CN109678820A - 一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法 - Google Patents
一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109678820A CN109678820A CN201910057005.0A CN201910057005A CN109678820A CN 109678820 A CN109678820 A CN 109678820A CN 201910057005 A CN201910057005 A CN 201910057005A CN 109678820 A CN109678820 A CN 109678820A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- extracting rectifying
- extractant
- king
- tetrahydrofuran
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 230000008878 coupling Effects 0.000 title claims abstract description 12
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000004821 distillation Methods 0.000 title claims abstract description 10
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 13
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N dimethyl sulfoxide Natural products CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 5
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 16
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 19
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OZJPLYNZGCXSJM-UHFFFAOYSA-N 5-valerolactone Chemical compound O=C1CCCCO1 OZJPLYNZGCXSJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RJKFOVLPORLFTN-LEKSSAKUSA-N Progesterone Chemical compound C1CC2=CC(=O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H](C(=O)C)[C@@]1(C)CC2 RJKFOVLPORLFTN-LEKSSAKUSA-N 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- WWYNJERNGUHSAO-XUDSTZEESA-N (+)-Norgestrel Chemical compound O=C1CC[C@@H]2[C@H]3CC[C@](CC)([C@](CC4)(O)C#C)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C1 WWYNJERNGUHSAO-XUDSTZEESA-N 0.000 description 1
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical class ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PHXKQKZYWQUGLW-UHFFFAOYSA-N 1h-pyrrole;pyrrolidin-2-one Chemical compound C=1C=CNC=1.O=C1CCCN1 PHXKQKZYWQUGLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQHLMWUFVRLDRK-UHFFFAOYSA-N 2,3-dichlorooxolane Chemical compound ClC1CCOC1Cl ZQHLMWUFVRLDRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AKJDEXBCRLOVTH-UHFFFAOYSA-N Carbetapentane citrate Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O.C=1C=CC=CC=1C1(C(=O)OCCOCCN(CC)CC)CCCC1 AKJDEXBCRLOVTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930183506 Pluramycin Natural products 0.000 description 1
- BQCHGWYGWQEMTJ-YLGMGCDCSA-N [(2r,3r,4s,6r)-4-(dimethylamino)-6-[8-[(2s,4s,5r,6r)-4-(dimethylamino)-5-hydroxy-6-methyloxan-2-yl]-11-hydroxy-5-methyl-2-[2-methyl-3-[(z)-prop-1-enyl]oxiran-2-yl]-4,7,12-trioxonaphtho[2,3-h]chromen-10-yl]-2,4-dimethyloxan-3-yl] acetate Chemical compound C\C=C/C1OC1(C)C1=CC(=O)C2=C(C)C=C(C(=O)C=3C(=C(O)C([C@@H]4O[C@H](C)[C@H](OC(C)=O)[C@](C)(C4)N(C)C)=CC=3[C@H]3O[C@H](C)[C@H](O)[C@H](C3)N(C)C)C3=O)C3=C2O1 BQCHGWYGWQEMTJ-YLGMGCDCSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229930188620 butyrolactone Natural products 0.000 description 1
- 229940098391 carbetapentane citrate Drugs 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- BTVWZWFKMIUSGS-UHFFFAOYSA-N dimethylethyleneglycol Natural products CC(C)(O)CO BTVWZWFKMIUSGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000007888 film coating Substances 0.000 description 1
- 238000009501 film coating Methods 0.000 description 1
- 229940088597 hormone Drugs 0.000 description 1
- 239000005556 hormone Substances 0.000 description 1
- -1 hydrogen furans Chemical class 0.000 description 1
- 229960004400 levonorgestrel Drugs 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- VSHTWPWTCXQLQN-UHFFFAOYSA-N n-butylaniline Chemical compound CCCCNC1=CC=CC=C1 VSHTWPWTCXQLQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000010826 pharmaceutical waste Substances 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 238000011027 product recovery Methods 0.000 description 1
- 239000000186 progesterone Substances 0.000 description 1
- 229960003387 progesterone Drugs 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- RAOIDOHSFRTOEL-UHFFFAOYSA-N tetrahydrothiophene Chemical compound C1CCSC1 RAOIDOHSFRTOEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D307/04—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D307/06—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms
- C07D307/08—Preparation of tetrahydrofuran
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/40—Extractive distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
- C07C29/84—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by extractive distillation
Abstract
本发明涉及一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃‑乙醇‑水混合物的方法以及适用于该方法的装置。该方法将分离四氢呋喃‑乙醇‑水混合物的两个萃取精馏塔和一个萃取剂回收塔进行完全耦合，在萃取精馏主塔的中下部引出一部分气体进入萃取精馏副塔中，在萃取精馏主塔的下部引出一部分气体进入萃取剂回收副塔中，在萃取精馏主塔塔顶得到四氢呋喃产品，在萃取精馏副塔塔顶得到乙醇产品，在萃取剂回收副塔塔顶得到高纯度的水，萃取精馏主塔塔底得到回收的萃取剂进入萃取精馏主塔上部和萃取精馏副塔上部循环使用。该方法具有能耗低，工艺简单，实现了三塔的热量耦合和集成，降低能耗的同时减少了设备费用。
Description
【技术领域】
本发明属于化工行业的分离纯化领域具体涉及一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法。
【背景技术】
四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂，特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺，广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂，在有机合成方面，用于生产四氢噻吩、1,2-二氯乙烷、2,3-二氯四氢呋喃、戊内酯、丁内酯和吡咯烷酮等。在医药工业方面，四氢呋喃可用于合成咳必清、利复霉素、黄体酮和一些激素药。在生产药物18-甲基炔诺酮的过程中会产生四氢呋喃、乙醇和水废液，为降低生产成本，减少环境污染，需要对废液中的四氢呋喃和乙醇进行回收。
在四氢呋喃-乙醇-水混合物中存在三个二元共沸物，采用普通精馏无法对其实现有效分离。中国专利CN01103145.X公开了一种四氢呋喃的回收工艺，该工艺用甲苯做萃取剂，用水洗的方法将乙醇洗至含量为0.2％以下，用氢氧化钠脱水后，做精蒸得到四氢呋喃成品。中国专利CN200410044138.8公开了一种从制药废液中回收四氢呋喃的方法，该方法先用水作萃取剂获得四氢呋喃和水的混合馏分，然后向四氢呋喃和水的混合馏分中加入固体氢氧化钠，搅拌、静止、分层后将上层液体精馏得到四氢呋喃产品。上述两种分离方法均存在分离工艺复杂，不易操作，产品回收率低，分离纯度不高等问题。CN106967017A公开了一种混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法，该方法将二甲基亚砜和乙二醇按一定比例组成混合萃取剂来分离四氢呋喃-乙醇-水混合物，该方法采用混合萃取剂增强了萃取精馏的效果。
本发明通过萃取精馏结合完全热耦合技术，实现了四氢呋喃-乙醇-水混合物的分离，降低了过程的能耗。在萃取精馏副塔和萃取剂回收副塔中采取压力低于萃取精馏主塔的操作，使从萃取精馏主塔中引出的气体不使用增压设备就可以进入萃取精馏副塔和萃取剂回收副塔，本发明中萃取精馏主塔、萃取精馏副塔和萃取剂回收副塔共用一个再沸器，实现了三塔的热量耦合和集成，降低能耗的同时减少了设备费用。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的装置。
本发明的另一个目的是提供所述装置分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法。
本发明的另一个目的是提供所述装置在分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置主要包含以下部分：
萃取精馏主塔(T1)、萃取精馏副塔(T2)、萃取剂回收副塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R)、冷却器(E)；其中再沸器(R)连接在萃取精馏主塔(T1)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在萃取精馏主塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取精馏副塔(T2)塔顶，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在萃取剂回收副塔(T3)塔顶；
所述的一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法主要包括以下步骤：
(1)四氢呋喃-乙醇-水混合物从萃取精馏主塔(T1)中部进入，与从萃取精馏主塔(T1)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏主塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，一部分物流回流至萃取精馏主塔(T1)顶部，另一部分物流作为四氢呋喃产品采出；
(2)萃取精馏主塔(T1)中下部引出一股气体物流从萃取精馏副塔(T2)塔底进入，与从萃取精馏副塔(T2)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏副塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，一部分物流回流至萃取精馏副塔(T2)顶部，另一部分物流作为乙醇产品采出，萃取精馏副塔(T2)塔底的液体物料回流至萃取精馏主塔(T1)中下部；
(3)萃取精馏主塔(T1)下部引出一股气体物流从萃取剂回收副塔(T3)塔底进入，经有效分离，萃取剂回收副塔(T3)塔顶蒸汽经过冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D3)收集后，一部分物流输送到萃取剂回收副塔(T3)顶部进行回流，另一部分物流是高纯度的水直接采出，萃取剂回收副塔(T3)塔底的液体物料回流至萃取精馏主塔(T1)下部；
(4)萃取精馏主塔(T1)塔底一部分物流进入再沸器(R)，加热后进入萃取精馏主塔(T1)，萃取精馏主塔(T1)塔底另一部分物流作为萃取剂循环物流经冷却器(E)冷却后输送至萃取精馏主塔(T1)上部和萃取剂回收副塔(T2)上部循环使用；
所述萃取剂为二甲基亚砜；
所述四氢呋喃-乙醇-水混合物可以以任意比例混合；
所述萃取精馏主塔(T1)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为70～90块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第30-50块，萃取剂进料位置为第4～7块，进入萃取精馏副塔(T2)的气体从萃取精馏主塔(T1)第50～70块引出，萃取精馏副塔(T2)的操作压力为0.4atm绝压，理论塔板数为25～45块，萃取剂进料位置为第3～6块，进入萃取剂回收副塔(T3)的气体从萃取精馏主塔(T1)第65～80块引出，萃取剂回收副塔(T3)的操作压力为0.15atm绝压，理论塔板数为6～20块；
分离后四氢呋喃的纯度为99.85％～99.90％(质量分数)，乙醇的纯度为99.85％～99.90％(质量分数)，水的纯度为99.85％～99.95％(质量分数)。
根据本发明的另一优选实施方式，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与四氢呋喃-乙醇-水混合物的质量比为1～1.6。
根据本发明的另一优选实施方式，进入萃取剂回收副塔(T3)的气体物流与四氢呋喃-乙醇-水混合物的质量比为0.5～0.8。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取剂总量与四氢呋喃-乙醇-水混合物质量之比，即溶剂比为0.6～2。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取精馏主塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏副塔(T2)的萃取剂用量之比为0.5～1.4。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)本发明工艺简单，操作方便，成功分离了四氢呋喃-乙醇-水混合物，得到了高纯度的产品。
(2)与传统分离工艺相比，本发明的设备费用低，萃取精馏主塔、萃取精馏副塔和萃取剂回收副塔共用一个再沸器，节约了设备费用。
(3)与传统分离工艺相比，本发明采用完全热耦合技术，降低了能耗，提高了能量利用率，节约了操作成本。
【附图说明】
附图1为本发明完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的工艺流程图。
图中，T1-萃取精馏主塔；T2-萃取精馏副塔；T3-萃取剂回收副塔；D1、D2、D3-回流罐；C1、C2、C3-冷凝器；R-再沸器；E-冷却器。
【具体实施方式】
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不限于实施例。
实施例1：
进料温度为30℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中含四氢呋喃10％(质量分数)、乙醇20％(质量分数)、水70％(质量分数)。萃取精馏主塔(T1)理论板数为70块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第30块，萃取剂进料位置为第4块，进入萃取精馏副塔(T2)的气体从萃取精馏主塔(T1)第50块引出，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与进料的质量比为1，萃取精馏副塔(T2)理论板数为25块，萃取剂进料位置为第3块，进入萃取剂回收副塔(T3)的气体从萃取精馏主塔(T1)第65块引出，进入萃取剂回收副塔(T3)的气体物流与进料的质量比为0.5，萃取剂回收副塔(T3)理论板数为6块，萃取剂二甲基亚砜的流量为600kg/h(溶剂比为0.6)，萃取精馏主塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏副塔(T2)的萃取剂用量之比为0.5，分离后四氢呋喃的纯度为99.85％(质量分数)，乙醇的纯度为99.85％(质量分数)，水的纯度为99.85％(质量分数)。
表1.传统工艺与本发明能耗对比
| 能耗kW | 能耗节省 | |
| 传统工艺 | 3265 | - |
| 本发明 | 1932 | 40.8％ |
实施例2：
进料温度为30℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中含四氢呋喃30％(质量分数)、乙醇30％(质量分数)、水40％(质量分数)。萃取精馏主塔(T1)理论板数为90块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第50块，萃取剂进料位置为第7块，进入萃取精馏副塔(T2)的气体从萃取精馏主塔(T1)第70块引出，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与进料的质量比为1.6，萃取精馏副塔(T2)理论板数为45块，萃取剂进料位置为第6块，进入萃取剂回收副塔(T3)的气体从萃取精馏主塔(T1)第80块引出，进入萃取剂回收副塔(T3)的气体物流与进料的质量比为0.8，萃取剂回收副塔(T3)理论板数为20块，萃取剂二甲基亚砜的流量为2000kg/h(溶剂比为2)，萃取精馏主塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏副塔(T2)的萃取剂用量之比为1.4，分离后四氢呋喃的纯度为99.90％(质量分数)，乙醇的纯度为99.90％(质量分数)，水的纯度为99.95％(质量分数)。
表2.传统工艺与本发明能耗对比
| 能耗kW | 能耗节省 | |
| 传统工艺 | 4328 | - |
| 本发明 | 2573 | 40.5％ |
实施例3：
进料温度为30℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中含四氢呋喃50％(质量分数)、乙醇20％(质量分数)、水30％(质量分数)。萃取精馏主塔(T1)理论板数为80块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第40块，萃取剂进料位置为第5块，进入萃取精馏副塔(T2)的气体从萃取精馏主塔(T1)第60块引出，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与进料的质量比为1.4，萃取精馏副塔(T2)理论板数为35块，萃取剂进料位置为第4块，进入萃取剂回收副塔(T3)的气体从萃取精馏主塔(T1)第73块引出，进入萃取剂回收副塔(T3)的气体物流与进料的质量比为0.7，萃取剂回收副塔(T3)理论板数为12块，萃取剂二甲基亚砜的流量为900kg/h(溶剂比为0.9)，萃取精馏主塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏副塔(T2)的萃取剂用量之比为1.1，分离后四氢呋喃的纯度为99.87％(质量分数)，乙醇的纯度为99.89％(质量分数)，水的纯度为99.93％(质量分数)
表3.传统工艺与本发明能耗对比
| 能耗kW | 能耗节省 | |
| 传统工艺 | 3781 | - |
| 本发明 | 2158 | 42.9％ |
从上述数据可以看出，利用本发明分离后的产品纯度高，能耗低，相比传统分离工艺，能耗可降低40％以上，提高了能量利用率，充分节约了能量。
Claims (5)
1.一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置主要包含以下部分：
萃取精馏主塔(T1)、萃取精馏副塔(T2)、萃取剂回收副塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R)、冷却器(E)；其中再沸器(R)连接在萃取精馏主塔(T1)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在萃取精馏主塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取精馏副塔(T2)塔顶，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在萃取剂回收副塔(T3)塔顶；
所述的一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法主要包括以下步骤：
(1)四氢呋喃-乙醇-水混合物从萃取精馏主塔(T1)中部进入，与从萃取精馏主塔(T1)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏主塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，一部分物流回流至萃取精馏主塔(T1)顶部，另一部分物流作为四氢呋喃产品采出；
(2)萃取精馏主塔(T1)中下部引出一股气体物流从萃取精馏副塔(T2)塔底进入，与从萃取精馏副塔(T2)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏副塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，一部分物流回流至萃取精馏副塔(T2)顶部，另一部分物流作为乙醇产品采出，萃取精馏副塔(T2)塔底的液体物料回流至萃取精馏主塔(T1)中下部；
(3)萃取精馏主塔(T1)下部引出一股气体物流从萃取剂回收副塔(T3)塔底进入，经有效分离，萃取剂回收副塔(T3)塔顶蒸汽经过冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D3)收集后，一部分物流输送到萃取剂回收副塔(T3)顶部进行回流，另一部分物流是高纯度的水直接采出，萃取剂回收副塔(T3)塔底的液体物料回流至萃取精馏主塔(T1)下部；
(4)萃取精馏主塔(T1)塔底一部分物流进入再沸器(R)，加热后进入萃取精馏主塔(T1)，萃取精馏主塔(T1)塔底另一部分物流作为萃取剂循环物流经冷却器(E)冷却后输送至萃取精馏主塔(T1)上部和萃取剂回收副塔(T2)上部循环使用；
所述萃取剂为二甲基亚砜；
所述四氢呋喃-乙醇-水混合物可以以任意比例混合；
所述萃取精馏主塔(T1)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为70～90块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第30-50块，萃取剂进料位置为第4～7块，进入萃取精馏副塔(T2)的气体从萃取精馏主塔(T1)第50～70块引出，萃取精馏副塔(T2)的操作压力为0.4atm绝压，理论塔板数为25～45块，萃取剂进料位置为第3～6块，进入萃取剂回收副塔(T3)的气体从萃取精馏主塔(T1)第65～80块引出，萃取剂回收副塔(T3)的操作压力为0.15atm绝压，理论塔板数为6～20块；
分离后四氢呋喃的纯度为99.85％～99.90％(质量分数)，乙醇的纯度为99.85％～99.90％(质量分数)，水的纯度为99.85％～99.95％(质量分数)。
2.根据权利要求1所述的方法，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与四氢呋喃-乙醇-水混合物的质量比为1～1.6。
3.根据权利要求1所述的方法，进入萃取剂回收副塔(T3)的气体物流与四氢呋喃-乙醇-水混合物的质量比为0.5～0.8。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取剂总量与四氢呋喃-乙醇-水混合物质量之比，即溶剂比为0.6～2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取精馏主塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏副塔(T2)的萃取剂用量之比为0.5～1.4。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910057005.0A CN109678820A (zh) | 2019-01-22 | 2019-01-22 | 一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910057005.0A CN109678820A (zh) | 2019-01-22 | 2019-01-22 | 一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109678820A true CN109678820A (zh) | 2019-04-26 |
Family
ID=66192498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910057005.0A Pending CN109678820A (zh) | 2019-01-22 | 2019-01-22 | 一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109678820A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110028408A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-07-19 | 青岛科技大学 | 一种部分热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法 |
| CN110041197A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-07-23 | 青岛科技大学 | 一种完全热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法 |
| CN111620842A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-09-04 | 重庆大学 | 一种反应精馏联合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水三元共沸体系的方法 |
| CN113979831A (zh) * | 2021-11-11 | 2022-01-28 | 重庆大学 | 一种正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的节能分离方法 |
-
2019
- 2019-01-22 CN CN201910057005.0A patent/CN109678820A/zh active Pending
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Y. ZHAO ET AL: "Energy-saving thermally coupled ternary extractive distillation process by combining with mixed entrainer for separating ternary mixture containing bioethanol", 《ENERGY》 * |
| YONGTENG ZHAO,ET AL: "Optimization of the composition of mixed entrainer for economic extractive distillation process in view of the separation of tetrahydrofuran/ethanol/water ternary azeotrope", 《J CHEM TECHNOL BIOTECHNOL》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110028408A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-07-19 | 青岛科技大学 | 一种部分热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法 |
| CN110041197A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-07-23 | 青岛科技大学 | 一种完全热耦合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水混合物的方法 |
| CN111620842A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-09-04 | 重庆大学 | 一种反应精馏联合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水三元共沸体系的方法 |
| CN113979831A (zh) * | 2021-11-11 | 2022-01-28 | 重庆大学 | 一种正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的节能分离方法 |
| CN113979831B (zh) * | 2021-11-11 | 2024-01-26 | 重庆大学 | 一种正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的节能分离方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106967017B (zh) | 一种混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法 | |
| CN109678820A (zh) | 一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法 | |
| CN103071307B (zh) | 一种精馏-蒸汽渗透耦合的有机溶剂脱水方法及装置 | |
| CN106431812B (zh) | 一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置 | |
| CN106220532B (zh) | 一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺的方法 | |
| CN107382915B (zh) | 一种热集成萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇的节能工艺 | |
| CN103351321B (zh) | 一种nmp的连续生产方法 | |
| CN109734685A (zh) | 一种部分热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法 | |
| CN106810450A (zh) | 一种催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的装置和方法 | |
| CN106431924B (zh) | 一种分离甲酸甲酯-甲醇-水混合物的节能方法 | |
| CN106336337B (zh) | 一种热集成变压精馏分离甲苯与正丙醇共沸物的方法 | |
| CN107488103A (zh) | 一种水‑异丙醇共沸混合物萃取精馏方法 | |
| CN107473947B (zh) | 一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法 | |
| CN101412665B (zh) | 利用粗甲醇联产精甲醇和二甲醚或单产精甲醇或二甲醚的装置 | |
| CN105503933B (zh) | 一种化工单体节能精馏装置及方法 | |
| CN103012332B (zh) | 使用填料塔精馏分离四氢呋喃-甲醇-水废溶剂的方法 | |
| CN113214049A (zh) | 一种液液萃取-闪蒸分离异丙醇和异丙醚的方法 | |
| CN106146255B (zh) | 双塔变压萃取耦合精馏分离水、甲醇、四氢呋喃物系方法 | |
| CN109438185A (zh) | 一种真空热耦合甲醇精馏方法及装置 | |
| CN103215073A (zh) | 一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法 | |
| CN115010580A (zh) | 一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法 | |
| CN113233960A (zh) | 避免乙醇累积的多效甲醇精馏工艺方法和装置 | |
| CN109534998A (zh) | 带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺 | |
| CN106748883B (zh) | 一种热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法 | |
| CN105968073B (zh) | 单塔萃取精馏回收四氢呋喃-甲醇-水中四氢呋喃的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190426 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |