CN106967017B - 一种混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法 - Google Patents

一种混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种混合萃取剂分离四氢呋喃‑乙醇‑水混合物的方法以及适用于该方法的装置。该方法将二甲基亚砜和乙二醇按一定比例组成混合萃取剂，四氢呋喃‑乙醇‑水混合物首先进入第一个萃取精馏塔进行分离，塔顶得到四氢呋喃产品，塔底物料进入第二个萃取精馏塔进行分离，塔顶采出乙醇产品，塔底萃取剂和水的混合物进入萃取剂回收塔，水从塔顶采出，萃取剂从塔底采出后循环使用。该方法具有能耗低，工艺简单，设备投资少，分离后四氢呋喃和乙醇的产品纯度高等优点，所采用的乙二醇和二甲基亚砜混合萃取剂可以同时打破体系中的三个二元共沸物、易于回收、化学热稳定性好。

Description

一种混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法
【技术领域】
本发明属于化工行业的分离纯化领域具体涉及一种混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法。
【背景技术】
四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂，特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺，广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂，在有机合成方面，用于生产四氢噻吩、1,2-二氯乙烷、2,3-二氯四氢呋喃、戊内酯、丁内酯和吡咯烷酮等。在医药工业方面，四氢呋喃可用于合成咳必清、利复霉素、黄体酮和一些激素药。在生产药物18-甲基炔诺酮的过程中会产生四氢呋喃、乙醇和水废液，为降低生产成本，减少环境污染，需要对废液中的四氢呋喃和乙醇进行回收。
在四氢呋喃-乙醇-水混合物中存在三个二元共沸物，采用普通精馏无法对其实现有效分离。中国专利CN01103145.X公开了一种四氢呋喃的回收工艺，该工艺用甲苯做萃取剂，用水洗的方法将乙醇洗至含量为0.2％以下，用氢氧化钠脱水后，做精蒸得到四氢呋喃成品。中国专利CN200410044138.8公开了一种从制药废液中回收四氢呋喃的方法，该方法先用水作萃取剂获得四氢呋喃和水的混合馏分，然后向四氢呋喃和水的混合馏分中加入固体氢氧化钠，搅拌、静止、分层后将上层液体精馏得到四氢呋喃产品。上述两种分离方法均存在分离工艺复杂，不易操作，产品回收率低，分离纯度不高等问题和不足。
中国专利CN103172491A公开了一种混合萃取剂分离乙酸甲酯-甲醇混合物的方法，该方法将二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基砒咯烷铜以2:1:1的比例组成混合萃取剂来分离乙酸甲酯-甲醇混合物，该方法采用混合萃取剂增强了萃取精馏的效果，这与本发明不同，本发明是通过引入混合萃取剂来权衡两个萃取精馏的萃取精馏效果，即通过加入另一种萃取剂虽然较小的减弱了其中一个萃取精馏塔的效果，却较大的增强了另一个萃取精馏塔的效果，从而增强整个工艺的效果，实现过程的节能。
本发明采用萃取精馏的方法，利用萃取剂可以改变共沸物相对挥发度的特点实现四氢呋喃、乙醇和水混合物的分离。本发明根据待分离混合物含有三个二元共沸的特点，先利用一个萃取精馏塔将四氢呋喃分离出来，然后再利用第二个萃取精馏塔将乙醇分离，最后利用萃取剂回收塔实现萃取剂的回收利用。在上述两步萃取精馏过程中采用的是同一种萃取剂，由于打破的共沸物不同，萃取剂在两个萃取精馏塔中的效果也不同，而萃取剂的效果将会影响到萃取精馏过程的能耗，因此，选择的萃取剂应能够权衡两个萃取精馏塔的效果，从而降低整个过程的能耗。本发明利用混合萃取剂来实现两个萃取精馏塔萃取剂效果的权衡，在能耗尽量小的情况下实现有用物质的回收。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种混合萃取剂分离四氢呋喃、乙醇和水混合物的装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置萃取精馏分离四氢呋喃、乙醇和水混合物的方法。
本发明的另一个目的是提供二甲基亚砜和乙二醇的混合物在精馏分离四氢呋喃、乙醇和水混合物中作为混合萃取剂的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法，其特征在于该工艺所使用的装置主要包含以下部分：
萃取精馏塔(T1)、萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R1)、再沸器(R2)、再沸器(R3)、冷却器(E1)；其中再沸器(R1)、再沸器(R2)、再沸器(R3)分别连接在萃取精馏塔(T1)、萃取精馏塔(T2)和萃取剂回收塔(T3)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在萃取精馏塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取精馏塔(T2)塔顶，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在萃取精馏塔(T3)塔顶；
该分离工艺主要包括以下步骤：
(1)四氢呋喃-乙醇-水混合物从萃取精馏塔(T1)中部进入，与从萃取精馏塔(T1)上部进入的混合萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，将一部分物流输送到萃取精馏塔(T1)顶部进行回流，将另一部分物流作为四氢呋喃产品采出；
(2)萃取精馏塔(T1)塔底一部分物流进入再沸器(R1)，加热后进入萃取精馏塔(T1)，萃取精馏塔(T1)塔底另一部分物流输送至萃取精馏塔(T2)进行乙醇产品的分离；
(3)来自萃取精馏塔(T1)塔底物流从萃取精馏塔(T2)中部进入，与从萃取精馏塔(T2)上部进入的混合萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝，经过回流罐(D2)收集后，将一部分物流输送到萃取精馏塔(T2)顶部进行回流，将另一部分物流作为乙醇产品采出；
(4)萃取精馏塔(T2)塔底一部分物流进入再沸器(R2)，加热后进入萃取精馏塔(T2)，萃取精馏塔(T2)塔底另一部分物流输送至萃取剂回收塔(T3)进行萃取剂的回收；
(5)来自萃取精馏塔(T2)塔底物流从萃取剂回收塔(T3)中部进入，经有效分离，萃取剂回收塔(T3)塔顶蒸汽经过冷凝器(C3)冷凝，经过回流罐(D3)收集后，一部分物流输送到萃取精馏塔(T3)顶部进行回流，另一部分物流是高纯度的水直接采出；
(6)萃取剂回收塔(T3)塔底一部分物流进入再沸器(R3)，加热后进入萃取剂回收塔(T3)，萃取剂回收塔(T3)塔底另一部分物流作为萃取剂循环物流输送至萃取精馏塔(T1)和萃取精馏塔(T2)循环使用。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取精馏塔(T1)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为30～50块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第16～28，萃取剂进料位置为第3～8块，萃取精馏塔(T2)的操作压力为0.4atm绝压，理论塔板数为25～45，进料位置为第17～35块，萃取剂进料位置为第3～6块，萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.15atm绝压，理论塔板数为20～30，进料位置为第6～13块。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取剂总量与四氢呋喃-乙醇-水混合物质量之比，即溶剂比为0.6～4。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取精馏塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏塔(T2)的萃取剂用量之比为0.4～0.6。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于分离的四氢呋喃-乙醇-水混合物可以以任意比例混合。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于分离后四氢呋喃的纯度为99.85％～99.90％(质量分数)，乙醇的纯度为99.85％～99.90％(质量分数)，水的纯度为99.85％～99.95％(质量分数)。
一种混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法中采用的混合萃取剂为二甲基亚砜和乙二醇的混合物，其中二甲基亚砜与乙二醇的质量比为0.2～0.7。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)采取该方法分离四氢呋喃、乙醇和水共沸物，得到两种高纯度产品，解决了四氢呋喃、乙醇和水形成三个二元共沸物难以分离的难题。
(2)该方法采用混合萃取剂可以权衡两个萃取精馏塔的分离效果，提高了整个工艺的分离效果，降低了整个过程的能耗。
(3)该方法具有能耗低，工艺简单，设备投资少，分离后四氢呋喃和乙醇的产品纯度高等优点，所采用的混合萃取剂乙二醇和二甲基亚砜的混合溶液可以同时打破三个二元共沸物、易于回收、化学热稳定性好。
【附图说明】
附图1为本发明的混合萃取剂分离四氢呋喃、乙醇和水混合物的工艺流程图。
图中，T1-萃取精馏塔；T2-萃取精馏塔；T3-萃取剂回收塔；D1、D2、D3-回流罐；C1、C2、C3-冷凝器；R1、R2、R3-再沸器；E-冷却器。
【具体实施方式】
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不限于实施例。
实施例1：
进料温度为30℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中含四氢呋喃10％(质量分数)、乙醇20％(质量分数)、水70％(质量分数)。萃取精馏塔(T1)理论板数为30块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第16块，萃取剂进料位置为3块，萃取精馏塔(T2)理论板数为25块，进料位置为第17块，萃取剂进料位置为3块，萃取剂回收塔(T3)理论板数为20块，进料位置为第6块，萃取剂乙二醇的流量为600kg/h(溶剂比为0.6)，混合萃取剂中二甲基亚砜与乙二醇的质量比为0.2，萃取精馏塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏塔(T2)的萃取剂用量之比为0.4，分离后四氢呋喃的纯度为99.85％(质量分数)，乙醇的纯度为99.85％(质量分数)，水的纯度为99.85％(质量分数)。
实施例2：
进料温度为30℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中含四氢呋喃30％(质量分数)、乙醇30％(质量分数)、水40％(质量分数)。萃取精馏塔(T1)理论板数为50块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第28块，萃取剂进料位置为8块，萃取精馏塔(T2)理论板数为45块，进料位置为第35块，萃取剂进料位置为6块，萃取剂回收塔(T3)理论板数为30块，进料位置为第13块，萃取剂乙二醇的流量为4000kg/h(溶剂比为4)，混合萃取剂中二甲基亚砜与乙二醇的质量比为0.4，萃取精馏塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏塔(T2)的萃取剂用量之比为0.6，分离后四氢呋喃的纯度为99.90％(质量分数)，乙醇的纯度为99.90％(质量分数)，水的纯度为99.95％(质量分数)。
实施例3：
进料温度为30℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中含四氢呋喃50％(质量分数)、乙醇20％(质量分数)、水30％(质量分数)。萃取精馏塔(T1)理论板数为40块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第23块，萃取剂进料位置为4块，萃取精馏塔(T2)理论板数为30块，进料位置为第20块，萃取剂进料位置为5块，萃取剂回收塔(T3)理论板数为24块，进料位置为第11块，萃取剂乙二醇的流量为1500kg/h(溶剂比为1.5)，混合萃取剂中二甲基亚砜与乙二醇的质量比为0.5，萃取精馏塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏塔(T2)的萃取剂用量之比为0.6，分离后四氢呋喃的纯度为99.87％(质量分数)，乙醇的纯度为99.89％(质量分数)，水的纯度为99.93％(质量分数)。
实施例4：
进料温度为30℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中含四氢呋喃70％(质量分数)、乙醇10％(质量分数)、水20％(质量分数)。萃取精馏塔(T1)理论板数为45块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第25块，萃取剂进料位置为6块，萃取精馏塔(T2)理论板数为35块，进料位置为第23块，萃取剂进料位置为4块，萃取剂回收塔(T3)理论板数为28块，进料位置为第12块，萃取剂乙二醇的流量为2000kg/h(溶剂比为2)，混合萃取剂中二甲基亚砜与乙二醇的质量比为0.7，萃取精馏塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏塔(T2)的萃取剂用量之比为0.5，分离后四氢呋喃的纯度为99.89％(质量分数)，乙醇的纯度为99.88％(质量分数)，水的纯度为99.94％(质量分数)。
实施例5：
进料温度为30℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中含四氢呋喃20％(质量分数)、乙醇60％(质量分数)、水20％(质量分数)。萃取精馏塔(T1)理论板数为35块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第17块，萃取剂进料位置为4块，萃取精馏塔(T2)理论板数为33块，进料位置为第20块，萃取剂进料位置为5块，萃取剂回收塔(T3)理论板数为22块，进料位置为第10块，萃取剂乙二醇的流量为3000kg/h(溶剂比为3)，混合萃取剂中二甲基亚砜与乙二醇的质量比为0.2，萃取精馏塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏塔(T2)的萃取剂用量之比为0.4，分离后四氢呋喃的纯度为99.88％(质量分数)，乙醇的纯度为99.89％(质量分数)，水的纯度为99.92％(质量分数)。

Claims (6)

1.一种混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法，其特征在于该工艺所使用的装置主要包含以下部分：
萃取精馏塔(T1)、萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R1)、再沸器(R2)、再沸器(R3)、冷却器(E1)；其中再沸器(R1)、再沸器(R2)、再沸器(R3)分别连接在萃取精馏塔(T1)、萃取精馏塔(T2)和萃取剂回收塔(T3)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在萃取精馏塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取精馏塔(T2)塔顶，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在萃取精馏塔(T3)塔顶；
该分离工艺主要包括以下步骤：
(1)四氢呋喃-乙醇-水混合物从萃取精馏塔(T1)中部进入，与从萃取精馏塔(T1)上部进入的混合萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，将一部分物流输送到萃取精馏塔(T1)顶部进行回流，将另一部分物流作为四氢呋喃产品采出；
(2)萃取精馏塔(T1)塔底一部分物流进入再沸器(R1)，加热后进入萃取精馏塔(T1)，萃取精馏塔(T1)塔底另一部分物流输送至萃取精馏塔(T2)进行乙醇产品的分离；
(3)来自萃取精馏塔(T1)塔底物流从萃取精馏塔(T2)中部进入，与从萃取精馏塔(T2)上部进入的混合萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝，经过回流罐(D2)收集后，将一部分物流输送到萃取精馏塔(T2)顶部进行回流，将另一部分物流作为乙醇产品采出；
(4)萃取精馏塔(T2)塔底一部分物流进入再沸器(R2)，加热后进入萃取精馏塔(T2)，萃取精馏塔(T2)塔底另一部分物流输送至萃取剂回收塔(T3)进行萃取剂的回收；
(5)来自萃取精馏塔(T2)塔底物流从萃取剂回收塔(T3)中部进入，经有效分离，萃取剂回收塔(T3)塔顶蒸汽经过冷凝器(C3)冷凝，经过回流罐(D3)收集后，一部分物流输送到萃取精馏塔(T3)顶部进行回流，另一部分物流是高纯度的水直接采出；
(6)萃取剂回收塔(T3)塔底一部分物流进入再沸器(R3)，加热后进入萃取剂回收塔(T3)，萃取剂回收塔(T3)塔底另一部分物流作为萃取剂循环物流输送至萃取精馏塔(T1)和萃取精馏塔(T2)循环使用。
所述混合萃取剂为二甲基亚砜和乙二醇的混合物，其中二甲基亚砜与乙二醇的质量比为0.2～0.7。
2.根据权利要求1所述的一种混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法，其特征在于所述萃取精馏塔(T1)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为30～50块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第16～28，萃取剂进料位置为第3～8块，萃取精馏塔(T2)的操作压力为0.4atm绝压，理论塔板数为25～45，进料位置为第17～35块，萃取剂进料位置为第3～6块，萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.15atm绝压，理论塔板数为20～30，进料位置为第6～13块。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取剂总量与四氢呋喃-乙醇-水混合物质量之比，即溶剂比为0.6～4。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取精馏塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏塔(T2)的萃取剂用量之比为0.4～0.6。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于分离的四氢呋喃-乙醇-水混合物可以以任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于分离后四氢呋喃的纯度为99.85％～99.90％(质量分数)，乙醇的纯度为99.85％～99.90％(质量分数)，水的纯度为99.85％～99.95％(质量分数)。
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