CN110343039A - 一种氯乙酰氯的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工产品技术领域,特别涉及一种氯乙酰氯的合成工艺。在反应瓶中加入10~20份氯乙酸,同时加入氧化锌,加热到100~120℃,并不断搅拌,使氯乙酸融化,保持温度在100~120℃,将20~40份纯度为94%~98%的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中,约8~9h加完,保温反应1~2h后,减压精馏分离得到纯度为99.3%~99.5%的氯乙酰氯10~20份、纯度为99.3%~99.8%的苯甲酰氯15~25份及精馏残液。本工艺取代传统硫磺法,无需使用硫磺,工艺过程不会产生污染环境的二氧化硫;产出的氯乙酰氯的纯度高,二氯含量低,且不含硫;工艺选用的催化剂可以套用,精馏残渣量极少,并且可以有效回收利用其中的有效组分;本工艺的副产盐酸中基本不含硫酸根,可直接对外销售。
Description
技术领域
本发明属于精细化工产品技术领域,特别涉及一种氯乙酰氯的合成工艺。
背景技术
氯乙酰氯是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于农药、医药、染料、各种助剂等领域,作为一种性能优良的酰化剂,目前的市售品都是普通用途的精细化学品和化学试剂。
目前国内广泛采用硫磺法合成氯乙酰氯,但此法合成的氯乙酰氯纯度不高 (95%±2% ),由此导致氯乙酰氯质量低下,应用领域也受到局限。
发明内容
本发明是通过如下技术方案实现的:
在反应瓶中加入10~20份氯乙酸,同时加入氧化锌催化剂,加热到100~120℃,并不断搅拌,使氯乙酸融化,保持温度在100~120℃,将20~40份纯度为94%~98%的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中,约8~9h加完,保温反应1~2h后,减压精馏分离得到纯度为99.3%~99.5%的氯乙酰氯10~20份、纯度为99.3%~99.8%的苯甲酰氯15~25份及精馏残液。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本工艺取代传统硫磺法,无需使用硫磺,工艺过程不会产生污染环境的二氧化硫;产出的氯乙酰氯的纯度高,二氯含量低,且不含硫;工艺选用的催化剂可以套用,精馏残渣量极少,并且可以有效回收利用其中的有效组分;本工艺的副产盐酸中基本不含硫酸根,可直接对外销售。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例一:
在反应瓶中加入96.4g氯乙酸,同时加入氧化锌催化剂,加热到100℃,并不断搅拌,使氯乙酸融化,保持温度在100℃,将203.6g纯度为94%的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中,约8h加完,保温反应1h后,减压精馏分离得到纯度为99.3%的氯乙酰氯108g、纯度为99.3%的苯甲酰氯132g及精馏残液。
实施例二:
在反应瓶中加入144.6g氯乙酸,同时加入氧化锌催化剂,加热到110℃,并不断搅拌,使氯乙酸融化,保持温度在110℃,将305.4g纯度为96%的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中,约8.5h加完,保温反应1.5h后,减压精馏分离得到纯度为99.4%的氯乙酰氯162g、纯度为99.5%的苯甲酰氯198g及精馏残液。
实施例三:
在反应瓶中加入189.2g氯乙酸,同时加入氧化锌催化剂,加热到120℃,并不断搅拌,使氯乙酸融化,保持温度在120℃,将407.2g纯度为98%的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中,约9h加完,保温反应2h后,减压精馏分离得到纯度为99.5%的氯乙酰氯108g、纯度为99.8%的苯甲酰氯264g及精馏残液。
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现,在此不再赘述,当然,上述具体实施方式并非是对本发明的限制,本发明也并不仅限于上述具体实施方式,本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换,也应落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种氯乙酰氯的合成工艺,其特征在于:包括以下步骤:
在反应瓶中加入10~20份氯乙酸,同时加入氧化锌催化剂,加热到100~120℃,并不断搅拌,使氯乙酸融化,保持温度在100~120℃,将20~40份纯度为94%~98%的三氯苄缓慢加入到已经熔融的氯乙酸中,约8~9h加完,保温反应1~2h后,减压精馏分离得到纯度为99.3%~99.5%的氯乙酰氯10~20份、纯度为99.3%~99.8%的苯甲酰氯15~25份及精馏残液。
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Cited By (1)
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CN113477208A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-10-08 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种氯乙酸生产装置及工艺 |
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CN109081778A (zh) * | 2018-09-30 | 2018-12-25 | 宜都市友源实业有限公司 | 一种酰氯产品生产系统及工艺 |
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