CN106810450A - 一种催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的装置和方法 - Google Patents

一种催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的装置和方法；包括反应精馏塔、脱水塔、醇回收塔、分相罐和蒸发器；反应精馏塔塔上部设有苯酐与丁醇混合物流进料口，塔底设有再沸器，塔顶气相采出口，塔顶气相连接到脱水塔中部进料口；脱水塔塔顶设有冷凝器，塔底设有再沸器，冷凝器出口连接到分相器进口，分相器上层液出口连接到脱水塔顶部回流液进口，下层液出口连接到醇回收塔中部进料口；醇回收塔塔顶设有冷凝器，塔底设有再沸器，冷凝器出口连接到分相器进口，分相器上层液出口连接到醇回收塔顶部回流液进口，下层液出口连接到脱水塔中部进料口；反应精馏塔塔底出口连接到蒸发器入口，蒸发器顶部设有冷凝器。本发明工艺流程简单、设备投资小、能耗低，显著改善DBP生产工艺的经济效益和环境效益。

Description

一种催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的装置和方法，属于催化反应精馏的技术领域。
背景技术
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是无色具有芳香气味的透明液体，是产量和用量最大的通用型增塑剂之一，主要用于聚氯乙烯、纤维素、树脂等的生产，具有色泽浅、毒性低、耐低温、化学稳定性好等特点；同时，DBP可溶于醇、醚、苯等多种有机溶剂，可用作胶粘剂和油墨添加剂或杀虫剂，亦可用于合成橡胶、醋酸纤维等合成材料做软化剂，用途非常广泛，市场需求量大。
目前国内邻苯二甲酸二丁酯均采用间歇法生产技术，该技术能耗大、劳动强度大、废料多且污染严重。合成DBP的催化剂是硫酸，虽然成本低廉，工艺成熟，但易生成醚、烯、硫酸酯等副产物并存在对设备的腐蚀及环境污染问题。随着我国对环保及节能降耗要求的日益提高，因此，此工艺的发展受到了严重的限制。
DBP生产工艺的主要工序有酯化、中和水洗、脱醇、过滤、废水处理，回收醇处理等。工艺复杂，设备投入较大。在酯化过程中，苯酐和过量丁醇在硫酸催化作用下发生酯化反应生成DBP，为防止醇类氧化以及脱色，常添加活性炭；反应后的酸性粗酯液经碱中和水洗后，经真空蒸馏脱醇工序分离出丁醇及少量水，使其返回酯化工序并与新鲜加入的丁醇一起作为反应物进行反应；但由于脱醇工段回收的醇直接回用，回收醇的含水率较高，导致生产时副反应增多，所含的水在釜中汽化时又导致能耗增加。脱醇后的粗酯经过滤分离出活性炭等滤渣后得到DBP产品。中和水洗后的废水进入废水处理工序，其中的活性炭等固渣通过过滤析出，废水中溶解的部分丁醇经回收并返回酯化工序参与反应，剩余废水送往另外的废水处理工序。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的装置和方法，该发明具有设备投资少，工艺流程简单，经济效益高和无环境污染等优势。该方法利用反应精馏技术制备DBP，产品收率高、质量稳定，通过蒸发工艺实现产品脱色，优化了现有的工艺流程，无废水、废渣的产生。
本发明开发的催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的工艺，利用反应精馏塔，在化学反应进行的同时将生成的产物(挥发度较低)分离出反应体系，从而促进反应的进行。因此本工艺可以有效提高反应速率并进一步提高产物的收率，连续化生产工艺还可以使产品质量得到保障。
催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的工艺，采用固体酸作为催化剂(耐高温磺酸树脂)，对设备不存在腐蚀，不污染环境，不会引起副反应，而且采用固体酸催化剂能够避免中和水洗工序产生大量的废水。固体酸还可以回收、再生和重复使用，并且不溶于反应体系，容易从反应体系中分离。此工艺中利用脱水塔和醇回收塔分离酯化反应生成的水与部分汽化的丁醇，反应生成的水经醇回收塔回收后，有机物含量能够降到10ppm以内，可用于补充循环冷却水，从而达到废水零排放，而且避免了因含水丁醇回用带来的能耗问题以及对反应平衡影响产生的低收率问题。产物DBP通过蒸发工艺进行提纯与脱色，不仅大大缩短了工艺流程而且避免了使用活性炭进行脱色产生的废渣问题。该方法具有设备投资少，工艺流程简单，经济效益高和无环境污染等优势。
本发明采用如下的技术方案来实现：
一种催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的装置，包括反应精馏塔、脱水塔、醇回收塔、分相罐和蒸发器；其特征是反应精馏塔塔上部设有苯酐与丁醇混合物流进料口，塔底设有再沸器，塔顶气相采出口，塔顶气相连接到脱水塔中部进料口；脱水塔塔顶设有冷凝器，塔底设有再沸器，冷凝器出口连接到分相器进口，分相器上层液出口连接到脱水塔顶部回流液进口，下层液出口连接到醇回收塔中部进料口；醇回收塔塔顶设有冷凝器，塔底设有再沸器，冷凝器出口连接到分相器进口，分相器上层液出口连接到醇回收塔顶部回流液进口，下层液出口连接到脱水塔中部进料口；反应精馏塔塔底出口连接到蒸发器入口，蒸发器顶部设有冷凝器。
本发明的一种催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的方法，步骤如下：
(1)苯酐与丁醇混合物进料首先进入反应精馏塔C1，进料温度为110～130℃，苯酐与丁醇质量比为1:1.6；该塔常压连续操作，采用固体酸作为催化剂(耐高温磺酸树脂)，塔顶采出水与丁醇共沸物，塔顶采出进入脱水塔C2中部进料口，塔底采出产物粗DBP，产物进入蒸发器进行脱色；
(2)脱水塔C2采用常压连续操作，塔顶温度93℃，塔底温度117℃。顶部采出含少量丁醇的水组分，进入分相器分相得到醇相和水相，醇相回流，水相进入醇回收塔C3进料口，回收丁醇，底部采出纯丁醇，可送去原料入口；
(3)醇回收塔C3采用常压连续操作，塔顶温度95℃，塔底温度100℃。塔顶蒸汽经冷凝后进入分相器分相得到醇相和水相，水相回流，醇相返回到脱水塔C2进料口，进一步分离丁醇与水，塔底得到不含有机物的酯化产物水；
(4)蒸发器FL采用负压连续操作，蒸发器塔顶温度120～130℃，蒸发器底部温度145～175℃。操作压力为-0.1～-0.02MPa(G)，在蒸发器顶部得到汽化的丁醇，经泠凝器冷却后可返回原料进口重复使用，底部得到纯度为99.8％的产品DBP。
本发明创造具有的优点和积极效果是：
本发明利用反应精馏将反应过程与精馏分离过程有机的耦合在一起，在化学反应进行的同时将生成的产物-水分(与醇共沸)分离出反应体系，从而促进反应的进行，可实现DBP的收率达到99.8％。此工艺中利用脱水塔和醇回收塔分离酯化反应生成的水与部分汽化的丁醇，反应生成的水经醇回收塔回收后，有机物含量能够降到10ppm以内，可用于补充循环冷却水，从而达到废水零排放，而且避免了因含水丁醇回用带来的能耗问题以及对反应平衡影响产生的低收率问题。产物DBP通过蒸发工艺进行提纯与脱色，不仅大大缩短了工艺流程而且避免了使用活性炭进行脱色产生的废渣问题。本发明工艺流程简单、设备投资小、能耗低，显著改善DBP生产工艺的经济效益和环境效益。
附图说明
图1为本发明采用的工艺流程图
C1-反应精馏塔，C2-脱水塔，C3-醇回收塔，FL-蒸发器，E1反应精馏塔再沸器，E2脱水塔冷凝器，E3脱水塔再沸器，E4醇回收塔冷凝器，E5醇回收塔再沸器，E6蒸发器冷凝器，D1脱水塔分相器，D2醇回收塔分相器，1-苯酐与丁醇混合物，2-醇水共沸物，3-粗DBP，4-含丁醇水，5-纯丁醇，6-含水丁醇，7-水，8-丁醇，9-DBP产品，10-水蒸气，11-凝水。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明：
如图1所示：一种催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的装置，包括反应精馏塔C1、脱水塔C2、醇回收塔C3、分相罐D1与D2、蒸发器FL，实现连续化绿色化生产DBP的目的。其特征是反应精馏塔C1塔上部设有苯酐与丁醇混合物流1进料口，塔底设有再沸器E1，塔顶气相采出口，塔顶气相连接到脱水塔C2中部进料口；脱水塔C2塔顶设有冷凝器E2，塔底设有再沸器E3，冷凝器E2出口连接到分相器D1进口，分相器上层液出口连接到脱水塔C2顶部回流液进口，下层液出口连接到醇回收塔C3中部进料口；醇回收塔C3塔顶设有冷凝器E4，塔底设有再沸器E5，冷凝器E4出口连接到分相器D2进口，分相器D2上层液出口连接到醇回收塔C3顶部回流液进口，下层液出口连接到脱水塔C2中部进料口；反应精馏塔C1塔底出口连接到蒸发器FL入口，蒸发器顶部设有冷凝器E6。
苯酐与丁醇混合物1进料首先进入反应精馏塔C1，该塔常压连续操作，采用耐高温树脂作为催化剂，塔顶采出水与丁醇共沸物，进入脱水塔C2中部进料口，塔底采出产物(3-粗DBP)，并进入蒸发器FL进行脱色，得到DBP产品9。
脱水塔C2采用常压连续操作，顶部蒸汽冷凝后进入分相器D1分相得到醇相和水相，醇相回流，水相(4-含丁醇水)进入醇回收塔C3进料口，回收丁醇，底部采出纯丁醇5，可送去原料入口。
醇回收塔C3采用常压连续操作，塔顶蒸汽冷凝后进入分相器D2分相得到醇相和水相，水相回流，醇相(6-含水丁醇)返回到脱水塔C2进料口，进一步分离丁醇与水，塔底得到不含有机物的酯化产物水(7-水)。
蒸发器FL采用负压连续操作，操作压力为-0.1～-0.02MPa(G)，采用外加热源(10-水蒸气)加热，并产生冷凝水(11-凝水)。在蒸发器顶部得到汽化的丁醇(8-丁醇)，经冷凝器冷却后可返回原料进口重复使用，底部可得到纯度为99.6％～99.8％的产品DBP(9-DBP产品)。
实施例1
混合进料苯酐与丁醇质量比为1:1.6，进料温度120℃，进入反应精馏塔C1顶部，该塔常压操作，塔顶温度为112℃，塔顶采出水与丁醇共沸物(特征为含水量16％，丁醇量83％)，塔底设有再沸器，塔底温度141℃，采出粗DBP，特征为含DBP 90％，丁醇10％。反应精馏塔C1塔顶蒸汽与醇回收塔C3分相器分离得到的轻相组分混合后进入脱水塔C2，醇回收塔C2采用常压操作，塔顶温度93℃，塔顶设有冷凝器，采出含有60％丁醇的水，随后进入分相器分离得到醇相回流至脱水塔C2中，水相作为进料进入醇回收塔C3，塔底设有再沸器，温度为117℃，采出纯组分丁醇，可返回至原料进口，重复利用。醇回收塔C3采用常压操作，塔顶设有冷凝器，操作温度为95℃，塔顶采出含55％水的丁醇，进入分相器分离得到醇相和水相，水相回流，回流比为0.5，醇相返回至脱水塔进料口，进一步回收丁醇，塔底设有再沸器，温度100℃，采出不含有机物的水。粗DBP进入蒸发器FL进行提纯，蒸发器操作压力-0.02Mpa(G)，蒸发器采用外部热源加热，蒸发器顶部设有冷凝器，冷凝温度为126℃，采出丁醇，蒸发器底部温度160℃，采出产品DBP纯度为99.7％。
实施例2
混合进料苯酐与丁醇质量比为1:1.6，进料温度130℃，进入反应精馏塔C1顶部，该塔常压操作，塔顶温度为112℃，塔顶采出水与丁醇共沸物(特征为含水量16％，丁醇量83％)，塔底设有再沸器，塔底温度141℃，采出粗DBP，特征为含DBP 90％，丁醇10％。反应精馏塔C1塔顶蒸汽与醇回收塔C3分相器分离得到的轻相组分混合后进入脱水塔C2，醇回收塔C2采用常压操作，塔顶温度93℃，塔顶设有冷凝器，采出含有60％丁醇的水，随后进入分相器分离得到醇相回流至脱水塔C2中，水相作为进料进入醇回收塔C3，塔底设有再沸器，温度为117℃，采出纯组分丁醇，可返回至原料进口，重复利用。醇回收塔C3采用常压操作，塔顶设有冷凝器，操作温度为95℃，塔顶采出含55％水的丁醇，进入分相器分离得到醇相和水相，水相回流，回流比为0.7，醇相返回至脱水塔进料口，进一步回收丁醇，塔底设有再沸器，温度100℃，采出不含有机物的水。粗DBP进入蒸发器FL进行提纯，蒸发器操作压力-0.015Mpa(G)，蒸发器采用外部热源加热，蒸发器顶部设有冷凝器，冷凝温度为130℃，采出丁醇，蒸发器底部温度175℃，采出产品DBP纯度为99.8％。
本发明公开和提出的装置，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变实现，尽管本发明制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (6)

1.一种催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的装置，包括反应精馏塔、脱水塔、醇回收塔、分相罐和蒸发器；其特征是反应精馏塔塔上部设有苯酐与丁醇混合物流进料口，塔底设有再沸器，塔顶气相采出口，塔顶气相连接到脱水塔中部进料口；脱水塔塔顶设有冷凝器，塔底设有再沸器，冷凝器出口连接到分相器进口，分相器上层液出口连接到脱水塔顶部回流液进口，下层液出口连接到醇回收塔中部进料口；醇回收塔塔顶设有冷凝器，塔底设有再沸器，冷凝器出口连接到分相器进口，分相器上层液出口连接到醇回收塔顶部回流液进口，下层液出口连接到脱水塔中部进料口；反应精馏塔塔底出口连接到蒸发器入口，蒸发器顶部设有冷凝器。
2.一种催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的方法，其特征是步骤如下：
(1)苯酐与丁醇混合物进料首先进入反应精馏塔C1，该塔常压连续操作，采用固体酸作为催化剂，塔顶采出水与丁醇共沸物，进入脱水塔C2中部进料口，塔底采出产物粗DBP，产物进入蒸发器进行脱色；
(2)脱水塔C2采用常压连续操作，顶部蒸汽经冷凝后进入分相器分相得到醇相和水相，醇相回流，水相进入醇回收塔C3进料口，回收丁醇，底部采出纯丁醇，送去原料入口；
(3)醇回收塔C3采用常压连续操作，塔顶蒸汽经冷凝后进入分相器分相得到醇相和水相，水相回流，醇相返回到脱水塔C2进料口，进一步分离丁醇与水，塔底得到不含有机物的酯化产物水；
(4)蒸发器FL采用负压连续操作，操作压力为-0.1～-0.02MPa，在蒸发器顶部得到汽化的丁醇，经泠凝器冷却后可返回原料进口重复使用，底部得到产品DBP。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(1)所述的进料温度为110～130℃，苯酐与丁醇质量比为1:1.6。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(2)塔顶温度93℃，塔底温度117℃。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(3)的塔顶温度95℃，塔底温度100℃。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是所述步骤(4)蒸发器塔顶温度120～130℃，蒸发器底部温度145～175℃。
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