CN107473947A - 一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮‑异丙醇‑水的方法 - Google Patents

一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮‑异丙醇‑水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮‑异丙醇‑水的方法。该装置主要包括：丙酮塔T1，异丙醇塔T2，溶剂回收塔T3，换热器H1，预热器H2。本发明采用三塔精馏的方式，先将沸点较低的丙酮蒸出，再通过萃取精馏分离异丙醇‑水二元共沸物，得到高纯度的丙酮和异丙醇，采用二级冷凝方式，对循环萃取剂物流进行降温，实现该股物流热量高效利用，利用热集成方式，达到节约能源的目的。该方法解决了目前技术中工艺复杂、能耗大，产品收率低的问题，提高了产品的纯度和产品收率。

Description

一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法
技术领域
本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水三元混合物的方法。
背景技术
丙酮是重要的有机合成原料，用于生产环氧树脂，聚碳酸酯，有机玻璃，医药，农药等。亦是良好溶剂，用于涂料、黏结剂、钢瓶乙炔等。也用作稀释剂，清洗剂，萃取剂。还是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等的重要原料。在无烟火药、赛璐珞、醋酸纤维、喷漆等工业中用作溶剂。在油脂等工业中用作提取剂。用于制取有机玻璃单体、双酚A、二丙酮醇、己二醇、甲基异丁基酮、甲基异丁基甲醇、佛尔酮、异佛尔酮、氯仿、碘仿等重要有机化工原料。在涂料、醋酸纤维纺丝过程、钢瓶贮存乙炔、炼油工业脱蜡等方面用作优良的溶剂。
异丙醇作为有机原料和溶剂有着广泛用途。作为化工原料，可生产丙酮、过氧化氢、甲基异丁基酮、二异丁基酮、异丙胺、异丙醚、异丙醇醚、异丙基氯化物，以及脂肪酸异丙酯和氯代脂肪酸异丙酯等。在精细化工方面，可用于生产硝酸异丙酯、黄原酸异丙酯、亚磷酸三异丙酯、三异丙醇铝以及医药和农药等。作为溶剂，可用于生产涂料、油墨、萃取剂、气溶胶剂等。还可用作防冻剂、清洁剂、调和汽油的添加剂、颜料生产的分散剂、印染工业的固定剂、玻璃和透明塑料的防雾剂等。用作胶黏剂的稀释剂，还用于防冻剂、脱水剂等。
在某制药厂的药品合成工序中，会产生大量丙酮-正丙醇-水的三元混合物，其中异丙醇-水会形成共沸物，增大了三元混合物的分离难度，需要用特殊的精馏方法来分离两者的混合物。常用的特殊精馏法有变压精馏、萃取精馏、精馏耦合技术等。其中，萃取精馏因工艺成熟，萃取剂可循环利用，产品纯度高受到广泛关注。
专利CN201310365774.X提供了一种分离异丙醇-水混合物的方法，采用任意比例的异丙醇-水混合物为原料，以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂，但是离子液体费用较高，且离子液体与有机溶剂的分离还需要耗费大量能量，离子液体的工业化较难实现。
专利 CN201310592652.4公开了一种萃取精馏分离异丙醇-水共沸混合物的方法。该方法采用间歇萃取精馏装置，以含离子液体氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液为萃取剂，在不同的温度和回流比的操作条件下，依次由萃取精馏塔顶采出异丙醇，异丙醇-水过渡段馏，分采用间歇精馏的方式，操作复杂，能耗较大，对产品质量影响较大。
发明内容
[要解决的问题]
本发明的目的是提供一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水三元混合物的节能工艺装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置分离丙酮-异丙醇-水三元混合物的方法。
本发明的另一个目的是提供在分离丙酮-异丙醇-水三元混合物的应用。
[技术方案]
本发明克服了现有技术的缺点，提出了一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法。本发明采用三塔精馏的方式，先将沸点较低的丙酮蒸出，再通过萃取精馏分离异丙醇-水二元共沸物，得到高纯度的丙酮和异丙醇，采用二级冷凝方式，对循环萃取剂物流进行降温，实现该股物流热量高效利用，利用热集成方式，达到节约能源的目的。该方法解决了目前技术中工艺复杂、能耗大的问题，提高了产品的纯度和产品收率。
本发明提供了一种分离丙酮质量分数占90%以上的丙酮-异丙醇-水三元体系的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法，其特征在于用于分离丙酮-异丙醇-水三元体系的装置主要包含以下部分：
丙酮塔T1，异丙醇塔T2，溶剂回收塔T3，换热器H1，预热器H2；其中丙酮塔T1、异丙醇塔T2、溶剂回收塔T3三塔的塔顶分别设有冷凝器和回流罐，塔底分别设有再沸器；丙酮塔T1塔底物流经管路3与换热器H1的冷物流进口相连，冷物流出口经管路4 与异丙醇塔T2相连，溶剂回收塔T3塔底物流经管路8与换热器H1的热物流入口相连，热物流出口经管路9与预热器H2相连；
采用一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法，其特征在于分离该三元体系主要包括以下步骤：
(1)丙酮-异丙醇-水三元混合物由预热器H2预热后，经管路1进入丙酮塔T1，塔顶物流经冷凝器C1冷凝回流罐D1收集后，一部分返回精馏塔，一部分作为高纯度的丙酮产品采出；塔底得到异丙醇-水混合物物流一部分经再沸器R1再沸后返回丙酮塔T1，一部分进入换热器H1，换热后进入异丙醇塔T2进一步分离；
(2)在异丙醇塔T2内，实现异丙醇-水的分离，萃取剂乙二醇自异丙醇塔T2上部进入塔内，来自丙酮塔T1塔底的物流经换热器H1换热后，完全被汽化，自丙醇塔T2下部以气体方式进料；异丙醇塔T2塔顶物流经冷凝器C2冷凝回流罐D2收集后，一部分返回精馏塔，一部分作为高纯度的异丙醇产品采出；塔底物流一部分经再沸器R2再沸后返回异丙醇塔T2，一部分经管路7进入溶剂回收塔T3 进行萃取剂的回收；
(3)在溶剂回收塔T3内，对萃取剂乙二醇进行回收，塔顶物流经冷凝器C3冷凝回流罐D3收集后，一部分返回精馏塔，一部分采出；塔底物流一部分经再沸器R3再沸后返回溶剂回收塔T3，一部分进入换热器H1，作为换热器H1的热源，经预热器H2换热后与补充萃取剂物流5混合后返回异丙醇塔T2循环利用；
(4)在换热器H1内实现热量集成，来自溶剂回收塔T3塔底的高纯度萃取剂物流与来自丙酮塔T1塔底的异丙醇-水的混合物流进行换热，达到节约能源的目的；
所述萃取剂乙二醇的溶剂比为5:1，所述溶剂比为萃取剂与丙酮塔T1塔底采出物料的质量比；
丙酮塔T1操作压力为1atm，理论塔板数为20～30块，进料板位置为8～13块塔板，回流比为1.8～4；异丙醇塔T2操作压力为1atm，理论塔板数为26～35块，异丙醇-水混合物进料位置为第18～25块塔板，萃取剂的进料位置为第4～8块塔板，回流比为1.5～3；溶剂回收塔T3操作压力为1atm，理论板数为12～17块，进料板位置为5～10块，回流比为1～3。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：丙酮塔T1塔顶温度为55.8～56.8℃，塔底温度为79.8～80.5℃，异丙醇塔T2塔顶温度为81.7～82.6℃，塔底温度为145.8～146.8℃，溶剂回收塔T3塔顶温度为99.8～100.1℃，塔底温度为196.5～197.2℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：经过换热器H1热集成后，异丙醇-水混合物物流的进料温度为89.9℃，经换热器H1热集成、预热器H2换热后萃取剂的温度为45℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：待分离的丙酮-异丙醇-水体系中丙酮的质量分数为90％以上。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后丙酮的质量分数为99.85％以上，丙酮的回收率为99.98％以上，异丙醇的质量分数为99.98％以上，异丙醇的回收率为99.80％以上。
本发明的一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法，具体描述如下：丙酮-异丙醇-水混合物经预热器H2预热后通过管路1进入丙酮塔T1，在丙酮塔T1塔内，丙酮-异丙醇-水三元混合物经过多级汽液传质，高纯度的丙酮以气相形式从塔顶气相出口管路2馏出，塔底的异丙醇-水的混合物经换热器H1加热后作为异丙醇塔T2的进料，在异丙醇塔T2内，加入萃取剂乙二醇，高纯度的异丙醇产品从塔顶气相出口管路6馏出，乙二醇与水的混合物则进入溶剂回收塔T3进行萃取剂的回收，在溶剂回收塔T3塔内，实现乙二醇的回收，在塔顶将水不断馏出，在塔底得到高纯度的乙二醇，作为换热器H1的热源，并经预热器H2冷却后与萃取剂补充物流经混合返回异丙醇塔T2，实现循环利用。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
（1）采取本工艺分离丙酮-异丙醇-水废液，使该废液能够达标排放，并回收了两种高纯度产品，解决了丙酮-异丙醇-水混合物难以分离的难题。
（2）利用热集成方式，达到节约能源的目的。采用二级冷凝方式，对循环萃取剂物流进行降温的同时对两个塔的进料进行预热，实现该股物流热量高效利用。在节约精馏塔蒸汽消耗的同时，节约了大量冷却水。
（3）该方法具有能耗低，工艺简单，设备投资少，回收后丙酮和异丙醇的产品纯度高等优点，所采用的萃取剂乙二醇可以显著增大异丙醇和水的相对挥发度、易于回收、化学热稳定性好。
附图说明
图1是三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法示意图，其中：T1-丙酮塔；T2-异丙醇塔；T3-溶剂回收塔；D1，D2，D3-回流罐； R1，R2，R3-再沸器； C1，C2，C3-冷凝器；H1-换热器，H2-冷却器；数字代表各管路物流。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
实施例1：
进料温度为45℃，流量为1700kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含丙酮90％，异丙醇5％，水5％。丙酮塔T1操作压力1atm(绝压)，理论板数为25，新鲜物流进料板为9，回流比为2，塔顶温度为55.9℃，塔底温度为79.8℃；异丙醇塔T2操作压力为1atm(绝压)，理论板数为26，来自丙酮塔T1塔底物料进料板为18，萃取剂进料板数为5，溶剂比为5:1，回流比为1.5，塔顶温度为81.9℃，塔底温度为145.8℃；溶剂回收塔T3塔操作压力为1atm(绝压)，理论板数为14，来自异丙醇塔T2塔底物料进料板为7，回流比为1.6，塔顶温度为50.9℃，塔底温度为66.5℃。分离后得到丙酮质量分数为99.85％，收率为99.98％，异丙醇纯度为99.98％，收率为99.89％。
实施例2：
进料温度为45℃，流量为1800kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含丙酮93％，异丙醇5％，水2％。丙酮塔T1操作压力1atm(绝压)，理论板数为20，新鲜物流进料板为8，回流比为1.8，塔顶温度为55.8℃，塔底温度为79.9℃；异丙醇塔T2操作压力为1atm(绝压)，理论板数为29，来自丙酮塔T1塔底物料进料板为20，萃取剂进料板数为6，溶剂比为5:1，回流比为2.3，塔顶温度为81.7℃，塔底温度为145.9℃；溶剂回收塔T3塔操作压力为1atm(绝压)，理论板数为16，来自异丙醇塔T2塔底物料进料板为8，回流比为2，塔顶温度为99.8℃，塔底温度为196.5℃。分离后得到丙酮质量分数为99.89％，收率为99.99％，异丙醇纯度为99.99％，收率为99.90％。
实施例3：
进料温度为45℃，流量为1750kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含丙酮95％，异丙醇2％，水3％。丙酮塔T1操作压力1atm(绝压)，理论板数为26，新鲜物流进料板为11，回流比为2.1，塔顶温度为56.3℃，塔底温度为80.2℃；异丙醇塔T2操作压力为1atm(绝压)，理论板数为32，来自丙酮塔T1塔底物料进料板为22，萃取剂进料板数为8，溶剂比为5:1，回流比为2.6，塔顶温度为82.6℃，塔底温度为146.3℃；溶剂回收塔T3塔操作压力为1atm(绝压)，理论板数为17，来自异丙醇塔T2塔底物料进料板为10，回流比为2.8，塔顶温度为99.9℃，塔底温度为196.9℃。分离后得到丙酮质量分数为99.89％，收率为99.98％，异丙醇纯度为99.99％，收率为99.92％。
实施例4：
进料温度为45℃，流量为1780kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含丙酮96％，异丙醇2％，水2％。丙酮塔T1操作压力1atm(绝压)，理论板数为30，新鲜物流进料板为13，回流比为4，塔顶温度为56.8℃，塔底温度为80.5℃；异丙醇塔T2操作压力为1atm(绝压)，理论板数为34，来自丙酮塔T1塔底物料进料板为25，萃取剂进料板数为8，溶剂比为5:1，回流比为3，塔顶温度为82.5℃，塔底温度为146.8℃；溶剂回收塔T3塔操作压力为1atm(绝压)，理论板数为16，来自异丙醇塔T2塔底物料进料板为10，回流比为3，塔顶温度为100.0℃，塔底温度为197.2℃。分离后得到丙酮质量分数为99.91％，收率为99.98％，异丙醇纯度为99.98％，收率为99.94％。
实施例5：
进料温度为45℃，流量为1800kg/h，压力为1atm(绝压)，进料中含丙酮96％，异丙醇4％，水1％。丙酮塔T1操作压力1atm(绝压)，理论板数为30，新鲜物流进料板为12，回流比为3.9，塔顶温度为56.8℃，塔底温度为80.4℃；异丙醇塔T2操作压力为1atm(绝压)，理论板数为35，来自丙酮塔T1塔底物料进料板为24，萃取剂进料板数为7，溶剂比为5:1，回流比为2.8，塔顶温度为82.6℃，塔底温度为146.8℃；溶剂回收塔T3塔操作压力为1atm(绝压)，理论板数为17，来自异丙醇塔T2塔底物料进料板为10，回流比为2.7，塔顶温度为100.1℃，塔底温度为197.2℃。分离后得到丙酮质量分数为99.95％，收率为99.98％，异丙醇纯度为99.98％，收率为99.92％。

Claims (5)

1.一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法，其特征在于用于分离丙酮-异丙醇-水三元体系的装置主要包含以下部分：
丙酮塔T1，异丙醇塔T2，溶剂回收塔T3，换热器H1，预热器H2；其中丙酮塔T1、异丙醇塔T2、溶剂回收塔T3三塔的塔顶分别设有冷凝器和回流罐，塔底分别设有再沸器；丙酮塔T1塔底物流经管路3与换热器H1的冷物流进口相连，冷物流出口经管路4 与异丙醇塔T2相连，溶剂回收塔T3塔底物流经管路8与换热器H1的热物流入口相连，热物流出口经管路9与预热器H2相连；
采用一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法，其特征在于分离该三元体系主要包括以下步骤：
(1)丙酮-异丙醇-水三元混合物由预热器H2预热后，经管路1进入丙酮塔T1，塔顶物流经冷凝器C1冷凝回流罐D1收集后，一部分返回精馏塔，一部分作为高纯度的丙酮产品采出；塔底得到异丙醇-水混合物物流一部分经再沸器R1再沸后返回丙酮塔T1，一部分进入换热器H1，换热后进入异丙醇塔T2进一步分离；
(2)在异丙醇塔T2内，实现异丙醇-水的分离，萃取剂乙二醇自异丙醇塔T2上部进入塔内，来自丙酮塔T1塔底的物流经换热器H1换热后，完全被汽化，自丙醇塔T2下部以气体方式进料；异丙醇塔T2塔顶物流经冷凝器C2冷凝回流罐D2收集后，一部分返回精馏塔，一部分作为高纯度的异丙醇产品采出；塔底物流一部分经再沸器R2再沸后返回异丙醇塔T2，一部分经管路7进入溶剂回收塔T3 进行萃取剂的回收；
(3)在溶剂回收塔T3内，对萃取剂乙二醇进行回收，塔顶物流经冷凝器C3冷凝回流罐D3收集后，一部分返回精馏塔，一部分采出；塔底物流一部分经再沸器R3再沸后返回溶剂回收塔T3，一部分进入换热器H1，作为换热器H1的热源，经预热器H2换热后与补充萃取剂物流5混合后返回异丙醇塔T2循环利用；
(4)在换热器H1内实现热量集成，来自溶剂回收塔T3塔底的高纯度萃取剂物流与来自丙酮塔T1塔底的异丙醇-水的混合物流进行换热，达到节约能源的目的；
所述萃取剂乙二醇的溶剂比为5:1，所述溶剂比为萃取剂与丙酮塔T1塔底采出物料的质量比；
丙酮塔T1操作压力为1atm，理论塔板数为20～30块，进料板位置为8～13块塔板，回流比为1.8～4；异丙醇塔T2操作压力为1atm，理论塔板数为26～35块，异丙醇-水混合物进料位置为第18～25块塔板，萃取剂的进料位置为第4～8块塔板，回流比为1.5～3；溶剂回收塔T3操作压力为1atm，理论板数为12～17块，进料板位置为5～10块，回流比为1～3。
2.根据权利要求1所述的一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法，其特征在于：丙酮塔T1塔顶温度为55.8～56.8℃，塔底温度为79.8～80.5℃，异丙醇塔T2塔顶温度为81.7～82.6℃，塔底温度为145.8～146.8℃，溶剂回收塔T3塔顶温度为99.8～100.1℃，塔底温度为196.5～197.2℃。
3.根据权利要求1所述的一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法，其特征在于：以溶剂回收塔T3的塔釜采出物作为热源，为丙酮塔T1和异丙醇塔T2的进料物流加热；经过换热器H1热集成后，物料完全汽化，在异丙醇塔T2实现气体进料，异丙醇-水混合物物流的进料温度为89.9℃；经换热器H1换热、预热器H2冷却后萃取剂的温度为45℃。
4.根据权利要求1所述的一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法，其特征在于：待分离的丙酮-异丙醇-水体系中丙酮的质量分数为90％以上。
5.根据权利要求1所述的一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法，其特征在于：分离后丙酮的质量分数为99.85％以上，丙酮的回收率为99.98％以上，异丙醇的质量分数为99.98％以上，异丙醇的回收率为99.80％以上。
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