CN109081778B - 一种酰氯产品生产系统及工艺 - Google Patents
一种酰氯产品生产系统及工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109081778B CN109081778B CN201811160642.2A CN201811160642A CN109081778B CN 109081778 B CN109081778 B CN 109081778B CN 201811160642 A CN201811160642 A CN 201811160642A CN 109081778 B CN109081778 B CN 109081778B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- distillation
- chloride
- tank
- kettle
- communicated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 150000001263 acyl chlorides Chemical class 0.000 title abstract description 11
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 108
- PASDCCFISLVPSO-UHFFFAOYSA-N benzoyl chloride Chemical compound ClC(=O)C1=CC=CC=C1 PASDCCFISLVPSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- DGMOBVGABMBZSB-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropanoyl chloride Chemical compound CC(C)C(Cl)=O DGMOBVGABMBZSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 53
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 47
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 46
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 45
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 33
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 27
- KQNPFQTWMSNSAP-UHFFFAOYSA-N isobutyric acid Chemical compound CC(C)C(O)=O KQNPFQTWMSNSAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 20
- XEMRAKSQROQPBR-UHFFFAOYSA-N (trichloromethyl)benzene Chemical compound ClC(Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 XEMRAKSQROQPBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 57
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- 239000011552 falling film Substances 0.000 claims description 41
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 35
- VGCXGMAHQTYDJK-UHFFFAOYSA-N Chloroacetyl chloride Chemical compound ClCC(Cl)=O VGCXGMAHQTYDJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 9
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 7
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 6
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 6
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 claims description 3
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 claims description 3
- WETWJCDKMRHUPV-UHFFFAOYSA-N acetyl chloride Chemical compound CC(Cl)=O WETWJCDKMRHUPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012346 acetyl chloride Substances 0.000 claims description 2
- HFBMWMNUJJDEQZ-UHFFFAOYSA-N acryloyl chloride Chemical compound ClC(=O)C=C HFBMWMNUJJDEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N phosphoryl trichloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical compound ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 238000005917 acylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 125000003866 trichloromethyl group Chemical group ClC(Cl)(Cl)* 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/58—Preparation of carboxylic acid halides
- C07C51/60—Preparation of carboxylic acid halides by conversion of carboxylic acids or their anhydrides or esters, lactones, salts into halides with the same carboxylic acid part
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
Abstract
本发明涉及酰氯产品生产系统及工艺,包括粗制合成釜，所述粗制合成釜上方通过管道与滴加罐连通，所述粗制合成釜顶部设有第一蒸馏塔，所述第一蒸馏塔顶部通过管道与第一冷凝器、气液分离器、收集罐依次连接，所述气液分离器底部通过管道经过回流阀与第一蒸馏塔顶部连通。以异丁酸及三氯甲苯为原料，采用联产方案生产异丁酰氯和苯甲酰氯产品，进行蒸馏分离，粗制升温合成过程中，反应不断生成低沸点物料（异丁酰氯），随合成温度升高，低沸点物料（异丁酰氯）大量蒸发，逐步将产品（异丁酰氯）分离收集，采用同一套设备，有利于物料充分反应，生成异丁酰氯能迅速蒸馏得成品。本发明具有工艺路线简单、操作简便、“三废”排放量少的优点。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物制备方法领域，尤其是一种酰氯产品生产系统及工艺。
背景技术
异丁酰氯又称:氯化异丁酰，2-甲基丙酰氯，
其用途非常广泛，用作有机合成中间体，是生产高效光引发剂PI-906、PI-907的原料。常规异丁酰氯制备工艺是采用异丁酸在催化剂存在下，用氯化亚砜或三氯氧磷进行酰化反应，反应完成后，采用蒸馏方法将异丁酰氯蒸馏提纯，得产品，反应残留氯化亚砜或三氯氧磷及废液用水分解处理，废水量大，环境污染严重，反应过程操作复杂。
发明内容
为了克服上述操作复杂，环境污染严重问题。本发明提供一种酰氯产品生产系统及工艺，采用联产方法进行异丁酰氯生产，并在合成过程中，将异丁酰氯不断蒸出，得到合格产品，此方法一步能得到合格异丁酰氯，不需要合成后再次精馏收集异丁酰氯，操作简便，物料损失小，无环境污染。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种酰氯产品生产系统,包括粗制合成釜，所述粗制合成釜上方通过管道与滴加罐连通，所述粗制合成釜顶部设有第一蒸馏塔，所述第一蒸馏塔顶部通过管道与第一冷凝器、气液分离器、收集罐依次连接，所述气液分离器底部通过管道经过回流阀与第一蒸馏塔顶部连通。
优选地，所述收集罐为异丁酰氯收集罐。
优选地，所述气液分离器通过管道与降膜吸收塔连通，所述降膜吸收塔底部与盐酸吸收罐连通，所述顶部降膜吸收塔经过循环泵与盐酸吸收罐连通，所述降膜吸收塔通过管道与机械真空泵连通。
进一步优选地，所述降膜吸收塔设有两个，两个降膜吸收塔串联连接。
进一步优选地，所述收集罐为搪玻璃储罐，所述盐酸吸收罐容积为25m3；所述降膜吸收塔为石墨降膜吸收塔，容积为20m2，所述循环泵功率为3KW。
优选地，所述粗制合成釜通过管道与苯甲酰氯蒸馏釜通过管道连通，所述苯甲酰氯蒸馏釜顶部设有第二蒸馏塔，所述第二蒸馏塔顶部通过管道与第二冷凝器连通，所述第二冷凝器分别通过管道与前馏罐、苯甲酰氯成品罐连通，所述前馏罐通过管道与粗制合成釜连通。
采用所述的系统生产异丁酰氯的方法，反应路径如下：
所述方法包括以下步骤：
1)将三氯甲苯投入到粗制合成釜中，加入催化剂，升温至90-120℃，滴加罐开始滴加异丁酸，反应开始后，有物料开始蒸发至第一蒸馏塔内时第一蒸馏塔内物料采用全回流操作，待反应30分钟后，物料回流量增大，减小回流比，并取样检测异丁酰氯含量(异丁酰氯沸点90.9℃)，达到质量标准后开始收集异丁酰氯，收集过程中采用连续回流确保三氯甲苯和苯甲酰氯不带入成品；
2)反应生产的氯化氢气体采用两级降膜吸收塔进行吸收，吸收制备盐酸；
3)反应完后取样检测粗制反应釜内物料达到粗品质量要求后转至苯甲酰氯蒸馏釜(10)蒸馏；
4)、苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期，将物料收集到前馏罐内，其成分为异丁酰氯和苯甲酰氯混合物料，蒸馏至苯甲酰氯合格后收集至苯甲酰氯成品罐；
5)前馏罐内收集的混合物料在下一批次带入到粗制合成釜内进行再次蒸馏分离处理；
完成异丁酰氯的生产过程。
进一步优选地，所述步骤1)催化剂为路易斯酸，所述步骤1)升温至90-120℃,所述步骤1)质量标准为异丁酰氯含量大于99.00％。
进一步优选地，所述步骤3)粗品质量要求为反应釜内物料三氯甲苯≤0.3％，异丁酸≤0.5％；所述步骤4)苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期为苯甲酰氯含量小于99.00％。
所述的系统还可用于氯乙酰氯、乙酰氯或丙烯酰氯等沸点小于粗制合成温度的产品生产。
本发明具有以下技术效果：
1、本发明适用于沸点温度在120℃以内的酰氯系统产品生产。以异丁酸及三氯甲苯为原料，采用联产方案生产异丁酰氯和苯甲酰氯产品，进行蒸馏分离，粗制升温合成过程中，反应不断生成低沸点物料(异丁酰氯)，随合成温度升高，低沸点物料(异丁酰氯)大量蒸发，逐步将产品(异丁酰氯)分离收集，采用同一套设备，此反应在100-120℃下进行合成，合成温度超过异丁酰氯物料蒸发温度，物料在反应过程中不断进行蒸发排出，有利于物料充分反应，生成异丁酰氯能迅速蒸馏得成品。本发明具有工艺路线简单、操作简便、制备设施少、“三废”排放量少的优点。
2、以三氯甲苯和有机酸在催化剂作用下，能合成相对应的酰氯和苯甲酰氯，为了更好分离两种不同的酰氯产品，采用蒸馏进行分离，蒸馏分离选择沸点温度相差较大，才能有效分离。
3、本发明采用联产方法进行异丁酰氯生产，并在合成过程中，将异丁酰氯不断蒸出，得到合格产品，此方法一步能得到合格异丁酰氯，不需要合成后再次精馏收集异丁酰氯，操作简便，物料损失小，无环境污染。
4、在粗制合成釜上安装一个滴加罐，控制反应速度，在控制温度情况下，均匀滴加，保证反应稳定。
5、在粗制合成釜上，将冷凝器改装成第一蒸馏塔，塔顶部安装第一冷凝器，进行物料冷凝收集回流，反应生成的异丁酰氯直接蒸馏收集。
6、在冷凝器下部安装气液分离器，气相排入后面进行吸收。气液分离器下部安装回流阀门进行回流。在第一蒸馏塔上安装回流阀门，根据产品质量控制回流大小，保证产品质量合格。
7、根据粗制合成投入数量，安装一个异丁酰氯收集罐，进行异丁酰氯产品收集。
8、尾气氯化氢气体采用降膜吸收塔吸收制成盐酸，采用机械真空泵对整个系统形成微真空。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
图1为本发明的结构示意图。
图中：粗制合成釜1，滴加罐2，第一蒸馏塔3，第一冷凝器4，气液分离器5，收集罐6，回流阀7，苯甲酰氯蒸馏釜8，第二蒸馏塔9，第二冷凝器10，前馏罐11，苯甲酰氯成品罐12，降膜吸收塔13，机械真空泵14，循环泵16。
具体实施方式
实施例1
一种酰氯产品生产系统,包括粗制合成釜1，所述粗制合成釜1上方通过管道与滴加罐2连通，所述粗制合成釜1顶部设有第一蒸馏塔3，所述第一蒸馏塔3顶部通过管道与第一冷凝器4、气液分离器5、收集罐6依次连接，所述气液分离器5底部通过管道经过回流阀7与第一蒸馏塔3顶部连通。
优选地，所述收集罐6为异丁酰氯收集罐。
优选地，所述气液分离器5通过管道与降膜吸收塔13连通，所述降膜吸收塔13底部与盐酸吸收罐15连通，所述顶部降膜吸收塔13经过循环泵16与盐酸吸收罐15连通，所述降膜吸收塔13通过管道与机械真空泵14连通。
进一步优选地，所述降膜吸收塔13设有两个，两个降膜吸收塔13串联连接。
进一步优选地，所述收集罐6为搪玻璃储罐，所述盐酸吸收罐15容积为25m3；所述降膜吸收塔13为石墨降膜吸收塔，容积为20m2，所述循环泵16功率为3KW。
优选地，所述粗制合成釜1通过管道与苯甲酰氯蒸馏釜8通过管道连通，所述苯甲酰氯蒸馏釜8顶部设有第二蒸馏塔9，所述第二蒸馏塔9顶部通过管道与第二冷凝器10连通，所述第二冷凝器10分别通过管道与前馏罐11、苯甲酰氯成品罐12连通，所述前馏罐11通过管道与粗制合成釜1连通。
实施例2
一种酰氯产品生产系统,包括粗制合成釜1，所述粗制合成釜1上方通过管道与滴加罐2连通，所述粗制合成釜1顶部设有第一蒸馏塔3，所述第一蒸馏塔3顶部通过管道与第一冷凝器4、气液分离器5、收集罐6依次连接，所述气液分离器5底部通过管道经过回流阀7与第一蒸馏塔3顶部连通。
优选地，所述收集罐6为异丁酰氯收集罐。
优选地，所述气液分离器5通过管道与降膜吸收塔13连通，所述降膜吸收塔13底部与盐酸吸收罐15连通，所述顶部降膜吸收塔13经过循环泵16与盐酸吸收罐15连通，所述降膜吸收塔13通过管道与机械真空泵14连通。
进一步优选地，所述降膜吸收塔13设有两个，两个降膜吸收塔13串联连接。
进一步优选地，所述收集罐6为搪玻璃储罐，所述盐酸吸收罐15容积为25m3；所述降膜吸收塔13为石墨降膜吸收塔，容积为20m2，所述循环泵16功率为3KW。
优选地，所述粗制合成釜1通过管道与苯甲酰氯蒸馏釜8通过管道连通，所述苯甲酰氯蒸馏釜8顶部设有第二蒸馏塔9，所述第二蒸馏塔9顶部通过管道与第二冷凝器10连通，所述第二冷凝器10分别通过管道与前馏罐11、苯甲酰氯成品罐12连通，所述前馏罐11通过管道与粗制合成釜1连通。
采用所述的系统生产异丁酰氯的方法，反应路径如下：
所述工艺包括以下步骤：
1)将三氯甲苯投入到粗制合成釜1中，加入催化剂，升温至90-120℃，滴加罐2开始滴加异丁酸，反应开始后，有物料开始蒸发至第一蒸馏塔3内时第一蒸馏塔3内物料采用全回流操作，待反应30分钟后，物料回流量增大，减小回流比，并取样检测异丁酰氯含量(异丁酰氯沸点90.9℃)，达到质量标准后开始收集异丁酰氯，收集过程中采用连续回流确保三氯甲苯和苯甲酰氯不带入成品；
2)反应生产的氯化氢气体采用两级降膜吸收塔13进行吸收，吸收制备盐酸；
3)反应完后取样检测粗制反应釜内物料达到粗品质量要求后转至苯甲酰氯蒸馏釜8蒸馏；
4)、苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期，将物料收集到前馏罐11内，其成分为异丁酰氯和苯甲酰氯混合物料，蒸馏至苯甲酰氯合格后收集至苯甲酰氯成品罐12；
5)前馏罐内11收集的混合物料在下一批次带入到粗制合成釜1内进行再次蒸馏分离处理；
完成异丁酰氯的生产过程。
进一步优选地，所述步骤1)催化剂为路易斯酸，所述步骤1)升温至90-120℃,所述步骤1)质量标准为异丁酰氯含量大于99.00％。
进一步优选地，所述步骤3)粗品质量要求为反应釜内物料三氯甲苯≤0.3％，异丁酸≤0.5％；所述步骤4)苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期为苯甲酰氯含量小于99.00％。
进一步优选地，所述收集罐6为搪玻璃储罐，所述盐酸吸收罐15容积为25m3；所述降膜吸收塔13为石墨降膜吸收塔，容积为20m2，所述循环泵16功率为3KW。
所述粗制合成釜1通过管道与苯甲酰氯蒸馏釜8通过管道连通，所述苯甲酰氯蒸馏釜8顶部设有第二蒸馏塔9，所述第二蒸馏塔9顶部通过管道与第二冷凝器10连通，所述第二冷凝器10分别通过管道与前馏罐11、苯甲酰氯成品罐12连通，所述前馏罐11通过管道与粗制合成釜1连通。所述粗制合成釜1采用2000L搪瓷反应釜，滴加罐2采用1000L聚丙烯塑料罐，第一蒸馏塔3采用搪玻璃塔，第一冷凝器4采用20m2石墨冷凝器，回流控制采用玻璃阀门控制回流大小，收集罐6采用2000L搪玻璃储罐，盐酸吸收采用一个玻璃钢储罐25m3，二个石墨降膜吸收塔20m2及一台3KW盐酸循环泵。在冷凝器下部安装气液分离器，气相排入后面进行吸收。气液分离器5下部安装回流阀7进行回流。在粗制合成釜1投入三氯甲苯1850kg，加入催化剂，升温至100℃，滴加异丁酸，滴加速度根据反应状况进行确定，直到滴加完成。滴加反应初期，物料采用全回流，并取样检测异丁酰氯含量，达到质量标准后开始收集异丁酰氯，收集过程中采用连续回流确保三氯甲苯不带入成品。反应生产的氯化氢气体采用两级浆膜吸收塔进行吸收，吸收制备盐酸。滴加反应完后保温反应，釜内异丁酰氯量较少时采用全回流，保证收集的产品合格。反应完后取样检测粗制反应釜内物料含量，达到粗品质量要求后转至苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏。苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期，将物料收集到前馏罐内，其成分为异丁酰氯和苯甲酰氯混合物料，蒸馏至苯甲酰氯合格后收集至苯甲酰氯成品罐。混合物料在下一批次带入到粗制合成釜内进行处理。
实施例3
采用实施例1所述系统进行氯乙酰氯生产：
1)将氯乙酸投入到粗制合成釜1中，加入催化剂，升温至90-120℃，滴加罐2开始滴加三氯甲苯，反应开始后，有氯乙酰氯物料生成，随着反应温度升高，有物料开始蒸发至第一蒸馏塔3内时第一蒸馏塔3内物料采用全回流操作，待反应温度超过105℃后，物料回流量增大，减小回流比，并取样检测氯乙酰氯含量(氯乙酰氯沸点105℃)，达到质量标准(氯乙酰氯含量大于99.00％)后开始收集氯乙酰氯，收集过程中采用连续回流确保三氯甲苯和苯甲酰氯不带入成品；
2)反应生产的氯化氢气体采用两级降膜吸收塔13进行吸收，吸收制备盐酸；
3)反应完后取样检测粗制反应釜内物料达到粗品质量要求(三氯甲苯含量小于0.30％，氯乙酸小于0.50％)后转至苯甲酰氯蒸馏釜10蒸馏；
4)、苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期，将物料收集到前馏罐内11，其成分为氯乙酰氯和苯甲酰氯混合物料，蒸馏至苯甲酰氯合格(苯甲酰氯含量大于99.00％)后收集至苯甲酰氯成品罐12；
5)前馏罐内11收集的混合物料在下一批次带入到粗制合成釜1内进行再次蒸馏分离处理；
完成氯乙酰氯的生产过程。
Claims (8)
1.一种生产异丁酰氯的方法，所述方法采用的系统包括粗制合成釜(1)，其特征在于：所述粗制合成釜(1)上方通过管道与滴加罐(2)连通，所述粗制合成釜(1)顶部设有第一蒸馏塔(3)，所述第一蒸馏塔(3)顶部通过管道与第一冷凝器(4)、气液分离器(5)、收集罐(6)依次连接，所述气液分离器(5)底部通过管道经过回流阀(7)与第一蒸馏塔(3)顶部连通；
所述粗制合成釜(1)通过管道与苯甲酰氯蒸馏釜(8)通过管道连通，所述苯甲酰氯蒸馏釜(8)顶部设有第二蒸馏塔(9)，所述第二蒸馏塔(9)顶部通过管道与第二冷凝器(10)连通，所述第二冷凝器(10)分别通过管道与前馏罐(11)、苯甲酰氯成品罐(12)连通，所述前馏罐(11)通过管道与粗制合成釜(1)连通；
所述方法反应路径如下：
所述方法包括以下步骤：
1)将三氯甲苯投入到粗制合成釜(1)中，加入催化剂，催化剂为路易斯酸，升温，滴加罐(2)开始滴加异丁酸，反应开始后，有物料开始蒸发至第一蒸馏塔(3)内时第一蒸馏塔(3)内物料采用全回流操作，待反应30分钟后，物料回流量增大，减小回流比，并取样检测异丁酰氯含量，达到质量标准后开始收集异丁酰氯，收集过程中采用连续回流确保三氯甲苯和苯甲酰氯不带入成品；
2)反应生产的氯化氢气体采用两级降膜吸收塔(13)进行吸收，吸收制备盐酸；
3)反应完后取样检测粗制反应釜内物料达到粗品质量要求后转至苯甲酰氯蒸馏釜(8)蒸馏；
4)、苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期，将物料收集到前馏罐(11)内，其成分为异丁酰氯和苯甲酰氯混合物料，蒸馏至苯甲酰氯合格后收集至苯甲酰氯成品罐(12)；
5)前馏罐内(11)收集的混合物料在下一批次带入到粗制合成釜(1)内进行再次蒸馏分离处理；
完成异丁酰氯的生产过程。
2.根据权利要求1所述的生产异丁酰氯的方法,其特征在于：所述收集罐(6)为异丁酰氯收集罐。
3.根据权利要求1所述的生产异丁酰氯的方法,其特征在于：所述气液分离器(5)通过管道与降膜吸收塔(13)连通，所述降膜吸收塔(13)底部与盐酸吸收罐(15)连通，所述降膜吸收塔(13)顶部经过循环泵(16)与盐酸吸收罐(15)连通，所述降膜吸收塔(13)通过管道与机械真空泵(14)连通。
4.根据权利要求3所述的生产异丁酰氯的方法,其特征在于：所述降膜吸收塔(13)设有两个，两个降膜吸收塔(13)串联连接。
5.根据权利要求3所述的生产异丁酰氯的方法,其特征在于：所述收集罐(6)为搪玻璃储罐，所述降膜吸收塔(13)为石墨降膜吸收塔。
6.根据权利要求1所述的生产异丁酰氯的方法，其特征在于，所述步骤1)所述步骤1)升温至90-120℃,所述步骤1)质量标准为异丁酰氯含量大于99.00％。
7.根据权利要求1所述的生产异丁酰氯的方法，其特征在于，所述步骤3)粗品质量要求为反应釜内物料三氯甲苯≤0.30％，异丁酸≤0.50％；所述步骤4)苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期为苯甲酰氯含量小于99.00％。
8.采用权利要求1-7任意一项所述的方法用于氯乙酰氯、乙酰氯或丙烯酰氯的生产。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811160642.2A CN109081778B (zh) | 2018-09-30 | 2018-09-30 | 一种酰氯产品生产系统及工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811160642.2A CN109081778B (zh) | 2018-09-30 | 2018-09-30 | 一种酰氯产品生产系统及工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109081778A CN109081778A (zh) | 2018-12-25 |
| CN109081778B true CN109081778B (zh) | 2023-10-27 |
Family
ID=64843301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811160642.2A Active CN109081778B (zh) | 2018-09-30 | 2018-09-30 | 一种酰氯产品生产系统及工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109081778B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111943838A (zh) * | 2019-05-15 | 2020-11-17 | 深圳有为技术控股集团有限公司 | 2,4,6-三甲基苯甲酰氯制备方法及酰氯联产技术 |
| CN110343039A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-10-18 | 成武县晨晖环保科技有限公司 | 一种氯乙酰氯的合成工艺 |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3691217A (en) * | 1970-03-16 | 1972-09-12 | Argus Chem | Process for the preparation of acyl chlorides and benzaldehydes |
| US4276231A (en) * | 1978-09-23 | 1981-06-30 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of optionally substituted benzoyl chloride |
| US5395966A (en) * | 1989-03-06 | 1995-03-07 | Atochem | Process for the manufacture of acryloyl chloride |
| JPH11171825A (ja) * | 1997-12-05 | 1999-06-29 | Nippon Light Metal Co Ltd | 塩化ベンゾイルの製造方法 |
| CN1824649A (zh) * | 2006-02-22 | 2006-08-30 | 江苏康祥集团公司 | 苯磺酰氯生产工艺方法 |
| CN101863804A (zh) * | 2010-06-10 | 2010-10-20 | 湖北星火化工有限公司 | 一种高纯甲基磺酰氯的制备方法 |
| CN203803133U (zh) * | 2014-04-10 | 2014-09-03 | 宜都市友源实业有限公司 | 一种三氯甲苯分离提纯加热装置 |
| CN105175242A (zh) * | 2015-09-14 | 2015-12-23 | 宜都市友源实业有限公司 | 一种三氯甲苯和/或苯甲酰氯废渣的回收利用方法 |
| CN105753751A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-07-13 | 苏州华道生物药业股份有限公司 | 一种高纯度苯磺酰氯的合成方法 |
| CN205662478U (zh) * | 2016-06-03 | 2016-10-26 | 宜都市友源实业有限公司 | 一种苯甲酰氯蒸馏残余物料回收装置 |
| CN106748739A (zh) * | 2015-11-20 | 2017-05-31 | 宁夏际华环境安全科技有限公司 | 一种三氯乙酰氯生产工艺 |
| CN107501087A (zh) * | 2017-09-27 | 2017-12-22 | 南通利奥化工科技有限公司 | 一种二氯苯甲酰氯联产苯甲酰氯和三氯苯的生产方法 |
| CN207596753U (zh) * | 2017-11-30 | 2018-07-10 | 成武县晨晖环保科技有限公司 | 一种三氯乙酰氯的生产设备 |
| CN208898769U (zh) * | 2018-09-30 | 2019-05-24 | 宜都市友源实业有限公司 | 酰氯产品生产系统 |
-
2018
- 2018-09-30 CN CN201811160642.2A patent/CN109081778B/zh active Active
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3691217A (en) * | 1970-03-16 | 1972-09-12 | Argus Chem | Process for the preparation of acyl chlorides and benzaldehydes |
| US4276231A (en) * | 1978-09-23 | 1981-06-30 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of optionally substituted benzoyl chloride |
| US5395966A (en) * | 1989-03-06 | 1995-03-07 | Atochem | Process for the manufacture of acryloyl chloride |
| JPH11171825A (ja) * | 1997-12-05 | 1999-06-29 | Nippon Light Metal Co Ltd | 塩化ベンゾイルの製造方法 |
| CN1824649A (zh) * | 2006-02-22 | 2006-08-30 | 江苏康祥集团公司 | 苯磺酰氯生产工艺方法 |
| CN101863804A (zh) * | 2010-06-10 | 2010-10-20 | 湖北星火化工有限公司 | 一种高纯甲基磺酰氯的制备方法 |
| CN203803133U (zh) * | 2014-04-10 | 2014-09-03 | 宜都市友源实业有限公司 | 一种三氯甲苯分离提纯加热装置 |
| CN105175242A (zh) * | 2015-09-14 | 2015-12-23 | 宜都市友源实业有限公司 | 一种三氯甲苯和/或苯甲酰氯废渣的回收利用方法 |
| CN106748739A (zh) * | 2015-11-20 | 2017-05-31 | 宁夏际华环境安全科技有限公司 | 一种三氯乙酰氯生产工艺 |
| CN105753751A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-07-13 | 苏州华道生物药业股份有限公司 | 一种高纯度苯磺酰氯的合成方法 |
| CN205662478U (zh) * | 2016-06-03 | 2016-10-26 | 宜都市友源实业有限公司 | 一种苯甲酰氯蒸馏残余物料回收装置 |
| CN107501087A (zh) * | 2017-09-27 | 2017-12-22 | 南通利奥化工科技有限公司 | 一种二氯苯甲酰氯联产苯甲酰氯和三氯苯的生产方法 |
| CN207596753U (zh) * | 2017-11-30 | 2018-07-10 | 成武县晨晖环保科技有限公司 | 一种三氯乙酰氯的生产设备 |
| CN208898769U (zh) * | 2018-09-30 | 2019-05-24 | 宜都市友源实业有限公司 | 酰氯产品生产系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109081778A (zh) | 2018-12-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104557529B (zh) | 一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法及装置 | |
| CN106810450A (zh) | 一种催化反应精馏制备邻苯二甲酸二丁酯的装置和方法 | |
| CN109081778B (zh) | 一种酰氯产品生产系统及工艺 | |
| CN105367370A (zh) | 一种从提取天然维生素e后的脚料中提取角鲨烯的方法 | |
| CN105503933B (zh) | 一种化工单体节能精馏装置及方法 | |
| CN1850763A (zh) | 高纯度乙酰丙酮制备工艺 | |
| CN103342642A (zh) | 一种反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺 | |
| CN103215073A (zh) | 一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法 | |
| CN102471194A (zh) | 用于生产甲醇和二甲醚的方法和装置 | |
| CN212655719U (zh) | 一种分级回收返回利用的乙酸正丙酯生产系统 | |
| CN106588828A (zh) | 一种thf精馏废液分离提纯方法 | |
| CN208166883U (zh) | 一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的系统 | |
| CN103833537B (zh) | 一种高纯度甲基丙烯醛的吸收精制方法 | |
| CN215137004U (zh) | 一种硝基甲烷的连续精馏提纯装置 | |
| CN110483249A (zh) | 一种不副产杂醇油的单塔蒸汽驱动型甲醇六塔四效精馏方法 | |
| CN208898769U (zh) | 酰氯产品生产系统 | |
| CN101775033B (zh) | 一种利用间壁塔反应精馏技术制备亚磷酸酯的方法 | |
| CN110922347B (zh) | 一种从大量氯仿体系中分离出n-甲基吡咯烷酮方法 | |
| CN102417447B (zh) | 十一烯酸的生产方法 | |
| CN108164416A (zh) | 一种基于生物柴油制备壬二酸单甲酯的新工艺 | |
| CN109776314B (zh) | 一种肉桂酸酯的制备方法 | |
| CN106512462A (zh) | 一种松节油连续精馏装置 | |
| CN208577652U (zh) | 一种丙酸丙酯的生产装置 | |
| RU2531993C1 (ru) | Способ регенерации изобутилового спирта в производстве высокопрочных арамидных нитей | |
| CN206334372U (zh) | 一种松节油连续精馏装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |