CN110343039A - 一种氯乙酰氯的合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于精细化工产品技术领域，特别涉及一种氯乙酰氯的合成工艺。在反应瓶中加入10~20份氯乙酸，同时加入氧化锌，加热到100~120℃，并不断搅拌，使氯乙酸融化，保持温度在100~120℃，将20~40份纯度为94％~98％的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中，约8~9h加完，保温反应1~2h后，减压精馏分离得到纯度为99.3%~99.5%的氯乙酰氯10~20份、纯度为99.3%~99.8%的苯甲酰氯15~25份及精馏残液。本工艺取代传统硫磺法，无需使用硫磺，工艺过程不会产生污染环境的二氧化硫；产出的氯乙酰氯的纯度高，二氯含量低，且不含硫；工艺选用的催化剂可以套用，精馏残渣量极少，并且可以有效回收利用其中的有效组分；本工艺的副产盐酸中基本不含硫酸根，可直接对外销售。

Description

一种氯乙酰氯的合成工艺

技术领域

本发明属于精细化工产品技术领域，特别涉及一种氯乙酰氯的合成工艺。

背景技术

氯乙酰氯是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于农药、医药、染料、各种助剂等领域，作为一种性能优良的酰化剂，目前的市售品都是普通用途的精细化学品和化学试剂。

目前国内广泛采用硫磺法合成氯乙酰氯，但此法合成的氯乙酰氯纯度不高 (95％±2％ )，由此导致氯乙酰氯质量低下，应用领域也受到局限。

发明内容

本发明是通过如下技术方案实现的：

在反应瓶中加入10~20份氯乙酸，同时加入氧化锌催化剂，加热到100~120℃，并不断搅拌，使氯乙酸融化，保持温度在100~120℃，将20~40份纯度为94％~98％的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中，约8~9h加完，保温反应1~2h后，减压精馏分离得到纯度为99.3%~99.5%的氯乙酰氯10~20份、纯度为99.3%~99.8%的苯甲酰氯15~25份及精馏残液。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本工艺取代传统硫磺法，无需使用硫磺，工艺过程不会产生污染环境的二氧化硫；产出的氯乙酰氯的纯度高，二氯含量低，且不含硫；工艺选用的催化剂可以套用，精馏残渣量极少，并且可以有效回收利用其中的有效组分；本工艺的副产盐酸中基本不含硫酸根，可直接对外销售。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

实施例一：

在反应瓶中加入96.4g氯乙酸，同时加入氧化锌催化剂，加热到100℃，并不断搅拌，使氯乙酸融化，保持温度在100℃，将203.6g纯度为94％的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中，约8h加完，保温反应1h后，减压精馏分离得到纯度为99.3%的氯乙酰氯108g、纯度为99.3%的苯甲酰氯132g及精馏残液。

实施例二：

在反应瓶中加入144.6g氯乙酸，同时加入氧化锌催化剂，加热到110℃，并不断搅拌，使氯乙酸融化，保持温度在110℃，将305.4g纯度为96％的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中，约8.5h加完，保温反应1.5h后，减压精馏分离得到纯度为99.4%的氯乙酰氯162g、纯度为99.5%的苯甲酰氯198g及精馏残液。

实施例三：

在反应瓶中加入189.2g氯乙酸，同时加入氧化锌催化剂，加热到120℃，并不断搅拌，使氯乙酸融化，保持温度在120℃，将407.2g纯度为98％的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中，约9h加完，保温反应2h后，减压精馏分离得到纯度为99.5%的氯乙酰氯108g、纯度为99.8%的苯甲酰氯264g及精馏残液。

本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述具体实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述具体实施方式，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应落入本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种氯乙酰氯的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：

在反应瓶中加入10~20份氯乙酸，同时加入氧化锌催化剂，加热到100~120℃，并不断搅拌，使氯乙酸融化，保持温度在100~120℃，将20~40份纯度为94％~98％的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中，约8~9h加完，保温反应1~2h后，减压精馏分离得到纯度为99.3%~99.5%的氯乙酰氯10~20份、纯度为99.3%~99.8%的苯甲酰氯15~25份及精馏残液。