率よく精製処理する方法を提供することである。
1. (工程1)醗酵アルコール水溶液をもろみ塔へ供給し、もろみ塔内の醗酵アルコール水溶液を加熱してアルコールと水との混合蒸気を留出させ、この混合蒸気を含むもろみ塔の留出物、またはこの留出物を凝縮した第1の凝縮液を蒸留塔へ供給し、(工程2)前記留出物または第1の凝縮液を加熱してアルコールと水との混合蒸気を蒸留塔より留出させ、この混合蒸気を凝縮した第2の凝縮液の一部を前記蒸留塔に還流するとともに、残りの第2の凝縮液を蒸発器へ供給し、次いで、(工程3)前記蒸発器内の第2の凝縮液を加熱してアルコールと水との混合蒸気を生成し、このアルコールと水との混合蒸気を膜分離装置へ供給し、アルコールと水との混合蒸気から水蒸気を選択的に除去する、工程を有する醗酵アルコール水溶液から無水アルコールを得るための精製処理方法において、
工程1のもろみ塔により留出させるアルコールと水との混合蒸気のアルコール濃度が(当然醗酵アルコール水溶液の濃度以上であって)50質量%未満、好ましくは12質量%以上50質量%未満、より好ましくは20質量%以上50質量%未満、更に好ましくは30質量%以上50質量%未満になるように、もろみ塔を制御し、且つ、工程2の蒸留塔により留出させるアルコールと水との混合蒸気のアルコール濃度が65〜85質量%、好ましくは65〜78質量%となるように、蒸留塔への凝縮液の還流量を制御することを特徴とする醗酵アルコール水溶液から無水アルコールを得るための精製処理方法。
また、本発明において、アルコールは、メチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコールなどの低級アルキルアルコールも含むが、好ましくはエタノールである。
本発明において、もろみ塔10の主たる役割は、アルコールの系外への排出(ロス)を極力抑制しながら、醗酵アルコール水溶液から、未醗酵の原料成分などの不溶成分やフーゼル油などの高沸点成分を、好ましくは低沸の副生物成分や水とともに、分離して除去することにある。この目的を達成できるものであれば、もろみ塔は特に限定されるものではなく、従来公知の型式のものを好適に用いることができる。単蒸留式でも連続蒸留式でも構わない。蒸留段は数段程度のものが好適であり、例えば山型キャップ式トレー、或いはスケールの付着の少ないバッフル式トレーなどの棚段式のものを好適に使用できる。さらにフラッシュ蒸留などの単蒸留式のものでもよく、それを複数個組合せたものでも構わない。なお、もろみ塔の操作圧力は好ましくは減圧又は大気圧である。
もろみ塔10の塔頂或いは濃縮段から取出されるアルコールと水との混合蒸気を含む留出物は、凝縮器11に送られ凝縮される。この凝縮液の一部はもろみ塔へ還流され、残りの凝縮液は蒸留塔20へ供給される。この凝縮液のもろみ塔10へ還流する割合を変えることによってもろみ塔10から蒸留塔20へ供給される留出物のアルコール濃度を制御することもできる。
なお、図1に記載した態様ではないが、もろみ塔10の塔頂或いは濃縮段から取出されるアルコールと水との混合蒸気を含む留出物は、凝縮せず気体の状態または気液混合の状態で蒸留塔20へ供給することもできる。この態様では、限定するものではないが、アルコールと水との混合蒸気を含む留出物の一部を蒸溜塔20へ供給するとともに、残りの留出物を凝縮器で凝縮し、得られた凝縮液の全量をもろみ塔へ還流することもできる。その際、凝縮器へ供給する留出物の割合によってもろみ塔10から蒸留塔20へ供給される留出物のアルコール濃度を制御することができる。
また、アルコールと水との混合蒸気に膜分離装置40の分離膜へ悪影響を与えるアルデヒド化合物などの低沸成分が多く含まれる場合には、分離膜を保護のために、もろみ塔10の塔頂から取出した留出物を分縮(一部の低沸成分を蒸気のままとし、それ以外のアルコールと水との混合蒸気を凝縮)し、アルデヒドなどの低沸成分をアルコールと水との混合蒸気から分離して系外へ除去することが好適である。
蒸留塔20へ供給する留出物のアルコール濃度を(当然醗酵アルコール水溶液の濃度以上であって)50質量%未満、好ましくは12質量%以上50質量%未満、より好ましくは20質量%以上50質量%未満、更に好ましくは30質量%以上50質量%未満とするのは、蒸留段が数段程度以下の簡便な装置で容易に達成できるし、アルコールと水との混合蒸気を凝縮してもろみ塔へ還流する場合でも、還流する割合を極めて低くできるので、迅速な処理が可能になりエネルギー消費量を抑制できるからである。
アルコールと水との混合蒸気を凝縮してもろみ塔へ還流する場合に、還流の割合が高くなると、単位操作あたりのもろみの処理量が少なくなり、逆に言えば単位アルコールあたりのエネルギー消費量が多くなるので工程全体でのエネルギー効率を低下させる。
もろみ塔での還流する凝縮液の割合は、好ましくは20%以下、より好ましくは10%以下である。
このアルコール濃度が65〜85質量%、好ましくは65〜78質量%のアルコールと水との混合蒸気は凝縮液として蒸発器30へ供給され、蒸発器30で蒸気化されて膜分離装置40へ供給されて、無水アルコールまで精製処理される。
蒸留塔20で、アルコール濃度が65質量%未満までしか濃縮しないと、次工程の蒸発器でのエネルギー消費量が大きくなって、工程全体としてより簡便で且つ極めてエネルギー効率よく醗酵アルコールを精製処理して無水アルコールを得ることができないので好ましくない。一方、蒸留塔20で、アルコール濃度が85質量%超(例えば共沸組成近く)まで濃縮した場合も、工程全体としてより簡便で且つ極めてエネルギー効率よく醗酵アルコールを精製処理して無水アルコールを得ることができなくなるので好ましくない。
蒸留塔20の塔底液を加熱するリボイラー21は、外部から供給したスチームの凝縮熱を用いることもできるが、膜分離装置40の非透過蒸気の凝縮熱を例えば予熱として好適に利用することができる。
凝縮器22は塔頂或いは濃縮段から留出したアルコールと水の混合蒸気を冷却して凝縮液とする。凝縮液は凝縮液槽23に一旦溜めても構わない。この凝縮液の一部は、例えば凝縮液ポンプにより塔頂或いは濃縮段へ還流され、残りが蒸発器30に送られる。凝縮液のうちの蒸留塔20へ還流する割合によって、蒸留塔の塔頂或いは濃縮段で得られるアルコールと水との混合蒸気のアルコール濃度を好適に制御できる。本発明においては、凝縮液のうちの蒸留塔20へ還流する割合を調節することによって、蒸留塔20の塔頂或いは濃縮段で得られるアルコールと水との混合蒸気のアルコール濃度を65〜85質量%の範囲になるように制御する。
還流の割合が高くなると蒸留塔20における処理量が少なくなって、処理速度が遅くなり、エネルギー消費量が多くなるなど効率の低下を招くので、還流する凝縮液の割合は比較的低めであることが好ましい。好ましくは凝縮液の50%未満、より好ましくは35%未満、更に好ましくは20%未満、特に好ましくは10%未満である。
蒸発器30で得られたアルコールと水の混合蒸気は全量が膜分離装置40へ供給されて精製処理が行われる。この操作中に混合蒸気が凝縮することを防ぐために、膜分離装置への供給前に過熱器によって5℃程度以上高温になるように過熱されることが好適である。なお、蒸発器30の操作圧力は、膜分離装置40の非透過側を流れる蒸気の流量を調節(制限)することによって好適に行うことができる。そして、蒸発器30内の蒸発温度は蒸留塔20の塔底の温度より5℃程度以上高くなるように蒸発器内の圧力を調節するのが好ましい。これにより膜分離装置40の非透過蒸気を蒸留塔20のリボイラ−の熱源として利用することが可能になる。
本発明においては、蒸留塔での分離精製を簡便にした結果として、蒸発器へアルコール濃度が65〜85質量%の比較的低濃度のアルコール水溶液が供給される。このため、蒸発器へ供給される凝縮液に醗酵アルコール水溶液中に含まれる所謂フーゼル油などの不純物が微量残存する場合がある。その場合に連続的な運転を続けると、蒸発器内に前記不純物が蓄積して突沸などの原因になることがある。したがって、本発明においては、蒸発器の塔底液の一部を連続的或いは断続的に排出して蓄積した不純物を取り除きながら運転することが好適である。
すなわち、もろみ塔10から排出される塔底液はもろみ塔10へ供給される醗酵アルコール水溶液の予備加熱に用いられ、膜分離装置40の非透過蒸気(無水アルコール蒸気)は、蒸留塔20のリボイラ−の予備加熱、及び膜分離装置40の透過蒸気の凝縮液を蒸留塔20へ循環供給する際の予備加熱に用いられている。
醗酵槽で得られたエタノール濃度が7.3質量%の醗酵エタノール水溶液を1時間当り72.7t、図2に概略を示した装置を用いて精製処理し、99.8質量%の無水エタノールを1時間当り5t得ることを試みた。
(工程1)
エタノール濃度が7.3質量%の醗酵エタノール水溶液を予備加熱器で予熱し、送液ポンプで理論段数が5段相当のもろみ塔へ72.7t/時間の流量で供給する。このもろみ塔の塔底には、供給された醗酵エタノール水溶液を蒸発させて蒸留処理を行うために必要な水蒸気(スチーム1)を直接吹き込む。もろみ塔内で留出させ塔頂から送出したエタノールと水との混合蒸気は凝縮器で全量凝縮する。凝縮液の一部はもろみ塔へ還流し、残りの凝縮液は蒸留塔へ供給する。この還流量は、もろみ塔の塔頂のエタノール濃度が39質量%になるように調節する。
(工程2)
送液ポンプによって、1時間当り16.4tのエタノール濃度が39質量%のエタノール水溶液を理論段数4段相当の蒸留塔へ供給する。この蒸留塔の塔底にはリボイラーが備えられ、塔底から抜き出された塔底液は、膜分離装置の非透過蒸気(無水エタノール蒸気)によって予備加熱され、さらに十分な伝熱面積と循環量を有し且つ必要量のスチーム2が供給されるリボイラーによって混合蒸気にされ蒸留塔へ循環供給する。同時に塔底から抜き出された塔底液は1時間当り8.3tの流量でもろみ塔へ循環供給する。塔底液はエタノール濃度が2.5質量%以下程度に保持する。
蒸留塔内で留出させ塔頂から送出したエタノールと水との混合蒸気は凝縮器で全量凝縮する。凝縮液の一部は蒸留塔へ還流し、残りの凝縮液は蒸発器へ供給する。この還流量は、蒸留塔の塔頂のエタノール濃度が70質量%になるように調節する。蒸発器へ供給された凝縮液は1時間当り8.1tである。
(工程3)
蒸発器へ供給する凝縮液(エタノール濃度が70質量%のエタノール水溶液)は、スチーム3によって加熱して、全量が300kPa(ゲージ圧)の圧力でエタノール濃度が70質量%のエタノールと水との混合蒸気とし、過熱器(スチーム3)によって135℃まで過熱して、膜分離装置へ供給する。
膜分離装置としては、特開2000−262838号公報に記載されたようなモジュールであって、135℃における水蒸気透過速度(P’H2O)が1.2×10−3cm3(STP)/cm2・sec・cmHg、水蒸気透過速度(P’H2O)とエタノール透過速度(P’EtOH)との比(P’H2O/P’EtOH)が143の、外径が500μm、内径が310μmのポリイミド非対称中空糸分離膜からなる有効膜面積が125m2のモジュールを、27本収納したものを用いる。
膜分離装置の透過側には凝縮器(コンデンサー)を介して真空ポンプが備えられ、分離膜を透過した蒸気はコンデンサーで全量凝縮して、分離膜の透過側の減圧度が保たれるように構成する。また、膜分離装置から排出される非透過蒸気の一部は、膜分離装置の分離効率を高めるためのパージガスとして膜分離装置の透過側へ供給されるように構成する。
膜分離装置の分離膜を透過側の蒸気(透過蒸気とパージガスとして供給された蒸気)は全量凝縮した後、非透過蒸気によって予備加熱し、蒸留塔へ循環供給する。また、膜分離装置の分離膜の非透過側から回収した非透過蒸気は前記の予備加熱で熱回収された後、冷却されてエタノールの濃度が99.8質量%の無水エタノールとして製品タンクへ、1時間当り5tで回収する。
このような方法で99.8質量%の無水エタノールを得たときに、99.8質量%の無水エタノール1kgを得るために必要な熱量を、全工程で使用するスチームの合計量(スチーム1〜4)から換算した。結果を表1に示した。
表1に示した条件を変更して、実施例と同様に7.3質量%の醗酵エタノール水溶液を1時間当り72.7t精製処理し、99.8質量%の無水エタノールを1時間当り5t得ることを試みた。結果を表1に示した。
表1に示した条件を変更して、実施例と同様に7.3質量%の醗酵エタノール水溶液を1時間当り72.7t精製処理し、99.8質量%の無水エタノールを1時間当り5t得ることを試みた。結果を表1に示した。
11 凝縮器
12 凝縮液槽
20 蒸留塔
21 リボイラー
22 凝縮器
23 凝縮液槽
30 蒸発器
40 膜分離装置
41 熱交換器(コンデンサー)
42 真空ポンプ
43 凝縮液槽
FIC: 流量調節器
LIC: 液面調節器
TIC: 温度調節器
PIC: 圧力調節器
Claims (5)
- (工程1)醗酵アルコール水溶液をもろみ塔へ供給し、もろみ塔内の醗酵アルコール水溶液を加熱してアルコールと水との混合蒸気を含む留出物を留出させ、この留出物、またはこの留出物を凝縮した第1の凝縮液を蒸留塔へ供給し、(工程2)前記留出物または第1の凝縮液を加熱してアルコールと水との混合蒸気を蒸留塔より留出させ、この混合蒸気を凝縮した第2の凝縮液の一部を前記蒸留塔に還流するとともに、残りの第2の凝縮液を蒸発器へ供給し、次いで、(工程3)前記蒸発器内の第2の凝縮液を加熱してアルコールと水との混合蒸気を生成し、このアルコールと水との混合蒸気を膜分離装置へ供給し、アルコールと水との混合蒸気から水蒸気を選択的に除去する、工程を有する醗酵アルコール水溶液から無水アルコールを得るための精製処理方法において、
工程1のもろみ塔により留出させるアルコールと水との混合蒸気のアルコール濃度が50質量%未満になるように、もろみ塔を制御し、且つ、工程2の蒸留塔により留出させるアルコールと水との混合蒸気のアルコール濃度が65〜85質量%となるように、蒸留塔への凝縮液の還流量を制御することを特徴とする醗酵アルコール水溶液から無水アルコールを得るための精製処理方法。 - 工程1及び工程2において、もろみ塔及び蒸留塔の操作圧力がいずれも50〜150kPa(絶対圧)であり、工程3において、蒸発器の操作圧力が150kPa(絶対圧)以上であることを特徴とする請求項1に記載の醗酵アルコール水溶液から無水アルコールを得るための精製処理方法。
- 工程2において、蒸留塔内のもろみ塔から供給された留出物または第1の凝縮液を加熱してアルコールと水との混合蒸気を蒸留塔より留出させ、この混合蒸気を凝縮した第2の凝縮液の50%未満を前記蒸留塔に還流することを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の醗酵アルコール水溶液から無水アルコールを得るための精製処理方法。
- 工程2の蒸留塔の塔底液が工程1のもろみ塔へ循環供給され、工程3の膜分離装置の膜透過成分が凝縮されて凝縮液として工程2の蒸留塔へ循環供給されることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の醗酵アルコール水溶液から無水アルコールを得るための精製処理方法。
- 醗酵アルコール水溶液をもろみ塔へ供給する前にアルカリ成分を添加して中和処理することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の醗酵アルコール水溶液から無水アルコールを得るための精製処理方法。
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