CN109053421A - 一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备及方法 - Google Patents

一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种萃取‑分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备及方法，所述的设备包括萃取塔、萃取剂回收精馏塔、萃取剂回收精馏塔冷凝器、分隔壁精馏塔、分隔壁精馏塔主塔冷凝器、分隔壁精馏塔副塔冷凝器、以及分隔壁精馏塔冷却器。在萃取塔内通过萃取将混合酸废水中的醋酸和丙酸(或丁酸)从水相中分离出来，含萃取剂、醋酸和丙酸(或丁酸)的萃取相进入分隔壁精馏塔进行分离，将萃取剂、醋酸和丙酸(或丁酸)的分离集成到同一个分隔壁精馏塔内进行，有效地降低了能耗和设备投资，并实现含共沸体系的醋酸、丙酸(或丁酸)和水三元组分的分离，而且萃取剂回收精馏塔能对萃取剂进行回收。

Description

一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备 及方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备及方法。
背景技术
纤维素酯是一类重要的纤维素衍生物，也称为羧酸纤维素，常见的羧酸纤维素有醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素或醋酸丁酸纤维素等，其中醋酸纤维素产量最大，广泛应用于涂料助剂、塑料、多孔膜等。醋酸纤维素具有优异的耐燃性、韧性、熔点和清晰度等，然而由于其溶解性、抗水性、柔韧性、耐候性和模塑性的缺陷而限制了其进一步应用。正是这种需求，人们开发了纤维素混合酯，它继承了醋酸纤维素的优点，克服了其缺点，并且具有与树脂相容性好、耐光性和耐寒性性能优异，已广泛应用在高档汽车涂料和印刷油墨等。目前，已形成规模化生产的纤维素混合酯包括醋酸丙酸纤维素和醋酸丁酸纤维素。
醋酸丙酸纤维素(或醋酸丁酸纤维素)的制备方法是：以硫酸为催化剂，醋酸、丙酸(或丁酸)为溶剂，利用天然纤维素为原料，与醋酐和丙酐(或丁酐)进行酯化反应即可得到粗品，再经过水解、中和、沉析、水洗、蒸煮和干燥等单元操作之后制得成品醋酸丙酸纤维素(或醋酸丁酸纤维素)。在此酯化反应以及后续产品精制过程中会产生大量的低浓度混合酸废水，其中醋酸含量约为25％，丙酸(或丁酸)含量约为25％，其余为水。醋酸与水虽然不存在共沸，但是两者相对挥发度很小，普通精馏难以分开，丙酸与水、丁酸与水均存在二元共沸。丙酸与水二元体系，共沸组成中丙酸含量为17.8％，共沸温度为99.1℃；丁酸与水二元体系，共沸组成中丁酸含量为18.5％，共沸温度为99.4℃。因此，在醋酸丙酸纤维素(或醋酸丁酸纤维素)生产过程中产生的混合酸废水通过普通精馏难以实现废水中有机酸的回收。
专利CN102153458A公开了一种乙酸仲丁酯萃取-共沸精馏回收稀醋酸的方法，该方法以乙酸仲丁酯作为萃取塔的萃取剂和共沸精馏塔的共沸剂；一部分稀醋酸送入萃取塔顶部，共沸精馏塔的塔顶回流液分一小股作为萃取剂送至萃取塔的底部；萃取塔塔顶得到含乙酸仲丁酯、醋酸和少量水的萃取相；塔釜得到萃余相为含微量醋酸的水，萃余相进入溶剂回收塔；萃取塔的萃取相送入共沸精馏塔的上半部进行进一步提浓，该方法对醋酸回收率高于95％，废水中醋酸含量在0.5％以下。虽然该方法克服了直接采用精馏法导致的回流比大、能耗高等缺点，增大稀醋酸回收的生产能力，但是由于采用高沸点的萃取剂，稀酸废水只有部分进入萃取塔，另外一部分含水的稀酸需要进入共沸精馏塔进行共沸精馏二次脱水，流程复杂且废水中酸含量较高，并且在共沸精馏脱水过程中，由于水的汽化焓很大，实际运行的能耗还是偏高，此外，该工艺只能分离醋酸和水二元组分，未涉及含共沸体系的复杂多元酸水溶液的分离。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提出一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备及方法，采用该设备能实现共沸体系的醋酸、丙酸(或丁酸)和水三元组分的分离，有效地降低能耗和设备投资。
技术方案一)
一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备，包括萃取塔、萃取剂回收精馏塔、萃取剂回收精馏塔冷凝器、萃取剂回收精馏塔再沸器、分隔壁精馏塔、分隔壁精馏塔主塔冷凝器、分隔壁精馏塔副塔冷凝器、分隔壁精馏塔再沸器、以及分隔壁精馏塔冷却器；
所述分隔壁精馏塔内的中上部设有一个竖置的隔板，所述隔板的上部与所述分隔壁精馏塔顶部连接，使得所述分隔壁精馏塔内部分为三个区域：位于分隔壁精馏塔中上部的所述竖置的隔板的一侧的主塔精馏段、位于分隔壁精馏塔中上部的所述竖置的隔板的另一侧的副塔精馏段以及位于分隔壁精馏塔下部的公共提馏段；
所述萃取塔的塔顶设有萃取相出料口，所述萃取塔的上部设有混合酸废液进料口，所述萃取塔的塔底设有萃余相出料口，所述萃取塔的下部设有萃取剂进料口；所述的萃取剂回收精馏塔顶部设有萃取剂回收口，所述的萃取剂回收精馏塔上部设有萃余相进料口和萃取剂回收精馏塔回流口，所述的萃取剂回收精馏塔底部设有废水排出口；所述分隔壁精馏塔底部对应公共提馏段设有分隔壁精馏塔采出口，所述分隔壁精馏塔顶部对应主塔精馏段设有主塔塔顶采出口，所述分隔壁精馏塔上部对应主塔精馏段设有萃取相进料口和主塔回流口，所述分隔壁精馏塔顶部对应副塔精馏段设有副塔塔顶采出口，所述分隔壁精馏塔上部对应副塔精馏段设有副塔回流口；
所述的萃取塔塔底的萃余相出料口与所述的萃取剂回收精馏塔上部的萃余相进料口通过萃取塔萃余相出料管连接，所述萃取塔塔顶的萃取相出料口与所述分隔壁精馏塔上部的萃取相进料口通过萃取塔萃取相出料管连接，所述的萃取剂回收精馏塔顶部的萃取剂回收口通过依次连接的萃取剂回收精馏塔冷凝器、萃取剂回收精馏塔塔顶采出管、分隔壁精馏塔冷却器、萃取剂循环管和萃取剂进料管连接于萃取塔的下部的萃取剂进料口上，所述的萃取剂回收精馏塔上部的萃取剂回收精馏塔回流口与回收塔冷凝器的出口连接；所述的分隔壁精馏塔顶部的主塔塔顶采出口通过依次连接的分隔壁精馏塔主塔冷凝器、分隔壁精馏塔主塔塔顶采出管、分隔壁精馏塔冷却器、萃取剂循环管和萃取剂进料管连接于萃取塔下部的萃取剂进料口上，所述的分隔壁精馏塔上部的主塔回流口与分隔壁精馏塔主塔冷凝器的出口连接；所述的萃取塔上部的混合酸废液进料口上设有混合酸废水进料管，所述的萃取剂进料管的进料端与萃取剂存储装置，所述的萃取剂回收精馏塔底部的废水排出口上设有萃取剂回收精馏塔塔釜废水采出管；所述的分隔壁精馏塔顶部的副塔塔顶采出口通过分隔壁精馏塔副塔冷凝器与分隔壁精馏塔副塔塔顶采出管连接，所述的分隔壁精馏塔底部的分隔壁精馏塔采出口设有分隔壁精馏塔塔釜采出管，所述的分隔壁精馏塔上部的副塔回流口与分隔壁精馏塔副塔冷凝器的出口连接；
所述的萃取剂回收精馏塔外还设有循环再沸管道一，循环再沸管道一上连接有萃取剂回收精馏塔再沸器，循环再沸管道一的进口与萃取剂回收精馏塔的底部连接，循环再沸管道一的出口与萃取剂回收精馏塔的下部连接；
所述的分隔壁精馏塔下部的公共提馏段外还设有循环再沸管道二，循环再沸管道二上连接有分隔壁精馏塔再沸器，循环再沸管道二的进口与分隔壁精馏塔的底部连接，循环再沸管道二的出口与分隔壁精馏塔的下部连接。
进一步地，所述竖置的隔板在所述分隔壁精馏塔中偏心设置，使得所述副塔精馏段与主塔精馏段的横截面积比为大于或等于0.25并小于1.0。由于主塔和副塔采出的产物量不同来选择主塔精馏段和副塔精馏段的横截面面积比。
进一步地，所述分隔壁精馏塔的塔内件类型包括塔板或填料或者塔板与填料的组合，其中主塔精馏段理论板数为12-38，副塔精馏段理论板数为12-36，公共提馏段理论板数为6-40。
进一步地，所述萃取塔的塔内件类型为塔板或填料，其理论板数为12-18。
进一步地，所述萃取剂回收精馏塔由位于萃余相进料口以上的精馏段和位于萃余相进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为10-20，提馏段理论板数为12-30。
技术方案二)
处理羧酸纤维素中混合酸废水的方法，按以下步骤进行：
步骤S1：羧酸纤维素生产过程中产生的混合酸废水经混合酸废水进料管从混合酸废液进料口进入萃取塔上部，萃取剂从萃取剂进料管进入萃取塔下部；
步骤S2：萃取塔塔底的萃余相通过萃取塔萃余相出料管进入萃取剂回收精馏塔进行精馏，萃取剂回收精馏塔塔顶上升的蒸汽经冷凝器实现相变，冷凝获得的物料为萃取剂，一部分从萃取剂回收精馏塔上部的萃取剂回收精馏塔回流口回流入塔内，另一部分经冷却器冷却后返回至萃取塔下部的萃取剂进料口循环使用，萃取剂回收精馏塔内的废水从塔底的废水排出口经过萃取剂回收精馏塔塔釜废水采出管排出系统；
步骤S3：萃取塔塔顶的萃取相经萃取塔萃取相出料管进入分隔壁精馏塔的主塔精馏段进行精馏，塔内气液进行传质，主塔精馏段顶部上升的蒸汽经主塔冷凝器实现相变，冷凝获得的物料为萃取剂，一部分回流入塔内，另一部分经冷却器冷却后从萃取塔的萃取剂进料口返回至萃取塔内循环使用；从主塔精馏段下降的物料一进入分隔壁精馏塔的公共提馏段，公共提馏段底部采出物料二；采出物料二后的物料再经分隔壁精馏塔再沸器，在分隔壁精馏塔的副塔精馏段内进行气液传质交换，副塔精馏段顶部上升的蒸汽经副塔冷凝器实现相变，冷凝获得的物料三，从副塔塔顶采出口采出，另一部分从副塔回流口回流入塔内。物料一包括醋酸和丙酸、或者醋酸和丁酸，物料二为丙酸或丁酸，物料三为醋酸。
进一步地，所述萃取剂为沸点范围为36～70℃的氯代烃或烷烃。如二氯甲烷和环己烷等。低沸点的氯代烃或烷烃与醋酸和丙酸(或丁酸)互溶，但不溶于水，后期与醋酸和丙酸(或丁酸)分离也容易。
优选地，所述萃取塔内的操作条件设置为：塔顶操作压力为常压，操作温度为常温，从萃取剂进料管进入的萃取剂与从混合酸废水进料管进入的混合酸废水的体积比为1.0-2.5。
优选地，所述萃取剂回收精馏塔内的操作条件设置为：塔顶操作压力为常压，塔顶温度为36-70℃，所述塔底温度为99-101℃，所述塔顶回流比为0.8-5.5。
优选地，所述分隔壁精馏塔内的操作条件设置为：主塔精馏段的塔顶温度为36-70℃，主塔精馏段的塔顶回流比为0.8-2.0；副塔精馏段的塔顶温度为115-118℃，副塔精馏段的塔顶回流比为1.5-4.2；所述公共提馏段的塔底温度为140-164℃。
使用时，定期排出部分萃取剂进行再生，并补充少量新鲜的萃取剂。
本发明的显著优点在于：
(1)在萃取塔(T1)内通过萃取将混合酸废水中的醋酸和丙酸(或丁酸)从水相中分离出来，含萃取剂、醋酸和丙酸(或丁酸)的萃取相进入分隔壁精馏塔进行分离，将萃取剂、醋酸和丙酸(或丁酸)的分离集成到同一个分隔壁精馏塔内进行，有效地降低了能耗和设备投资，并实现含共沸体系的醋酸、丙酸(或丁酸)和水三元组分的分离，而且萃取剂回收精馏塔能对萃取剂进行回收。
(2)选择低沸点的氯代烃或烷烃为萃取剂，通过萃取将混合酸废水中的醋酸和丙酸(或丁酸)全部从水相中分离出来，废水中酸含量降至0.05％以下，解决了废水中酸含量高的技术难题；而且在后期低沸点的氯代烃或烷烃与醋酸和丙酸(或丁酸)也容易分离。
(3)通过分隔壁精馏塔，实现了将萃取剂、醋酸和丙酸(或丁酸)的分离集成到同一个塔内进行，有效地降低了能耗和设备投资，并实现含共沸体系的醋酸、丙酸(或丁酸)和水三元组分的分离，与传统共沸精馏工艺相比，萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的工艺可节省能耗16-39％，节省设备投资20-32％。
(4)在本发明工艺及设备条件下，经过分隔壁精馏塔分离，分隔壁精馏塔副塔塔顶的醋酸含量大于99.5％，分隔壁精馏塔塔釜的丙酸(或丁酸)含量大于99.5％。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
图中：T1为萃取塔；T2为萃取剂回收精馏塔；E1为萃取剂回收精馏塔冷凝器；E2为萃取剂回收精馏塔再沸器；T3为分隔壁精馏塔，I为主塔精馏段，II为副塔精馏段，III为公共提馏段；E3为分隔壁精馏塔主塔冷凝器；E4为分隔壁精馏塔副塔冷凝器；E5为分隔壁精馏塔再沸器；E6为分隔壁精馏塔冷却器；PL1为混合酸废水进料管，PL2为萃取剂存储装置，PL3为萃取塔萃余相出料管，PL4为萃取剂回收精馏塔塔顶采出管，PL5为萃取剂回收精馏塔塔釜废水采出管，PL6为萃取塔萃取相出料管，PL7为分隔壁精馏塔主塔塔顶采出管，PL8为萃取剂循环管，PL9为萃取剂进料管，PL10为分隔壁精馏塔副塔塔顶采出管，PL11为分隔壁精馏塔塔釜采出管，PL12循环再沸管道一，PL13循环再沸管道二。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备，其特征在于：包括萃取塔T1、萃取剂回收精馏塔T2、萃取剂回收精馏塔冷凝器E1、萃取剂回收精馏塔再沸器E2、分隔壁精馏塔T3、分隔壁精馏塔主塔冷凝器E3、分隔壁精馏塔副塔冷凝器E4、分隔壁精馏塔再沸器E5、以及分隔壁精馏塔冷却器E6；
所述分隔壁精馏塔T3内的中上部设有一个竖置的隔板，所述隔板的上部与所述分隔壁精馏塔T3顶部连接，使得所述分隔壁精馏塔T3内部分为三个区域：位于分隔壁精馏塔T3中上部的所述竖置的隔板的一侧的主塔精馏段I、位于分隔壁精馏塔T3中上部的所述竖置的隔板的另一侧的副塔精馏段II以及位于分隔壁精馏塔T3下部的公共提馏段III；
所述萃取塔T1的塔顶设有萃取相出料口，所述萃取塔T1的上部设有混合酸废液进料口，所述萃取塔T1的塔底设有萃余相出料口，所述萃取塔T1的下部设有萃取剂进料口；所述的萃取剂回收精馏塔T2顶部设有萃取剂回收口，所述的萃取剂回收精馏塔T2上部设有萃余相进料口和萃取剂回收精馏塔回流口，所述的萃取剂回收精馏塔T2底部设有废水排出口；所述分隔壁精馏塔T3底部对应公共提馏段III设有分隔壁精馏塔采出口，所述分隔壁精馏塔T3顶部对应主塔精馏段I设有主塔塔顶采出口，所述分隔壁精馏塔T3上部对应主塔精馏段I设有萃取相进料口和主塔回流口，所述分隔壁精馏塔T3顶部对应副塔精馏段II设有副塔塔顶采出口，所述分隔壁精馏塔T3上部对应副塔精馏段II设有副塔回流口；
所述的萃取塔T1塔底的萃余相出料口与所述的萃取剂回收精馏塔T2上部的萃余相进料口通过萃取塔萃余相出料管PL3连接，所述萃取塔T1塔顶的萃取相出料口与所述分隔壁精馏塔T3上部的萃取相进料口通过萃取塔萃取相出料管PL6连接，所述的萃取剂回收精馏塔T2顶部的萃取剂回收口通过依次连接的萃取剂回收精馏塔冷凝器E1、萃取剂回收精馏塔塔顶采出管PL4、分隔壁精馏塔冷却器E6、萃取剂循环管PL8和萃取剂进料管PL9连接于萃取塔T1的下部的萃取剂进料口上，所述的萃取剂回收精馏塔T2上部的萃取剂回收精馏塔回流口与回收塔冷凝器E1的出口连接；所述的分隔壁精馏塔T3顶部的主塔塔顶采出口通过依次连接的分隔壁精馏塔主塔冷凝器E3、分隔壁精馏塔主塔塔顶采出管PL7、分隔壁精馏塔冷却器E6、萃取剂循环管PL8和萃取剂进料管PL9连接于萃取塔T1下部的萃取剂进料口上，所述的分隔壁精馏塔T3上部的主塔回流口与分隔壁精馏塔主塔冷凝器E3的出口连接；所述的萃取塔T1上部的混合酸废液进料口上设有混合酸废水进料管PL1，所述的萃取剂进料管PL9的进料端与萃取剂存储装置PL2，所述的萃取剂回收精馏塔T2底部的废水排出口上设有萃取剂回收精馏塔塔釜废水采出管PL5；所述的分隔壁精馏塔T3顶部的副塔塔顶采出口通过分隔壁精馏塔副塔冷凝器E4与分隔壁精馏塔副塔塔顶采出管PL10连接，所述的分隔壁精馏塔T3底部的分隔壁精馏塔采出口设有分隔壁精馏塔塔釜采出管PL11，所述的分隔壁精馏塔T3上部的副塔回流口与分隔壁精馏塔副塔冷凝器E4的出口连接；
所述的萃取剂回收精馏塔T2外还设有循环再沸管道一PL12，循环再沸管道一PL12上连接有萃取剂回收精馏塔再沸器E2，循环再沸管道一PL12的进口与萃取剂回收精馏塔T2的底部连接，循环再沸管道一PL12的出口与萃取剂回收精馏塔T2的下部连接；
所述的分隔壁精馏塔T3下部的公共提馏段III外还设有循环再沸管道二PL13，循环再沸管道二PL13上连接有分隔壁精馏塔再沸器E5，循环再沸管道二PL13的进口与分隔壁精馏塔T3的底部连接，循环再沸管道二PL13的出口与分隔壁精馏塔T3的下部连接。
本实施例的萃取塔T1为塔径40mm的填料塔，塔体和填料材质均为316L，填料类型为规格的θ环填料，填高2.0m，理论板数为16块。萃取剂回收精馏塔T2为塔径40mm的填料塔，塔体和填料材质均为316L，填料类型为规格的θ环填料，塔高3m，精馏段的理论板数为12块，提馏段的理论板数为18。分隔壁精馏塔T3为塔径50mm的填料塔，塔体和填料材质均为2205，填料类型为规格的θ环填料，塔高4.5m，主塔精馏段I和副塔精馏段II的理论板数为22，公共提馏段III的理论板数为24块，副塔精馏段II与主塔精馏段I的横截面积比为0.6。
步骤S1：羧酸纤维素生产过程中产生的混合酸废水经混合酸废水进料管PL1从混合酸废液进料口进入萃取塔T1上部，萃取剂从萃取剂进料管PL9进入萃取塔T1下部；
步骤S2：萃取塔T1塔底的萃余相通过萃取塔萃余相出料管PL3进入萃取剂回收精馏塔T2进行精馏，萃取剂回收精馏塔T2塔顶上升的蒸汽经冷凝器E1实现相变，冷凝获得的物料为萃取剂，一部分从萃取剂回收精馏塔T2上部的萃取剂回收精馏塔回流口回流入塔内，另一部分经冷却器E6冷却后返回至萃取塔T1下部的萃取剂进料口循环使用，萃取剂回收精馏塔T2内的废水从塔底的废水排出口经过萃取剂回收精馏塔塔釜废水采出管PL5排出系统；
步骤S3：萃取塔T1塔顶的萃取相经萃取塔萃取相出料管PL6进入分隔壁精馏塔T3的主塔精馏段I进行精馏，塔内气液进行传质，主塔精馏段I顶部上升的蒸汽经主塔冷凝器E3实现相变，冷凝获得的物料为萃取剂，一部分回流入塔内，另一部分经冷却器E6冷却后从萃取塔T1的萃取剂进料口返回至萃取塔T1内循环使用；从主塔精馏段I下降的物料一进入分隔壁精馏塔T3的公共提馏段III，公共提馏段III底部采出物料二；采出物料二后的物料再经分隔壁精馏塔再沸器E5，在分隔壁精馏塔T3的副塔精馏段II内进行气液传质交换，副塔精馏段II顶部上升的蒸汽经副塔冷凝器E4实现相变，冷凝获得的物料三，从副塔塔顶采出口采出，另一部分从副塔回流口回流入塔内。物料一包括醋酸和丙酸、或者醋酸和丁酸，物料二为丙酸或丁酸，物料三为醋酸。
混合酸废水以流量为6g/min从萃取塔上部进料，混合酸中醋酸含量为24％(质量分数，下同)，丙酸含量为26％，其余为水；选用二氯甲烷为萃取剂，其流量为8g/min，从萃取塔下部进料。萃取塔T1的操作条件：塔顶压力常压，操作温度为常温；萃取剂回收精馏塔T2的操作条件：塔顶压力常压，塔顶温度36.2℃，塔釜温度99.6℃，回流比4.5。分隔壁精馏塔T3的操作条件：塔顶压力常压，主塔塔顶温度36.3℃，主塔回流比为1.8，副塔塔顶温度117.7℃，副塔回流比为3.0，塔釜温度140.7℃。
在上述条件下，萃取塔塔釜的萃余相中醋酸含量为195ppm，丙酸含量为20ppm，二氯甲烷含量为1.4％，其余为水。萃取剂回收精馏塔塔顶采出中二氯甲烷含量为94.0％，其余为水，循环使用，塔釜废水进入废水系统。分隔壁精馏塔主塔塔顶采出中二氯甲烷含量为97.0％，醋酸含量为0.4％，丙酸含量为45ppm，其余为水，循环使用，分隔壁精馏塔副塔塔顶采出中醋酸纯度为99.8％，分隔壁精馏塔塔釜采出中丙酸纯度为99.8％。
实施例2
与上述实施例不同的是，本实施例的萃取塔T1为塔径40mm的填料塔，塔体和填料材质均为316L，填料类型为规格的θ环填料，填高2.0m，理论板数为16块。萃取剂回收精馏塔T2为塔径40mm的填料塔，塔体和填料材质均为316L，填料类型为规格的θ环填料，塔高3m，精馏段的理论板数为12块，提馏段的理论板数为18。分隔壁精馏塔T3为塔径50mm的填料塔，塔体和填料材质均为2205，填料类型为规格的θ环填料，塔高4.5m，主塔精馏段I和副塔精馏段II的理论板数为22，公共提馏段III的理论板数为24块，副塔精馏段II与主塔精馏段I的横截面积比为0.6。
混合酸废水以流量为5g/min从萃取塔上部进料，混合酸中醋酸含量为25％(质量分数，下同)，丁酸含量为25％，其余为水；选用正己烷为萃取剂，其流量为7.5g/min，从萃取塔下部进料。萃取塔T1的操作条件：塔顶压力常压，操作温度为常温；萃取剂回收精馏塔T2的操作条件：塔顶压力常压，塔顶温度69.0℃，塔釜温度100.3℃，回流比3.6。分隔壁精馏塔T3的操作条件：塔顶压力常压，主塔塔顶温度68.8℃，主塔回流比为1.0，副塔塔顶温度117.6℃，副塔回流比为3.0，塔釜温度162.8℃。
在上述条件下，萃取塔塔釜的萃余相中醋酸含量为282ppm，丁酸含量为48ppm，正己烷含量为0.2％，其余为水。萃取剂回收精馏塔塔顶采出中正己烷含量为98.5％，循环使用，塔釜废水进入废水系统。分隔壁精馏塔主塔塔顶采出中正己烷含量为99.1％，醋酸含量为234ppm，其余为水，循环使用，分隔壁精馏塔副塔塔顶采出中醋酸纯度为99.6％，分隔壁精馏塔塔釜采出中丁酸纯度为99.7％。
实施例3
与上述实施例不同的是，本实施例的萃取塔T1为塔径40mm的填料塔，塔体和填料材质均为316L，填料类型为规格的θ环填料，填高2.0m，理论板数为16块。萃取剂回收精馏塔T2为塔径40mm的填料塔，塔体和填料材质均为316L，填料类型为规格的θ环填料，塔高3m，精馏段的理论板数为12块，提馏段的理论板数为18。分隔壁精馏塔T3为塔径50mm的填料塔，塔体和填料材质均为2205，填料类型为规格的θ环填料，塔高4.5m，主塔精馏段I和副塔精馏段II的理论板数为22，公共提馏段III的理论板数为24块，副塔精馏段II与主塔精馏段I的横截面积比为0.6。
混合酸废水以流量为6g/min从萃取塔上部进料，混合酸中醋酸含量为24％(质量分数，下同)，丙酸含量为26％，其余为水；选用二氯甲烷为萃取剂，其流量为6g/min，从萃取塔下部进料。萃取塔T1的操作条件：塔顶压力常压，操作温度为常温；萃取剂回收精馏塔T2的操作条件：塔顶压力常压，塔顶温度36.0℃，塔釜温度99℃，回流比0.8。分隔壁精馏塔T3的操作条件：塔顶压力常压，主塔塔顶温度36.0℃，主塔回流比为0.8，副塔塔顶温度115℃，副塔回流比为1.5，塔釜温度140℃。
在上述条件下，萃取塔塔釜的萃余相中醋酸含量为256ppm，丙酸含量为40ppm，二氯甲烷含量为1.5％，其余为水。萃取剂回收精馏塔塔顶采出中二氯甲烷含量为96.9％，其余为水，循环使用，塔釜废水进入废水系统。分隔壁精馏塔主塔塔顶采出中二氯甲烷含量为97.6％，醋酸含量为64ppm，其余为水，循环使用，分隔壁精馏塔副塔塔顶采出中醋酸纯度为99.7％，分隔壁精馏塔塔釜采出中丙酸纯度为99.6％。
实施例4
与上述实施例不同的是，本实施例的萃取塔T1为塔径40mm的填料塔，塔体和填料材质均为316L，填料类型为规格的θ环填料，填高2.0m，理论板数为16块。萃取剂回收精馏塔T2为塔径40mm的填料塔，塔体和填料材质均为316L，填料类型为规格的θ环填料，塔高3m，精馏段的理论板数为12块，提馏段的理论板数为18。分隔壁精馏塔T3为塔径50mm的填料塔，塔体和填料材质均为2205，填料类型为规格的θ环填料，塔高4.5m，主塔精馏段I和副塔精馏段II的理论板数为22，公共提馏段III的理论板数为24块，副塔精馏段II与主塔精馏段I的横截面积比为0.6。
混合酸废水以流量为4g/min从萃取塔上部进料，混合酸中醋酸含量为25％(质量分数，下同)，丁酸含量为25％，其余为水；选用正己烷为萃取剂，其流量为10g/min，从萃取塔下部进料。萃取塔T1的操作条件：塔顶压力常压，操作温度为常温；萃取剂回收精馏塔T2的操作条件：塔顶压力常压，塔顶温度70.0℃，塔釜温度101℃，回流比5.5。分隔壁精馏塔T3的操作条件：塔顶压力常压，主塔塔顶温度70.0℃，主塔回流比为2.0，副塔塔顶温度118℃，副塔回流比为4.2，塔釜温度164℃。
在上述条件下，萃取塔塔釜的萃余相中醋酸含量为325ppm，丁酸含量为83ppm，正己烷含量为0.3％，其余为水。萃取剂回收精馏塔塔顶采出中正己烷含量为98.6％，循环使用，塔釜废水进入废水系统。分隔壁精馏塔主塔塔顶采出中正己烷含量为99.4％，醋酸含量为312ppm，其余为水，循环使用，分隔壁精馏塔副塔塔顶采出中醋酸纯度为99.6％，分隔壁精馏塔塔釜采出中丁酸纯度为99.8％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备，其特征在于：包括萃取塔(T1)、萃取剂回收精馏塔(T2)、萃取剂回收精馏塔冷凝器(E1)、萃取剂回收精馏塔再沸器(E2)、分隔壁精馏塔(T3)、分隔壁精馏塔主塔冷凝器(E3)、分隔壁精馏塔副塔冷凝器(E4)、分隔壁精馏塔再沸器(E5)、以及分隔壁精馏塔冷却器(E6)；
所述分隔壁精馏塔(T3)内的中上部设有一个竖置的隔板，所述隔板的上部与所述分隔壁精馏塔(T3)顶部连接，使得所述分隔壁精馏塔(T3)内部分为三个区域：位于分隔壁精馏塔(T3)中上部的所述竖置的隔板的一侧的主塔精馏段(I)、位于分隔壁精馏塔(T3)中上部的所述竖置的隔板的另一侧的副塔精馏段(II)以及位于分隔壁精馏塔(T3)下部的公共提馏段(III)；
所述萃取塔(T1)的塔顶设有萃取相出料口，所述萃取塔(T1)的上部设有混合酸废液进料口，所述萃取塔(T1)的塔底设有萃余相出料口，所述萃取塔(T1)的下部设有萃取剂进料口；所述的萃取剂回收精馏塔(T2)顶部设有萃取剂回收口，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)上部设有萃余相进料口和萃取剂回收精馏塔回流口，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)底部设有废水排出口；所述分隔壁精馏塔(T3)底部对应公共提馏段(III)设有分隔壁精馏塔采出口，所述分隔壁精馏塔(T3)顶部对应主塔精馏段(I)设有主塔塔顶采出口，所述分隔壁精馏塔(T3)上部对应主塔精馏段(I)设有萃取相进料口和主塔回流口，所述分隔壁精馏塔(T3)顶部对应副塔精馏段(II)设有副塔塔顶采出口，所述分隔壁精馏塔(T3)上部对应副塔精馏段(II)设有副塔回流口；
所述的萃取塔(T1)塔底的萃余相出料口与所述的萃取剂回收精馏塔(T2)上部的萃余相进料口通过萃取塔萃余相出料管(PL3)连接，所述萃取塔(T1)塔顶的萃取相出料口与所述分隔壁精馏塔(T3)上部的萃取相进料口通过萃取塔萃取相出料管(PL6)连接，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)顶部的萃取剂回收口通过依次连接的萃取剂回收精馏塔冷凝器(E1)、萃取剂回收精馏塔塔顶采出管(PL4)、分隔壁精馏塔冷却器(E6)、萃取剂循环管(PL8)和萃取剂进料管(PL9)连接于萃取塔(T1)的下部的萃取剂进料口上，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)上部的萃取剂回收精馏塔回流口与回收塔冷凝器(E1)的出口连接；所述的分隔壁精馏塔(T3)顶部的主塔塔顶采出口通过依次连接的分隔壁精馏塔主塔冷凝器(E3)、分隔壁精馏塔主塔塔顶采出管(PL7)、分隔壁精馏塔冷却器(E6)、萃取剂循环管(PL8)和萃取剂进料管(PL9)连接于萃取塔(T1)下部的萃取剂进料口上，所述的分隔壁精馏塔(T3)上部的主塔回流口与分隔壁精馏塔主塔冷凝器(E3)的出口连接；所述的萃取塔(T1)上部的混合酸废液进料口上设有混合酸废水进料管(PL1)，所述的萃取剂进料管(PL9)的进料端与萃取剂存储装置(PL2)，所述的萃取剂回收精馏塔(T2)底部的废水排出口上设有萃取剂回收精馏塔塔釜废水采出管(PL5)；所述的分隔壁精馏塔(T3)顶部的副塔塔顶采出口通过分隔壁精馏塔副塔冷凝器(E4)与分隔壁精馏塔副塔塔顶采出管(PL10)连接，所述的分隔壁精馏塔(T3)底部的分隔壁精馏塔采出口设有分隔壁精馏塔塔釜采出管(PL11)，所述的分隔壁精馏塔(T3)上部的副塔回流口与分隔壁精馏塔副塔冷凝器(E4)的出口连接；
所述的萃取剂回收精馏塔(T2)外还设有循环再沸管道一(PL12)，循环再沸管道一(PL12)上连接有萃取剂回收精馏塔再沸器(E2)，循环再沸管道一(PL12)的进口与萃取剂回收精馏塔(T2)的底部连接，循环再沸管道一(PL12)的出口与萃取剂回收精馏塔(T2)的下部连接；
所述的分隔壁精馏塔(T3)下部的公共提馏段(III)外还设有循环再沸管道二(PL13)，循环再沸管道二(PL13)上连接有分隔壁精馏塔再沸器(E5)，循环再沸管道二(PL13)的进口与分隔壁精馏塔(T3)的底部连接，循环再沸管道二(PL13)的出口与分隔壁精馏塔(T3)的下部连接。
2.根据权利要求1所述的一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备，其特征在于：所述竖置的隔板在所述分隔壁精馏塔(T3)中偏心设置，使得所述副塔精馏段(II)与主塔精馏段(I)的横截面积比为大于或等于0.25并小于1.0。
3.根据权利要求1所述的一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备，其特征在于：所述分隔壁精馏塔(T3)的塔内件类型包括塔板或填料或者塔板与填料的组合，其中主塔精馏段(I)理论板数为12-38，副塔精馏段(II)理论板数为12-36，公共提馏段(III)理论板数为6-40。
4.根据权利要求1所述的一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备，其特征在于：所述萃取塔(T1)的塔内件类型为塔板或填料，其理论板数为12-18。
5.根据权利要求1所述的一种萃取-分隔壁精馏处理羧酸纤维素中混合酸废水的设备，其特征在于：所述萃取剂回收精馏塔(T2)由位于萃余相进料口以上的精馏段和位于萃余相进料口以下的提馏段组成，塔内件类型为塔板或填料，精馏段理论板数为10-20，提馏段理论板数为12-30。
6.采用权利要求1-5中任意一项所述的设备处理羧酸纤维素中混合酸废水的方法，其特征在于：按以下步骤进行：
步骤S1：羧酸纤维素生产过程中产生的混合酸废水经混合酸废水进料管(PL1)从混合酸废液进料口进入萃取塔(T1)上部，萃取剂从萃取剂进料管(PL9)进入萃取塔(T1)下部；
步骤S2：萃取塔(T1)塔底的萃余相通过萃取塔萃余相出料管(PL3)进入萃取剂回收精馏塔(T2)进行精馏，萃取剂回收精馏塔(T2)塔顶上升的蒸汽经冷凝器(E1)实现相变，冷凝获得的物料为萃取剂，一部分从萃取剂回收精馏塔(T2)上部的萃取剂回收精馏塔回流口回流入塔内，另一部分经冷却器(E6)冷却后返回至萃取塔(T1)下部的萃取剂进料口循环使用，萃取剂回收精馏塔(T2)内的废水从塔底的废水排出口经过萃取剂回收精馏塔塔釜废水采出管(PL5)排出系统；
步骤S3：萃取塔(T1)塔顶的萃取相经萃取塔萃取相出料管(PL6)进入分隔壁精馏塔(T3)的主塔精馏段(I)进行精馏，塔内气液进行传质，主塔精馏段(I)顶部上升的蒸汽经主塔冷凝器(E3)实现相变，冷凝获得的物料为萃取剂，一部分回流入塔内，另一部分经冷却器(E6)冷却后从萃取塔(T1)的萃取剂进料口返回至萃取塔(T1)内循环使用；从主塔精馏段(I)下降的物料一进入分隔壁精馏塔(T3)的公共提馏段(III)，公共提馏段(III)底部采出物料二；采出物料二后的物料再经分隔壁精馏塔再沸器(E5)，在分隔壁精馏塔(T3)的副塔精馏段(II)内进行气液传质交换，副塔精馏段(II)顶部上升的蒸汽经副塔冷凝器(E4)实现相变，冷凝获得的物料三，从副塔塔顶采出口采出，另一部分从副塔回流口回流入塔内。
7.根据权利要求6所述的处理羧酸纤维素中混合酸废水的方法，其特征在于：所述萃取剂为沸点范围为36～70℃的氯代烃或烷烃。
8.根据权利要求6所述的处理羧酸纤维素中混合酸废水的方法，其特征在于：所述萃取塔(T1)内的操作条件设置为：塔顶操作压力为常压，操作温度为常温，从萃取剂进料管进入的萃取剂与从混合酸废水进料管进入的混合酸废水的体积比为1.0-2.5。
9.根据权利要求6所述的处理羧酸纤维素中混合酸废水的方法，其特征在于：所述萃取剂回收精馏塔(T2)内的操作条件设置为：塔顶操作压力为常压，塔顶温度为36-70℃，所述塔底温度为99-101℃，所述塔顶回流比为0.8-5.5。
10.根据权利要求6所述的处理羧酸纤维素中混合酸废水的方法，其特征在于：所述分隔壁精馏塔(T3)内的操作条件设置为：主塔精馏段(I)的塔顶温度为36-70℃，主塔精馏段(I)的塔顶回流比为0.8-2.0；副塔精馏段(II)的塔顶温度为115-118℃，副塔精馏段(II)的塔顶回流比为1.5-4.2；所述公共提馏段(III)的塔底温度为140-164℃。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111481956A (zh) * 2020-04-26 2020-08-04 青岛迈特达新材料有限公司 一种隔壁萃取催化制备高浓度甲缩醛的装置及方法
WO2020185142A1 (en) * 2019-03-08 2020-09-17 Perstorp Ab Use of a separation method for separating into fractions a mix of fatty acids resulting from fermentation
CN113149832A (zh) * 2021-05-08 2021-07-23 青岛科技大学 一种液液萃取-非均相共沸精馏分离正丁酸和水的方法
CN113181681A (zh) * 2021-05-24 2021-07-30 烟台大学 一种隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯的装置和方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU387968A1 (ru) * 1970-11-13 1973-06-22 Владимирский политехнический институт Способ обезвоживания уксусной кислоты
GB1554172A (en) * 1975-10-11 1979-10-17 Basf Ag Isolation of carboxylic acids from their aqueous solutions
US4353784A (en) * 1981-09-21 1982-10-12 Daicel Chemical Industries, Ltd. Method of recovery of acetic acid
CN102190559A (zh) * 2011-03-25 2011-09-21 浙江大学 一种使用分隔壁精馏塔精制甲醇的方法及装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU387968A1 (ru) * 1970-11-13 1973-06-22 Владимирский политехнический институт Способ обезвоживания уксусной кислоты
GB1554172A (en) * 1975-10-11 1979-10-17 Basf Ag Isolation of carboxylic acids from their aqueous solutions
US4353784A (en) * 1981-09-21 1982-10-12 Daicel Chemical Industries, Ltd. Method of recovery of acetic acid
CN102190559A (zh) * 2011-03-25 2011-09-21 浙江大学 一种使用分隔壁精馏塔精制甲醇的方法及装置

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020185142A1 (en) * 2019-03-08 2020-09-17 Perstorp Ab Use of a separation method for separating into fractions a mix of fatty acids resulting from fermentation
CN111481956A (zh) * 2020-04-26 2020-08-04 青岛迈特达新材料有限公司 一种隔壁萃取催化制备高浓度甲缩醛的装置及方法
CN113149832A (zh) * 2021-05-08 2021-07-23 青岛科技大学 一种液液萃取-非均相共沸精馏分离正丁酸和水的方法
CN113181681A (zh) * 2021-05-24 2021-07-30 烟台大学 一种隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯的装置和方法
CN113181681B (zh) * 2021-05-24 2022-12-20 烟台大学 一种隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯的装置和方法

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