CN109516930A - 一种n,n’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法 - Google Patents
一种n,n’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种N,N’‑二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法，向N,N’‑二环己基硫脲与次氯酸钠反应后的有机相中加入片碱、催化剂，升温，缓慢通氧气1‑3h，然后将有机相与水相分离，可将有机相中的硫磺除去，经过精馏后得到无色透明合格的N,N’‑二环己基碳二亚胺。产物为含硫酸钠的废水，无多硫化钠生成，可降低生产成本以及减少废多硫化钠的处理步骤。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成中间产物处理技术领域，具体涉及一种N,N’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法。
背景技术
N,N’-二环己基碳二亚胺是一种白色结晶体，主要用于生物多肽缩合剂DCC的中间体。
目前国内外规模化生产N,N’-二环己基碳二亚胺的方法均是将环己胺和二硫化碳在芳香烃类溶剂(如二甲苯、苯、甲苯等)存在下进行反应得到N,N’-二环己基硫脲，之后N,N’-二环己基硫脲与次氯酸钠在溶剂中进行反应，得到N,N’-二环己基碳二亚胺以及副产物硫磺，而硫磺部分溶解于有机相中，再向有机相中加入硫化碱进行析硫处理，得到的有机相经蒸馏后得到产品N,N’-二环己基碳二亚胺。此方法虽然能够进行工业生产，但是其缺点明显，经过析硫后得到大量废多硫化钠溶液，处理成本高。
专利CN100434416C公开了以环己胺和二硫化碳为原料，经次氯酸钠氧化、硫化钠反应析硫后的有机相，蒸馏后得到产品N,N’-二环己基碳二亚胺的方法，但是该方法的缺点是有大量多硫化钠废料产生，处理成本高。
鉴于上述工艺的限制和缺点，需要进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N,N’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种N,N’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法，步骤如下：
向N,N’-二环己基硫脲与次氯酸钠反应后的有机相中加入片碱、催化剂，升温，缓慢通氧气1-3h，然后将有机相与水相分离，可将有机相中的硫磺除去，经过精馏后得到无色透明合格的N,N’-二环己基碳二亚胺。
具体的，所述升温的温度范围为40-80℃。
具体的，所述N,N’-二环己基硫脲与片碱、氧气、催化剂的质量比为3：1-2：10-15：0.01-0.05。
具体的，所述催化剂为三乙胺、三乙烯二胺、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵中的一种或几种。
本发明具有以下有益效果：本发明向N,N’-二环己基硫脲与次氯酸钠反应完成后得到的有机相中加入片碱、催化剂并通入氧气，反应完成后，产物为含硫酸钠的废水，无多硫化钠生成，可降低生产成本以及减少废多硫化钠的处理步骤。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种N,N’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法，步骤如下：
向N,N’-二环己基硫脲与次氯酸钠反应后的有机相中加入片碱、三乙烯二胺，升温至50℃，缓慢通氧气3h，N,N’-二环己基硫脲与片碱、氧气、催化剂的质量比为3：1.5：10：0.04，然后将有机相与水相分离，对有机相进行精馏得到无色透明的N,N’-二环己基碳二亚胺，纯度99.68％。
实施例2
一种N,N’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法，步骤如下：
向N,N’-二环己基硫脲与次氯酸钠反应后的有机相中加入片碱、三乙胺，升温至80℃，缓慢通氧气1h，N,N’-二环己基硫脲与片碱、氧气、催化剂的质量比为3：1：13：0.05，然后将有机相与水相分离，对有机相进行精馏得到无色透明的N,N’-二环己基碳二亚胺，纯度99.65％。
实施例3
一种N,N’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法，步骤如下：
向N,N’-二环己基硫脲与次氯酸钠反应后的有机相中加入片碱、四乙基溴化铵，升温至40℃，缓慢通氧气2h，N,N’-二环己基硫脲与片碱、氧气、催化剂的质量比为3：1.3：15：0.01，然后将有机相与水相分离，对有机相进行精馏得到无色透明的N,N’-二环己基碳二亚胺，纯度99.74％。
实施例4
一种N,N’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法，步骤如下：
向N,N’-二环己基硫脲与次氯酸钠反应后的有机相中加入片碱、三乙胺和四丁基溴化铵，升温至60℃，缓慢通氧气2.5h，N,N’-二环己基硫脲与片碱、氧气、催化剂的质量比为3：2：12：0.03，然后将有机相与水相分离，对有机相进行精馏得到无色透明的N,N’-二环己基碳二亚胺，纯度99.78％。
Claims (4)
1.一种N,N’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法，其特征在于，步骤如下：
向N,N’-二环己基硫脲与次氯酸钠反应后的有机相中加入片碱、催化剂，升温，缓慢通氧气1-3h，然后将有机相与水相分离，可将有机相中的硫磺除去，经过精馏后得到无色透明合格的N,N’-二环己基碳二亚胺。
2.如权利要求1所述的N,N’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法，其特征在于，所述升温的温度范围为40-80℃。
3.如权利要求1所述的N,N’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法，其特征在于，所述N,N’-二环己基硫脲与片碱、氧气、催化剂的质量比为3：1-2：10-15：0.01-0.05。
4.如权利要求1或3所述的N,N’-二环己基碳二亚胺中废硫磺的处理方法，其特征在于，所述催化剂为三乙胺、三乙烯二胺、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵中的一种或几种。
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